本发明属于线路板加工工艺的
技术领域：
，尤其涉及一种化学镀镍液及其制备方法。技术背景线路板用化学镀镍浸金工艺，通常要求镍金层需要耐24h的盐雾实验，有些甚至要求耐48h的盐雾实验，但化学镀镍层的厚度有限，为2～6微米，导致防腐蚀能力有限。同时，为了提高焊接性能，镀镍层中P含量处于中低磷的范围，导致镀镍层耐腐蚀性能比高P含量镀层差。为了提高化学镀镍层的抗腐蚀性能，专利ZL201110101184.7提出封孔法，即把化学镀镍浸金之后的工件，浸入封孔剂，让封孔剂把镍金层的微细孔洞给填满，可以防止腐蚀性介质侵入孔洞，提高抗腐蚀能力。专利CN02121429.8提出以复合络合剂、复合缓冲剂和复合稳定剂联用提高镀层的抗腐蚀能力和镀液稳定性，但使用的硫氰酸钠和硝酸铅毒性较大，不环保。专利CN201010142671.3公开乙二胺四乙酸合铋化合物具有稳定镀液和提高镀层抗硝酸黑化的作用，但实验证明乙二胺四乙酸合铋化合物对提高镍镀层抗腐蚀性能能力有限，尤其在线路板行业的化学镀镍浸金工艺中，镍层往往容易产生微小孔洞。技术实现要素：针对上述现有技术的不足，本发明提供一种化学镀镍镀液及其制备方法，本发明的镀液包含醇类添加剂，使镀液具有稳定性好、应用中可显著提高镀层的抗硝酸黑化能力、减少镀层的腐蚀微孔的优点。本发明的目的通过以下技术方案实现：一种化学镀镍镀液，包括基础化学镀镍液和醇类添加剂，所述化学镀镍镀液的pH值为4.8～5.2，所述醇类添加剂具体为可溶于水的一元醇、二元醇或三元醇中的一种或几种。本发明的基础化学镀镍液由镍盐、还原剂、络合剂、促进剂、稳定剂、润湿剂等组分制成，镍盐包括硫酸镍、氯化镍或醋酸镍，还原剂包括次磷酸钠，其他组分没有特殊限制，具体组成没有特殊限制。优选的，所述基础化学镀镍液的组成为：NiSO4·6H2O18～25g/L，NaH2PO2·H2O15～25g/L，丁二酸钠5～15g/L，苹果酸5～15g/L，其余为水。所述醇类添加剂具体为可溶于水的一元醇、二元醇或三元醇中的一种或几种，优选的，所述醇类添加剂是由C1-C4的脂肪烃或脂环烃中的氢原子被羟基取代得到。更优选的，所述醇类添加剂为甲醇、乙醇、1,4-丁二醇中的一种或多种的混合物。更优选的，所述醇类添加剂为乙醇。优选的，所述醇类添加剂的用量为每1L基础化学镀镍液添加1～10mL醇类添加剂，更优选为每1L基础化学镀镍液添加3mL醇类添加剂。本发明化学镀镍镀液的pH值具体可用有机碱或无机碱进行调节，具体没有特殊限制。一种镍磷镀层，由所述化学镀镍液制备得到。优选的，所述镍磷镀层的制备方法为：将化学镀镍液加热至80-86℃，将待处理工件浸入化学镀镍液中施镀20～30min，即制备得到镍磷镀层。本发明具有以下有益效果：本发明通过在基础镀液中加入醇类添加剂，可显著提高镀镍层的抗腐蚀能力，同时镀液稳定性增强，且醇类添加剂不影响化学镀镍层的导电性能和外观，且本发明工艺简单、成本低、适用于工业化生产。具体实施方式本发明可通过如下的实施例进一步的说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制。本发明实施例采用的基础化学镀镍液的组成为：NiSO4·6H2O22g/L，NaH2PO2·H2O22g/L，丁二酸钠12.5g/L，苹果酸8g/L，其余为水。将1L基础化学镀镍液与醇类添加剂混合，用氨水调节pH5.0，得到化学镀镍液，将化学镀镍液的温度升高至83℃，将2cm×3cm的铜片经除油、水洗、活化后，浸入化学镀镍液施镀20min，得到带镍磷镀层的样品，取出后水洗即可。实施例1-3所用的醇类添加剂的用量组成见表1，制备得到的带镍磷镀层的样品记为1-3#样品。对比例不添加醇类添加剂，直接用基础化学镀镍镀液制备得到的样品记为4#样品。表1实施例样品编号醇类添加剂组成及用量实施例11#乙醇3ml实施例22#甲醇1ml、乙醇2.5ml实施例33#1,4-丁二醇2ml、乙醇2ml对比例4#无对1-4#样品进行镍磷镀层防腐蚀性能测试，测试方法为：将带有镍磷镀层的样品放入1:1(体积比浓度)的硝酸溶液中，记录样品镍磷镀层开始发生黑化的时间，具体操作参照常规镀层抗硝酸黑化测试方法进行。对实施例1-3及对比例中的化学镀镍液进行稳定性测试，测试方法为：取100ml化学镀镍液，加热至83℃，往化学镀镍液中滴入一滴氯化钯活化液(氯化钯的水溶液)(浓度100mg/L)，观察并记录镀液分解的时间，分解现象是镀液混浊、剧烈冒泡。镍磷镀层防腐蚀性能及化学镀镍液稳定性测试结果见表2.表2镍磷镀层防腐蚀性能及化学镀镍液稳定性测试结果实施例1实施例2实施例3对比例防腐蚀性能(秒)9080605镀液稳定性(秒)1205810620由表2数据可见，本发明的化学镀镍液稳定性与常规不添加醇类添加剂的镀镍液比较显著提高，同时由本发明的化学镀镍液制备得到的镀层相对对比样品具有显著提高的抗腐蚀性能，且制备方法简单，应用前景好。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。当前第1页1 2 3