本发明属于冶金加工技术领域，具体涉及一种掺杂钨条的制备方法。
背景技术：
钨是一种难熔的有色金属，也是一种重要的战略资源，因其具有熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用。
在钨氧化物氢还原制取金属钨粉的过程中，所用氧化钨的性质对还原过程及最终钨粉的质量有较大的影响。氧化钨的比表面积是指单位质量氧化钨粉所具有的总表面积，常用m2/g来表示，它间接反映氧化钨粉的粒度和颗粒形貌，是衡量氧化钨粉在还原过程中与气固态物质反应能力的重要指标。氧化钨的比表面积大则意味着还原过程有较好的动力学条件，在氢还原时有利于氢的渗入和水蒸气的逸出，在制取掺杂的灯用钨丝时亦要求钨氧化物比表面积大，裂纹多，以便于掺杂。同时由于高比表面积的氧化钨化学活性高，还原速度大，因此可以加快推舟速度和提高转炉的给料量，从而显著的提高钨粉的生产效率。
目前的方法获得的掺杂钨粉要么杂质含量比较多，杂质多在高温烧结的时候挥发比较多，影响钨条致密从而影响最终的密度和使用效果，要么酸洗工序使用氢氟酸和盐酸除杂，这种方法杂质是比较少一点，但是需要购置废水处理的设备和提高废水处理的成本，同时由于粉末在生产过程中接触氢氟酸和盐酸之后对于设备的伤害也比较大，造成设备使用寿命很短。
因此，目前，缺乏一种杂质挥发少，同时不使用强酸除杂的方法的掺杂钨条的制备法。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种制备掺杂钨条挥发杂质少同时没有复杂废水处理的掺杂钨条的制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：本发明的一种掺杂钨条的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)仲钨酸铵APT通过氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；
(2)蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为600-650℃→获得掺杂蓝钨；
(3)掺杂蓝钨通过650-850℃阶梯分布的温度范围之内，氢气保护状态之下，在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；
(4)不同粒度组成的掺杂钨粉通过35％浓度的氢氧化钠溶液，在温度为80-90℃洗涤除杂；
(5)然后再使用盐酸洗涤中和强碱同时进一步除杂，获得洗涤并且烘干后的钨粉；
(6)洗涤后钨粉在混料设备中进行粉末搭配；
(7)搭配好的粉末在冷等静压设备中压制成型；
(8)钨坯通过垂熔高温烧结，制得掺杂钨条。
进一步地，在步骤(3)中，所述还原温度为650-850℃阶梯分布。
进一步地，在步骤(8)中，高温烧结的最高温度为2650-2750℃，烧结时间为20-40分钟。
更进一步地，在步骤(3)中，所述还原炉为15管还原炉。
进一步地，在步骤(4)中，所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
进一步地，在步骤(5)中，所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
更进一步地，在步骤(6)中，V型混料设备中进行粉末搭配。
进一步地，在步骤(8)中，制得密度17.5-17.8g/cm3掺杂钨条。
有益效果：本发明生产的掺杂钨条杂质少，成型性能好，垂熔挥发少。同时在洗涤之后通过酸碱中和反应的方法对水样进行处理，达标之后再排放，整个过程简单，效率高。本发明掺杂钨条应用在传统照明领域，比如节能灯；或者加热领域，比如取暖器。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，这些实施例是本发明的阐释和举例，并不以任何形式限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种掺杂钨条的制备方法，包括如下步骤：
(1)仲钨酸铵APT通过氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；
(2)蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为600℃→获得掺杂蓝钨；
(3)掺杂蓝钨通过650℃的阶梯温度，通氢气在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；所述还原炉为15管还原炉。
(4)不同粒度组成的掺杂钨粉通过强碱在温度为80℃洗涤除杂；所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
(5)然后再使用盐酸洗涤中和强碱同时进一步除杂，获得洗涤后钨粉；所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
