一种萃淋树脂吸附分离铷的方法与流程

文档序号:12056803阅读:412来源:国知局

本发明属于铷液提纯技术领域,具体涉及一种萃淋树脂吸附分离铷的方法。

技术背景

铷在地壳中含量颇丰,按元素丰度排列居第16位,主要赋存在锂云母和铯榴石等固体矿石及盐湖卤水中。铷具有很强的化学活性和优异的光电性能,在电子器件、催化剂、特种玻璃等传统应用领域中有较大的发展。近几年来,随着对铷深入的认识,其在磁流体发电、热离子转换发电和离子推进发动机等新兴应用领域中,也显示了强劲的生命力。

铷是一种分散元素,常与其他碱金属元素特别是丰度很大的钾共生,因此在钾长石尾矿中常常含有微量的铷元素,但是钾和铷的物理和化学性质很接近,这为铷的分离、提纯和产品深加工带来了很大困难,也增加了铷提取、提纯工艺的复杂性,铷的提纯方法从最传统的分级结晶法开始,逐步开发出沉淀法、离子交换法和溶剂萃取法等多种提铷工艺,并仍在研究其他有效提取方法。

例如,中国专利文献CN 105154670 A公开了一种从含铷尾矿中分离富集铷的方法,该方法首先将含铷尾矿与盐酸溶液按固液比1:1~1:10在搅拌釜中搅拌浸取,经过滤后得到含铷溶液;将该含铷溶液经过负载磷钼酸铵的载体做吸附剂吸附后,用氯化铵溶液解析后得到铷的富集液。上述方法充分利用了含铷尾矿中的铷资源,实现了资源的综合利用,生产过程不产生污染,所使用吸附剂和解析液可循环使用。但上述技术采用负载磷钼酸铵的载体做吸附剂,此吸附剂的制备方法复杂,不适用工业化放大生产,人工投入成本高。因此,对现有的铷液提纯方法进行改进具有重要意义。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于克服现有的铷液提纯方法所存在吸附剂载体制备方法复杂、不适用工业化放大生产且人工投入成本高的缺陷,进而提供一种提纯工艺简单、适用工业化生产、萃取率和解吸率较高的萃淋树脂吸附分离铷的方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:

本发明提供萃淋树脂吸附分离铷的方法,包括如下步骤:

(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备

将大孔树脂、t-BAMBP和稀释剂混合均匀,在室温下搅拌10~12h,过滤,将过滤后的树脂烘干,即制得所述t-BAMBP萃淋树脂;

(2)铷液的吸附过程

将铷溶液和t-BAMBP萃淋树脂置于容器中,用氢氧化钠溶液调节上述铷溶液碱度为1.1~1.5mol/L,振荡搅拌6~10h,过滤,得到吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂;

(3)铷的解吸过程

向吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂中加入解吸剂,振荡搅拌6~10h,过滤,即得到提纯铷液。

优选地,所述大孔树脂为聚苯乙烯型大孔树脂或聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂。

进一步优选地,所述大孔树脂为聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂。

优选地,所述稀释剂为石油醚、二氯乙烷或乙醇。

进一步优选地,所述稀释剂为石油醚。

所述t-BAMBP与所述稀释剂的体积比为1:(1~5)。

优选地,所述解吸剂为去离子水、氯化钠或盐酸。

进一步优选地,所述解吸剂为盐酸。

本发明的上述技术方案具有如下优点:

本发明所述的萃淋树脂吸附分离铷的方法,该方法包括t-BAMBP萃淋树脂的制备、铷液的吸附过程和铷的解吸过程,首先将大孔树脂、t-BAMBP和稀释剂混合均匀,搅拌,过滤,烘干,即制得所述t-BAMBP萃淋树脂;将铷溶液和t-BAMBP萃淋树脂置于容器中,用氢氧化钠溶液调节上述铷溶液碱度为1.1~1.5mol/L,振荡搅拌,过滤,得到吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂;向吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂中加入解吸剂,搅拌,过滤,即得到提纯铷液,本发明所述方法简单、萃淋树脂可重复利用、分离富集效果好,且通过本发明的方法铷的萃取率可以达到89%以上,解吸率可以达到85%以上,实现了与其他杂离子有效分离。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铷的方法包括如下步骤:

(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备

将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中,然后加入20mL石油醚,在室温下搅拌10h,过滤,于90℃烘箱下烘干,制得用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂;

(2)铷液的吸附过程

取40mL浓度为357mg/L的铷溶液加入20g用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂,用氢氧化钠调节上述铷溶液的碱度为1.5mol/L,振荡搅拌6h,过滤,得到吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂;

(3)铷的解吸过程

向吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL浓度为1.0mol/L HCl解吸剂进行解吸,振荡搅拌10h,过滤,取滤液,即为解吸铷液,本实施例提供的萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率如表1所示。

