一种贫铀磁控溅射靶片的制备方法与流程

本发明属于磁控溅射靶片制备技术领域，具体涉及一种贫铀磁控溅射靶片的制备方法。

背景技术：

在低能物理散射试验中经常将金属铀膜作为靶或源，研究铀膜与基底界面的相互作用，试验对铀膜厚度的一致性、铀膜表面粗糙度有极高的要求。

由于贫铀具有表面瞬间氧化、各向异性等特性，传统的制备方法难以满足要求，目前广泛采用磁控溅射方法制备贫铀金属薄膜。

作为磁控溅射贫铀金属薄膜过程中的基本耗材，贫铀溅射靶材的好坏对铀薄膜的性能起着至关重要的决定作用，因此，亟需研制一种贫铀磁控溅射靶片的制备方法。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种贫铀磁控溅射靶片的制备方法，从而得到满足性能要求的贫铀溅射靶材。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种贫铀磁控溅射靶片的制备方法，包括以下步骤；

(1)精炼提纯

对钙热还原uf4得到的铀锭进行真空精炼，依次在真空感应炉、真空自耗电弧炉、真空感应炉中进行三次真空精炼，得到提纯后的圆柱形贫铀铸锭；

(2)塑性变形

(2.1)热挤压

将步骤(1)中得到的提纯后的圆柱形贫铀铸锭沿高度方向进行热挤压，控制挤压温度为500℃，保温时间为1h，变形比为5:1，自然冷却；

(2.2)墩粗

将步骤(2.1)中得到的圆柱形贫铀铸锭沿高度方向进行敦粗，控制挤压温度为620℃，保温时间为1h，变形比为1:3，自然冷却；

(3)真空除氢

对步骤(2)得到的挤压、墩粗后的金属铀片，在真空度小于0.01pa的真空环境下，进行温度为500℃，保温时间为45min的真空除氢热处理；

(4)减小表面粗糙度

对步骤(3)中得到的真空除氢热处理后的金属铀片进行精车加工，精车后金属铀片的柱面和端面的柱面粗糙度ra＜4μm，端面粗糙度＜3μm；

之后进行精磨加工，精磨后金属铀片的柱面粗糙度ra＜0.8μm，端面粗糙度＜0.4μm。

进一步的，如上所述的一种贫铀磁控溅射靶片的制备方法，步骤(1)中，在每次精炼前都将铀锭去冒口、扒皮，以降低铀锭中的杂质含量。

进一步的，如上所述的一种贫铀磁控溅射靶片的制备方法，步骤(2.1)中，在热挤压时先对圆柱形贫铀铸锭表面镀铜，厚度为0.1～0.15mm；步骤(2.2)中，在敦粗时先对圆柱形贫铀铸锭表面镀铜，厚度为0.1～0.15mm；在敦粗之后进行脱铜处理。

本发明技术方案的有益效果在于：该方法制备的贫铀溅射靶片中fe、ni、cu、mn、al、ca、n、si、p、s等杂质元素含量均小于20μg/g，o、c元素含量均小于25μg/g，h元素含量小于2μg/g；晶粒尺寸小于20μm，在靶片轴向和径向均匀分布；密度达到18.99g/cm³；表面光滑无缺陷，柱面粗糙度ra＜0.8μm， 端面粗糙度ra＜0.4μm，满足靶片要求，具有重要的理论价值和实际应用意义。

附图说明

图1为贫铀溅射靶片xrd图谱；

图2为贫铀溅射靶片纵截面sem照片；

图3为贫铀溅射靶片横截面sem照片。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明技术方案进行进一步详细说明。

本发明一种贫铀磁控溅射靶片的制备方法，包括以下步骤；

(1)精炼提纯

由于金属铀具有活泼的化学性质，在还原过程中容易与h2o、o2、c等介质反应，产生氢化物、氧化物和碳化物等，因此对钙热还原uf4得到的铀锭进行真空精炼，在真空气氛下，通过高温挥发、真空除气、造渣等作用能够有效的去除金属铀中的杂质元素，达到提纯的目的。