(6)洗涤后钨粉在V型混料设备中进行粉末搭配。
(7)搭配好的粉末在冷等静压设备中压制成型；
(8)钨坯通过垂熔高温烧结，高温烧结的温度为2650℃，烧结时间为20分钟。制得密度17.5g/cm3掺杂钨条。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：
本发明的一种掺杂钨条的制备方法，包括如下步骤：
在步骤(1)中，仲钨酸铵APT通过氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；
在步骤(2)中，蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为630℃→获得掺杂蓝钨；
在步骤(3)中，掺杂蓝钨通过850℃氢气在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；所述还原炉为15管还原炉。
在步骤(4)中，不同粒度组成的掺杂钨粉通过强碱在温度为88℃洗涤除杂；所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
在步骤(8)中，钨坯通过垂熔高温烧结，高温烧结的温度为2700℃，烧结时间为30分钟。制得密度17.7g/cm3掺杂钨条。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
本发明的一种掺杂钨条的制备方法，包括如下步骤：
在步骤(2)中，蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为650℃→获得掺杂蓝钨；
在步骤(3)中，掺杂蓝钨通过750℃氢气在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；
在步骤(4)中，不同粒度组成的掺杂钨粉通过强碱在温度为90℃洗涤除杂；所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
在步骤(8)中，钨坯通过垂熔高温烧结，高温烧结的温度为2750℃，烧结时间为40分钟。制得密度17.7-17.8g/cm3掺杂钨条。
对比例1
掺杂钨条传统的生产方法之一为：
(1)仲钨酸铵(俗称APT)通过600℃通氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；(2)蓝钨通过掺杂工序(添加碱性氧化物，提高钨条的耐高温性能)→获得掺杂蓝钨；(3)掺杂蓝钨通过850℃氢气在15管还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；(4)掺杂钨粉通过酸洗(氢氟酸和盐酸)工序→获得酸洗钨粉；(5)不同粒度的酸洗钨粉通过V型混料设备进行粉末搭配；(6)搭配好的粉末，通过冷等静压机压制成型，获得初步具备一定外型尺寸的压制钨坯；(7)压制钨坯经过垂熔设备高温烧结获得密度在17.5-17.8g/cm3的掺杂钨条。
上述方法获得的掺杂钨粉通过酸洗工序之后所含杂质很少，粉末成型性能好，垂熔高温烧结的时候杂质挥发少，便于密度的提高，同时具备良好的加工性能，但是酸洗工序由于需要使用氢氟酸和盐酸，需要购置废水处理的设备和提高废水处理的成本，同时粉末在生产过程中由于接触氢氟酸和盐酸之后对于设备的伤害也比较大，造成设备使用寿命很短，所以，我们力求寻找一种方法，可以代替上述酸洗工序，同时又达到良好的性能的目的。
对比例2
掺杂钨条传统的生产方法之二为
(1)仲钨酸铵(俗称APT)通过600℃氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；(2)蓝钨通过掺杂工序(添加碱性氧化物，提高钨条的耐高温性能)→获得掺杂蓝钨；(3)掺杂蓝钨通过850℃氢气在15管还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；(4)不同粒度的酸洗钨粉通过V型混料设备进行粉末搭配；(5)搭配好的粉末，通过冷等静压机压制成型，获得初步具备一定外型尺寸的压制钨坯；(6)压制钨坯经过垂熔设备高温烧结获得密度在17.5-17.8g/cm3的掺杂钨条。
上述方法获得的钨粉由于没有酸洗除杂工序，粉末杂质含量比较多，由于杂质比较高造成钨粉成型性能比较差，垂熔过程杂质挥发很多，需要进行2次垂熔，这样提高的产品的单位能耗。其最大的好处是没有水体需要处理。
试验1
将实施例1、对比例1和对比例2得到的掺杂钨条的相关参数进行检测，得到具体数据如表1所示：
表1
由表1所示，对比例1有有害的废水产生，需要进行废水处理，成本很高；对比例2方案没有废水但是杂质含量比较高；实施例1有废水产生，但是废水只需要经过酸碱中和反应就可以处理。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。