本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种低温烧结陶瓷件的制备方法。
背景技术：
LTCC元件及功能元件在制造过程中，一般需要进行倒角，即将元件的边角倒圆，并使内电极充分外露，以便制备外电极后，外电极能与内电极充分接触，保证元件的电气性能。如制备外电极的元件未进行倒角，制备外电极时端银将不能完整包覆端头，使得瓷体部分裸露出来，造成在电镀时电镀液渗入，影响元件的使用可靠性。
传统的倒角方式是采用行星球磨或者滚动球磨的方式将烧结后的元件的棱角倒圆，倒角的原理均是将元件与去离子水、氧化铝球或氧化锆球等磨介一同装入球磨罐子内置于倒角机中转动或者滚动，利用元件和磨介摩擦磨削作用，将元件的边角磨圆，使内电极充分外露。由于该种倒角方式的冲击力较大，且熟瓷脆性较大，加工的元件较易出现破损和缺角现象，严重影响元件的良品率。此外，较大的冲击力对元件的内部电极易造成裂纹缺陷，影响元件的机械强度，且对元件的可靠性造成较大的影响。
为改进以上弊端，近年来出现一种将烧结前的元件(陶瓷生坯)进行球磨的倒角方式，即将去离子水、氧化铝球或氧化锆球等磨介与陶瓷生坯一起倒角。该种倒角方式大大地减少元件破损和缺角的弊端。但是，由于陶瓷生坯致密性不够，去离子水很有可能渗入到陶瓷生坯的电极间隙中，在排胶、烧结时过程中该部分去离子水会以水蒸汽形式跑出，而在陶瓷体内形成一个孔洞或分层现象，严重地影响到元件的机械强度和可靠性。此外，以水作为磨介的生坯倒角，倒角后产品之间容易相互粘结，且产品容易吸附磨屑等外来物，严重影响到产品的外观。
技术实现要素：
鉴于此，有必要提供一种能够制备出机械强度较好且可靠性较高的低温烧结陶瓷件的制备方法。
一种低温烧结陶瓷件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供低温烧结陶瓷件的生坯，以陶瓷粉体作为磨介与所述生坯混合进行干法球磨，得到倒角后的所述生坯，其中，所述陶瓷粉体的烧结温度在1100℃以上；
将倒角后的所述生坯烧结，得到低温烧结陶瓷件。
在其中一个实施例中，所述陶瓷粉体的粒径为100～600微米。
在其中一个实施例中，所述陶瓷粉体的粒径为300～500微米。
在其中一个实施例中，所述陶瓷粉体选自氧化铝、石英砂、氧化锆、氮化物及硅化物中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述陶瓷粉体与所述生坯的质量比为110～320:100。
在其中一个实施例中，所述干法球磨采用的装置为滚动球磨机，所述干法球磨时的球磨速率为80～180转/分钟，所述干法球磨时间为1～3小时。
在其中一个实施例中，所述干法球磨采用的装置为行星球磨机，所述干法球磨时的球磨速率为10～60赫兹，所述干法球磨时间为1～3小时。
上述低温烧结陶瓷件在烧结之前先将生坯进行倒角，并仅使用烧结温度在1100℃以上的陶瓷粉体作为倒角磨介，倒角过程对生坯的冲击力较小，不会造成生坯内部结构的损伤；此外，磨介中不添加去离子水类的液体，排除了液体内渗入生坯内部的可能性，能够有效地避免由于使用液体作为磨介而导致的陶瓷件的内部出现孔洞或分层的现象。另外，该低温烧结陶瓷件的制备方法在倒角过程中，仅使用陶瓷粉体作为磨介，从而尽可能地减少陶瓷件与外界其它杂质的接触，更有利于保证陶瓷件的洁净度，使烧结出的陶瓷件的倒角外观更完美。
附图说明
图1为一实施方式的低温烧结陶瓷件的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
如图1所示，一实施方式的低温烧结陶瓷件的制备方法，可用于制作低温共烧陶瓷件，低温烧结陶瓷件指的是烧结温度低于900℃的陶瓷。该低温烧结陶瓷件的制备方法包括如下步骤：
步骤S110：提供低温烧结陶瓷件的生坯，以陶瓷粉体作为磨介与生坯混合进行干法球磨，得到倒角后的生坯。
其中，陶瓷粉体的烧结温度在1100℃以上，以使陶瓷粉体在低温烧结陶瓷件的烧结温度下不与低温烧结陶瓷件材料发生物相反应。
