一种在铁基材料表面沉积铁+铬+钼+钛+氮化钛的混合多层纳米强化层的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种在铁基材料表面沉积铁+铬+钼+钛+氮化钛的混合多层纳米强化层的工艺，是利用磁控溅射技术，在铁基材料表面依次沉积纳米级厚度的混合过渡层，混合层铁和铬、铬和钼、钼和钛之间没有明显的分界线，为混合逐步形成的过渡层，最后再复合沉积纳米级的氮化钛强化层，形成结合力良好的复合强化层。本发明采用磁控溅射在铁基材料表面沉积铁+铬+钼+钛+氮化钛的多层纳米强化层，形成的过渡层成分梯度分布平缓，残余内应力较小，大大增加了膜基结合强度，增强了与基体的结合力，其硬质陶瓷薄膜的特点，具有耐腐蚀、耐磨损、化学稳定性好、韧性好、低应力等优点，能够大幅度提高工件耐磨性，耐腐蚀性等性能。
【专利说明】一种在铁基材料表面沉积铁+铬+钼+钛+氮化钛的混合 多层纳米强化层的工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及表面工程技术，具体是一种在铁基材料表面沉积铁+铬+钥+钛+氮 化钛的混合多层纳米强化层的工艺。
【背景技术】
[0002] 硬质薄膜涂层能有效提高表面硬度、耐磨和耐蚀性，大幅度提高产品的使用寿命， 因而广泛被应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。 其中氮化钛硬质薄膜是产业化应用比较广泛的一种。目前，常用的TiN薄膜制备技术有磁 控溅射、弧光离子镀等，磁控溅射制备技术具有沉积温度低，表面质量好等优点。但一般涂 层单层且较薄，与基体结合力较差；弧光离子镀技术具有离化率高、沉积速率快和沉积离 子能量高等特点，但是在离子镀过程中，靶材会溅射出大颗粒物分布于薄膜上，导致薄膜硬 度、表面质量以及结合力等性能出现下降。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是克服以上技术存在的问题，提供一种表面沉积铁+铬+钥+钛+ 氮化钛的多层混合纳米强化层的工艺。此方法利用磁控溅射技术在基材和氮化钛薄膜之间 沉积多层混合过渡层，其中因为铁与铬、铬与钥以及钥与钛之间，在固态下无限互溶。因此 在铁+铬+钥+钛+氮化钛的层与层之间，形成非常均匀的固溶混合多层纳米结构层，层与 层之间的成分平缓过渡，形成合理的成分梯度分布，大大降低了界面间的残余内应力，提高 复合涂层的结合力，且在一定程度上提高了其强化性能。
[0004] 实现本发明目的的技术方案是： 一种在铁基材料表面沉积铁+铬+钥+钛+氮化钛的混合多层纳米强化层的工艺，是 利用磁控溅射技术，在铁基材料表面依次沉积纳米级厚度的混合过渡层，该层结构为铁+ 铁-铬+铬+铬-钥+钥+钥-钛+钛的混合过渡层；混合层铁和铬、铬和钥、钥和钛之间 没有明显的分界线，是混合逐步形成的过渡层，因为依次沉积的原子是可以无限互溶，故其 原子是固态固溶体形式结合，最后再复合沉积纳米级的氮化钛强化层，形成结合力良好的 复合强化层。具体包括如下步骤： (1) 将铁基材料放进丙酮和酒精的混合液中进行超声波清洗，取出后烘干； (2) 将铁基材料固定在炉内的工件架上，工件架公转的同时进行自转。关闭腔室门，开 启真空系统，抽至一定真空度时开启加热系统，加热至所设定的温度； (3) 当腔室真空抽至背底真空时，通入氩气，开启偏压电源，对基材进行轰击活化清 洗； (4) 清洗结束后停止通气体，关闭偏压，继续抽真空，抽至背底真空时，通入氩气至所需 工作气压，开启偏压电源； (5) 开启纯铁磁控靶的电源，首先沉积一层纳米级纯铁层；
【权利要求】
1. 一种在铁基材料表面沉积铁+铬+钥+钛+氮化钛的混合多层纳米强化层的工艺， 其特征是：包括如下步骤： (1) 将铁基材料放进丙酮和酒精的混合液中进行超声波清洗，取出后烘干； (2) 将铁基材料固定在炉内的工件架上，工件架公转的同时进行自转； 关闭腔室门，开启真空系统，抽至一定真空度时开启加热系统，加热至所设定的温度； (3) 当腔室真空抽至背底真空时，通入氩气，开启偏压电源，对基材进行轰击活化清 洗； (4) 清洗结束后停止通气体，关闭偏压，继续抽真空，抽至背底真空时，通入氩气至所需 工作气压，开启偏压电源； (5) 开启纯铁磁控靶的电源，首先沉积一层纳米级纯铁层； (6) 关闭逐步关闭纯铁磁控靶的电源，开启纯铬磁控靶的电源，在已沉积有铁基薄膜上 沉积一层纳米级纯铁-纯铬混合层； (7) 同第（5)，（6)步骤相似，再在依次在纯铁-铬层和纯铁-铬-钥层上混合沉积钥和 沉积钛，最终形成铁-铬-钥-钛混合纳米层； (8) 最后通入氮气，调整氩氮流量比，在铁-铬-钥-钛混合纳米层表面沉积一层纳米 级氮化钛层，最终形成铁+铁-铬+铬+铬-钥+钥+钥-钛+钛-氮化钛的强化层； (9) 沉积结束后在真空中随炉冷却至60°C以下，取出工件。
2. 根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（1)中所述铁基材料为铁基材料或铁基 合金。
3. 根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（3)中所述的清理工件表面的工艺参数 为：极限真空度3ΧΚΓ4 Pa?5Xl(T3Pa，工作气压0. 1 Pa?lOPa，负偏压-400疒-800V， 清理温度50°C?200°C，清理时间lOmin?30min。
4. 根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（4)中所述的极限真空度3ΧΚΓ4 Pa ?5 X l(T3Pa，工作气压 Pa 0· 4?0· 8Pa，负偏压-100V?-200V。
5. 根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（5)，（6)，（7)，（8)中所述的沉积层厚 度在 50 nm ?100nm。
6. 根据权利要求1所述的工艺，其特征是：步骤（8)所述氩氮流量比在1:1-4。
【文档编号】C23C14/35GK104120395SQ201410349445
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月22日 优先权日:2014年7月22日
【发明者】高原, 韦文竹, 王成磊, 陆小会, 张光耀 申请人:桂林电子科技大学