一种热膨胀可调的复合材料的制备方法与流程

本发明属于复合材料技术领域，特指一种可调热膨胀的Al₂(WO₄)₃/SiC_p/Al复合材料的制备方法，通过热压烧结制备可调热膨胀的Al₂(WO₄)₃/SiC_p/Al复合材料，在减少无机粉体添加量的情况下，通过调节Al₂(WO₄)₃与SiC的体积分数设计新型的性能良好的Al₂W₃O₁₂/SiC_p/Al电子封装用复合材料，既可降低材料的热膨胀系数，又保证材料的导热性能。

背景技术：

随着电子工业的迅速发展，传统材料越来越不能满足器件对材料的性能要求，电子封装领域也是如此。用于电子封装的材料一般在一定温度变化的环境下使用，因此在这个温度范围内的热尺寸稳定性要保证良好，即材料的热膨胀要与芯片材料匹配，导热性能优良。目前作为热匹配复合材料用于封装的金属基复合材料的基体主要是Al基和Cu基，选择的原因是这些金属或合金的导热导电性能好，加工及可焊接性良好。研究最广泛的是SiC_p/Al复合材料，但是SiC_p/Al复合材料是通过增加SiC的体积含量降低热膨胀系数，然而当SiC含量的增加同时也降低复合材料的导热性能，热膨胀和导热很难同时满足对封装材料的性能要求。负热膨胀材料的应用价值就是将其与正热膨胀材料复合获得热膨胀系数可调的复合材料，目前负热膨胀材料添加进SiC_p/Al复合粉体中制备热性能良好的Al₂(WO₄)₃/SiC_p/Al复合材料的研究报道较少。

本发明采用真空热压烧结制备出Al₂(WO₄)₃/SiC_p/Al复合材料，制备工艺简单，实现一次净成型。该新型复合材料热膨胀系数与芯片材料匹配，同时保证了材料的导热性能，在电子封装领域有广泛的实际应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的是添加负热膨胀性Al₂(WO₄)₃颗粒到SiC_p/Al复合粉体中，通过调控Al₂W₃O₁₂和SiC_p的配比，可以在减少无机粉体Al₂(WO₄)₃、SiC_p添加量的情况下，通过真空热压法制备新型性能良好的Al₂W₃O₁₂/SiC_p/Al电子封装用复合材料，既可降低材料的热膨胀系数，又保证材料的导热性能，为电子产品高可靠、小型化提供材料保证。

本发明所采用的技术方案如下：

一种可调热膨胀的Al₂(WO₄)₃/SiC_p/Al复合材料的制备方法。其特征在于省去冷压制备预制件的中间环节，通过真空热压烧结实现一次净成型，制备工艺过程如下：

(1)按比例称取SiC，Al粉，Al₂(WO₄)₃粉末，三种粉末按不同比例球磨均匀；

(2)取混合均匀后的粉末装进石墨模具，将装好样品的石墨模具放入多功能高温烧结炉中在恒定温度下进行热等静压烧结。

步骤(1)中所述的SiC的平均粒径为20μm，Al粉的体积比是50％，SiC和Al₂(WO₄)₃的体积比总量为50％，其中Al₂(WO₄)₃的体积比为(5％～20％)。

步骤(2)中所述的混合均匀的粉末取15～30g，所述的石墨模具的内径为20～40mm。

步骤(2)中所述的恒定烧结温度为450～600℃，烧结压力保持在30～40Mpa，在真空状态下保温30min～1.5h，随炉冷却制得样品。

所述的一种可调热膨胀的Al₂(WO₄)₃/SiC_p/Al复合材料，其特征在于Al₂(WO₄)₃/SiC_p/Al复合材料的热膨胀系数和导热系数可以通过负热膨胀材料Al₂(WO₄)₃在复合材料中的体积含量进行调控。

所述的步骤(1)中20％Al₂W₃O₁₂/30％SiC_p/50％Al配比的复合材料具有最优性能。

所述的步骤(2)中的最佳压力为40Mpa，保压时间为1h，最佳烧结温度是600℃。

本发明的有益效果如下：

在减少无机粉体SiC和Al₂(WO₄)₃的添加量的情况下，采用真空热压法制备新型的性能良好的Al₂W₃O₁₂/SiC_p/Al电子封装用复合材料，既可降低材料的热膨胀系数，又保证材料的导热性能，为电子产品高可靠、小型化提供材料保证。相比SiC增强铝基复合材料，本发明所述的复合材料的热膨胀系数明显降低，与芯片材料的热膨胀系数更加匹配，热导率也比较稳定，满足电子封装材料的需求。

附图说明

图1是实施例1所述复合材料的热膨胀曲线图，图2是实施例1中所述复合材料的表面扫描电镜图。

图3是实施例2所述复合材料的热膨胀曲线图，图4是实施例2中所述复合材料的表面扫描电镜图。

图5是实施例3所述复合材料的热膨胀曲线图，图6是实施例2中所述复合材料的表面扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1

原料：Al粉，体积百分比为50％；SiC粉，体积比为45％，Al₂(WO₄)₃粉体积比为5％。

取上述配比且混合均匀的粉末30g，填装进直径为40mm的石墨模具，振动压实后放入多功能高温烧结炉中，以10℃/min加热至设定温度600℃，在真空状态保温保压1h，压力保持40Mpa，随炉冷却。

所得样品经检测，在室温到100℃的平均热导率为102.921W/m·K，热膨胀曲线如图1所示，经过线性拟合计算得到25～200℃区间内复合材料的平均热膨胀系数为9.56×10^-6K^-1。

实施例2

原料：Al粉，体积百分比为50％；SiC粉，体积比为40％；Al₂(WO₄)₃粉，体积比为10％。

取上述配比且混合均匀的粉末30g，填装进直径为40mm的石墨模具，振动压实后放入多功能高温烧结炉中，以10℃/min加热至设定温度600℃，在真空状态保温保压1h，压力保持40Mpa，随炉冷却。

所得样品经检测，在室温到100℃的平均热导率为96.78W/m·K。热膨胀曲线如图2所示，经过线性拟合计算得到25～200℃区间内复合材料的平均热膨胀系数为7.25×10^-6K^-1。

实施例3

原料：Al粉，体积百分比为50％；SiC粉，体积比为30％；Al₂(WO₄)₃粉，体积比为20％

取上述配比且混合均匀的粉末30g，填装进直径为40mm的石墨模具，振动压实后放入多功能高温烧结炉中，以10℃/min加热至设定温度600℃，在真空状态保温保压1h，压力保持40Mpa，随炉冷却。

所得样品经检测，在室温到100℃的平均热导率为91.735W/m·K。热膨胀曲线如图2所示，经过线性拟合计算得到25～200℃区间内复合材料的平均热膨胀系数为4.68×10^-6K^-1。

通过对比实施例1、2、3，可以看出，实施例3所述20％Al₂W₃O₁₂/30％SiC_p/50％Al复合材料的热膨胀系数为4.68×10^-6K^-1，非常匹配硅元件的热膨胀系数(4.5×10^-6K^-1)，同时，其热导率为91.735W/m·K，相比于实施例1、2中所述复合材料的热导率只有稍微的削弱，满足封装材料低膨胀、高导热的要求。此外，通过图2、4、6也可以看出，实施例1、2所述的复合材料的表面颗粒分布不均，粒度大小不一，而实施例3所述的复合材料的表面颗粒分布更加均匀，更加致密。由此可见，20％Al₂W₃O₁₂/30％SiC_p/50％Al配比的复合材料具有最优性能。