其中，陶瓷粉体选自氧化铝、石英砂、氧化锆、氮化物及硅化物中的至少一种。氮化物选自氮化铝及氮化硅中的一种；硅化物为硅化钼。
其中，陶瓷粉体与生坯的质量比为110～320:100。优选的，陶瓷粉体与生坯的质量比为150～280。
其中，陶瓷粉体的粒径为100～600微米。颗粒大小适中的粒径能够保证倒角轮廓圆润，最大限度的避免产品出现缺角、蹦边等现象。优选的，陶瓷粉体的粒径为300～500微米。该粒径范围的陶瓷粉体能够使产品的缺角和蹦边的比例低于0.05％。
其中，干法球磨采用的装置为滚动球磨机，干法球磨时的球磨速率为80～180转/分钟，干法球磨时间为1～3小时。或者，在其它实施例中，干法球磨采用的装置为行星球磨机，干法球磨时的球磨速率为10～60赫兹，干法球磨时间为1～3小时。
步骤S120：将倒角后的生坯烧结，得到低温烧结陶瓷件。
其中，烧结温度为860～900℃。
上述低温烧结陶瓷件在烧结之前先将生坯进行倒角，并仅使用烧结温度在1100℃以上的陶瓷粉体作为倒角磨介，倒角过程对生坯的冲击力较小，不会造成生坯内部结构的损伤，有利于提高低温烧结陶瓷件的机械性能，使得低温烧结陶瓷件更加可靠；此外，磨介中不添加去离子水类的液体，排除了液体内渗入生坯内部的可能性，能够有效地避免由于使用液体作为磨介而导致的陶瓷件的内部出现孔洞或分层的现象，进一步保证了低温烧结陶瓷件具有较好的机械强度和高可靠性。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的低温烧结陶瓷件的制备步骤如下：
(1)提供低温烧结陶瓷件的生坯，以陶瓷粉体作为磨介与生坯混合于滚动球磨机中以130转/分钟的球磨速率干法球磨2小时，球磨后，将倒角后的生坯过28目筛进行分离，得到倒角后的生坯。其中，陶瓷粉体为氧化铝粉体，陶瓷粉体的粒径为300～500微米，陶瓷粉体与生坯的质量比为270:100。
(2)将倒角后的生坯于450℃排胶，再于900℃保温2h烧结，得到低温烧结陶瓷件。
采用50倍放大镜下目视法检查本实施例的低温烧结陶瓷件的棱边，检查其倒角效果(观测其棱边是否圆润)，是否存在缺角、崩边，同时统计缺角和崩边产品比例；采用解剖产品进行破坏性物理分析(DPA)的方法检查本实施例的低温烧结陶瓷件的内部是否存在内裂纹，以及存在内裂纹的比例，本实施例的低温烧结陶瓷件的倒角效果、崩边产品比例和存在内裂纹产品比例见表1。
实施例2
本实施例的低温烧结陶瓷件的制备步骤如下：
(1)提供低温烧结陶瓷件的生坯，以陶瓷粉体作为磨介与生坯混合于滚动球磨机中以80转/分钟的球磨速率干法球磨3小时，球磨后，将倒角后的生坯过28目筛进行分离，得到倒角后的生坯。其中，陶瓷粉体为石英砂粉体，陶瓷粉体的粒径为100～600微米，陶瓷粉体与生坯的质量比为320:100。
(2)将倒角后的生坯于450℃排胶，再于900℃保温3h烧结，得到低温烧结陶瓷件。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施的低温烧结陶瓷件的倒角效果、崩边产品比例和存在内裂纹产品比例见表1。
实施例3
本实施例的低温烧结陶瓷件的制备步骤如下：
(1)提供低温烧结陶瓷件的生坯，以陶瓷粉体作为磨介与生坯混合于滚动球磨机中以180转/分钟的球磨速率干法球磨1小时，球磨后，将倒角后的生坯过28目筛进行分离，得到倒角后的生坯。其中，陶瓷粉体为氧化锆粉体和氮化硅粉体，陶瓷粉体的粒径为100～400微米，陶瓷粉体与生坯的质量比为110:100。
(2)将倒角后的生坯于450℃排胶，再于890℃保温3.5h烧结，得到低温烧结陶瓷件。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施的低温烧结陶瓷件倒角效果、崩边产品比例和存在内裂纹产品比例见表1。
实施例4
本实施例的低温烧结陶瓷件的制备步骤如下：