具体的方法是依次在真空感应炉、真空自耗电弧炉、真空感应炉中进行三次真空精炼，得到提纯后的圆柱形贫铀铸锭；

在每次精炼前都将铀锭去冒口、扒皮，以降低铀锭中的杂质含量。

(2)塑性变形

采用塑性变形加工，可以对粗大晶枝和柱状晶粒进行破碎和重组，使铸锭内原有的偏析、疏松、气孔等压实和焊合，得到晶粒细小、大小均匀的等轴晶组织，提高靶材密度。

(2.1)热挤压

将步骤(1)中得到的提纯后的圆柱形贫铀铸锭沿高度方向进行热挤压，在热挤压时先对圆柱形贫铀铸锭表面镀铜，厚度为0.1～0.15mm；

控制挤压温度为500℃，保温时间为1h，变形比为5:1，自然冷却；

(2.2)墩粗

将步骤(2.1)中得到的圆柱形贫铀铸锭沿高度方向进行敦粗，在敦粗时先对圆柱形贫铀铸锭表面镀铜，厚度为0.1～0.15mm；

控制挤压温度为620℃，保温时间为1h，变形比为1:3，自然冷却；

在敦粗之后进行脱铜处理。

(3)真空除氢

为了进一步降低金属铀中的氢含量，对步骤(2)得到的挤压、墩粗后的金属铀片，在真空度小于0.01pa的真空环境下，进行温度为500℃，保温时间为45min的真空除氢热处理；

热处理过程中，靶片中的氢将向真空气氛中扩散，从而降低靶片中的氢含量，同时真空热处理又对贫铀溅射靶片起到了退火作用，释放挤压、墩粗塑性变形过程中残余应力，避免在精加工过程中严重变形。

在本实施例中，经过检测，金属铀中的氢含量由热处理前的14μg/g降到了1.6μg/g，除氢效果明显。

(4)减小表面粗糙度

对步骤(3)中得到的真空除氢热处理后的金属铀片进行精车加工，精车后金属铀片的柱面和端面的柱面粗糙度ra＜4μm，端面粗糙度＜3μm；在本实施例中，精车后柱面和端面粗糙度平均值分别为3.2μm和2.8μm。

之后进行精磨加工，精磨后金属铀片的柱面粗糙度ra＜0.8μm，端面粗糙度＜0.4μm。在本实施例中，精磨后靶片表面无裂纹、折叠、坑点、夹杂等缺陷，柱面粗糙度ra＝0.458～0.631μm，端面粗糙度ra＝0.126～0.323μm。

对上述方法制备的贫铀溅射靶片进行分析：如图1所示，图中所有的衍射 峰均为金属铀衍射峰为单一的α相u，没有其他物相。如图2和图3所示，贫铀溅射靶片纵截面平均晶粒尺寸为19.8μm，横截面平均晶粒尺寸为18.6μm，说明贫铀溅射靶片晶粒尺寸在纵截面和横截面分布上无明显的差异性，晶粒尺寸整体分布一致性好。

结合上述分析，可以确定本方法制备的贫铀溅射靶完全满足磁控溅射铀薄膜对贫铀溅射靶材的技术要求。

技术特征：

技术总结
本发明属于磁控溅射靶片制备技术领域，具体涉及一种贫铀磁控溅射靶片的制备方法。包括以下步骤；(1)对钙热还原UF4得到的铀锭进行真空精炼，得到提纯后的圆柱形贫铀铸锭；(2)塑性变形：将步骤(1)中得到的提纯后的圆柱形贫铀铸锭沿高度方向进行热挤压，再将圆柱形贫铀铸锭沿高度方向进行敦粗；(3)对步骤(2)得到的挤压、墩粗后的金属铀片，进行真空除氢热处理；(4)对步骤(3)中得到的真空除氢热处理后的金属铀片进行精车加工，之后进行精磨加工。经过对贫铀溅射靶片的物相、微观结构、表面粗糙度等项目进行检测分析，可以确定完全满足磁控溅射铀薄膜对贫铀溅射靶材的技术要求。

技术研发人员：康泰峰;郭洪;马文军;田春雨;孟剑雄;杨哲;蔡振方
受保护的技术使用者：中核北方核燃料元件有限公司
技术研发日：2015.12.30
技术公布日：2017.07.07