(1)提供低温烧结陶瓷件的生坯，以陶瓷粉体作为磨介与生坯混合于行星球磨机中以35赫兹的球磨速率干法球磨2小时，球磨后，将倒角后的生坯过28目筛进行分离，得到倒角后的生坯。其中，陶瓷粉体为氮化铝粉体，陶瓷粉体的粒径为300～500微米，陶瓷粉体与生坯的质量比为150:100。
(2)将倒角后的生坯于450℃排胶，再于880℃保温4h烧结，得到低温烧结陶瓷件。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施的低温烧结陶瓷件倒角效果、崩边产品比例和存在内裂纹产品比例见表1。
实施例5
本实施例的低温烧结陶瓷件的制备步骤如下：
(1)提供低温烧结陶瓷件的生坯，以陶瓷粉体作为磨介与生坯混合于行星球磨机中以60赫兹的球磨速率干法球磨1小时，球磨后，将倒角后的生坯过28目筛进行分离，得到倒角后的生坯。其中，陶瓷粉体为硅化钼粉体，陶瓷粉体的粒径为400～500微米，陶瓷粉体与生坯的质量比为280:100。
(2)将倒角后的生坯于500℃排胶，再于900℃保温3h烧结，得到低温烧结陶瓷件。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施的低温烧结陶瓷件倒角效果、崩边产品比例和存在内裂纹产品比例见表1。
实施例6
本实施例的低温烧结陶瓷件的制备步骤如下：
(1)提供低温烧结陶瓷件的生坯，以陶瓷粉体作为磨介与生坯混合于行星球磨机中以10赫兹的球磨速率干法球磨3小时，球磨后，将倒角后的生坯过28目筛进行分离，得到倒角后的生坯。其中，陶瓷粉体为氧化铝粉体、石英砂粉体和氧化锆粉体，陶瓷粉体的粒径为100～400微米，陶瓷粉体与生坯的质量比为200:100。
(2)将倒角后的生坯于500℃排胶，再于900℃保温2h烧结，得到低温烧结陶瓷件。
采用实施例1相同的测试方法得到本实施的低温烧结陶瓷件倒角效果、崩边产品比例和存在内裂纹产品比例见表1。
对比例1
对比例1的低温烧结陶瓷件的制备步骤如下：
(1)提供低温烧结陶瓷件的生坯，以陶瓷粉体作为磨介与生坯混合于滚动球磨机中以130转/分钟的球磨速率干法球磨2小时，球磨后，将倒角后的生坯过28目筛进行分离，得到倒角后的生坯。其中，陶瓷粉体为氧化铝粉体，陶瓷粉体的粒径为50～60微米，陶瓷粉体与生坯的质量比为270:100。
(2)将倒角后的生坯于450℃排胶，再于900℃保温2h烧结，得到低温烧结陶瓷件。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例1的低温烧结陶瓷件的倒角效果、崩边产品比例和存在内裂纹产品比例见表1。
对比例2
对比例2的低温烧结陶瓷件的制备步骤如下：
(1)提供低温烧结陶瓷件的生坯，以氧化锆球作为磨介与生坯混合于滚动球磨机中，采用去离子水作为缓冲剂，以130转/分钟的球磨速率球磨2小时，球磨后，将倒角后的生坯过28目筛进行分离，得到倒角后的生坯。其中，氧化锆球的粒径为5mm，陶瓷粉体与生坯的质量比为270:100。
(2)将倒角后的生坯于450℃排胶，再于900℃保温2h烧结，得到低温烧结陶瓷件。
采用实施例1相同的测试方法得到对比例2的低温烧结陶瓷件的倒角效果、崩边产品比例和存在内裂纹产品比例见表1。
表1为实施例1～6、对比例1和对比例2的低温烧结陶瓷件的倒角效果、崩边产品比例和存在内裂纹产品比例见表1。
表1
从表1中实施例1～6可以看出，实施例1～6的低温烧结陶瓷件的倒角圆润，即倒角效果良好，且产品缺角、崩边的低温烧结陶瓷件比例均控制在0.03％以下，倒角低温烧结陶瓷件没有出现内裂纹现象；而对比例1的生坯使用粒径为50～60微米的陶瓷粉体作为磨介，而陶瓷粉体相对生坯太小，不能对产品进行倒角，因此，倒角效果不佳，也就不存在缺角、崩边的问题；而对比例2的湿法倒角效果虽良好，但低温烧结陶瓷件存在较大比例的缺角和崩边现象，且倒角产品存在内裂纹的风险较大。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。