表1萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率

由表1可知,当萃淋树脂以石油醚为稀释剂,以1.0mol/L HCl为解吸剂,此时的萃淋树脂对铷溶液的铷萃取率为89.0%,铷解吸率为89.1%。

实施例2

本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铷的方法包括如下步骤:

(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备

将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中,然后加入40mL二氯乙烷,在室温下搅拌12h,过滤,于80℃烘箱下烘干,制得用二氯乙烷处理的t-BAMBP萃淋树脂;

(2)铷液的吸附过程

取40mL浓度为576mg/L的铷溶液加入20g用二氯乙烷处理的t-BAMBP萃淋树脂,用氢氧化钠调节上述铷溶液的碱度为1.3mol/L,振荡搅拌10h,过滤,得到吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂;

(3)铷的解吸过程

向吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL浓度为1.0mol/L HCl解吸剂进行解吸,振荡搅拌6h,过滤,取滤液,即为解吸铷液,本实施例提供的萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率如表2所示。

表2萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率

由表2可知,当萃淋树脂以二氯乙烷为稀释剂,以1.0mol/L HCl为解吸剂,此时的萃淋树脂对铷溶液的铷萃取率为75.5%,铷解吸率为81.3%。

实施例3

本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铷的方法包括如下步骤:

(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备

将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中,然后加入100mL乙醇,在室温下搅拌11h,过滤,于50℃烘箱下烘干,制得用乙醇处理的t-BAMBP萃淋树脂;

(2)铷液的吸附过程

取40mL浓度为738mg/L的铷溶液加入20g用乙醇处理的t-BAMBP萃淋树脂,用氢氧化钠调节上述铷溶液的碱度为1.2mol/L,振荡搅拌8h,过滤,得到吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂;

(3)铷的解吸过程

向吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL浓度为1.0mol/L HCl解吸剂进行解吸,振荡搅拌8h,过滤,取滤液,即为解吸铷液,本实施例提供的萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率如表3所示。

表3萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率

由表3可知,当萃淋树脂以乙醇为稀释剂,以1.0mol/L HCl为解吸剂,此时的萃淋树脂对铷溶液的铷萃取率为38.9%,铷解吸率为80.3%。

实施例4

本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铷的方法包括如下步骤:

(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备

将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中,然后加入20mL石油醚,在室温下搅拌10h,过滤,于50℃烘箱下烘干,制得用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂;

(2)铷液的吸附过程

取40mL浓度为148mg/L的铷溶液加入20g用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂,用氢氧化钠调节上述铷溶液的碱度为1.1mol/L,振荡搅拌10h,过滤,得到吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂;

(3)铷的解吸过程

向吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL去离子水解吸剂进行解吸,振荡搅拌6h,过滤,取滤液,即为解吸铷液,本实施例提供的萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率如表4所示。

表4萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率

由表4可知,当萃淋树脂以石油醚为稀释剂,以去离子水为解吸剂,此时的萃淋树脂对铷溶液的铷萃取率为89.1%,铷解吸率为40.6%。

实施例5

本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铷的方法包括如下步骤:

(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备

将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中,然后加入20mL石油醚,在室温下搅拌10h,过滤,于90℃烘箱下烘干,制得用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂;

(2)铷液的吸附过程

取40mL浓度为96mg/L的铷溶液加入20g用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂,用氢氧化钠调节上述铷溶液的碱度为1.3mol/L,振荡搅拌8h,过滤,得到吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂;

(3)铷的解吸过程

向吸附铷的t-BAMBP萃淋树脂中加入40mL浓度为1.0mol/L NaCl解吸剂进行解吸,振荡搅拌6h,过滤,取滤液,即为解吸铷液,本实施例提供的萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率如表5所示。

表5萃淋树脂对铷溶液的萃取率和解吸率

由表5可知,当萃淋树脂以石油醚为稀释剂,以1.0mol/L NaCl为解吸剂,此时的萃淋树脂对铷溶液的铷萃取率为89.1%,铷解吸率为40.6%。

实施例6

动态试验法吸附铷

本实施例提供的萃淋树脂吸附分离铷的方法包括如下步骤:

(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备

将用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔树脂20g和20mL t-BAMBP置于容器中,然后加入20mL石油醚,在室温下搅拌10h,过滤,于90℃烘箱下烘干,制得用石油醚处理的t-BAMBP萃淋树脂;

(2)铷液的吸附过程与铷的解吸过程

将上述t-BAMBP萃淋树脂置于树脂交换柱中,取40ml浓度为357mg/L的铷溶液于恒压滴定管中,控制滴定速度滴入萃淋树脂交换柱中,流出液即萃取余液,待20min中铷溶液滴完后,测量萃取余液的铷浓度,然后用浓度为1.0mol/L的HCl解吸剂解吸,流速为2mL/min,收集解吸液。

测定萃取余液的铷浓度为38.5mg/L,铷萃取率为89.2%;解吸液铷浓度为286.7mg/L,铷解吸率为90.9%。

综上,当稀释剂选用石油醚,解吸剂选用1.0mol/L盐酸时,对铷的分离富集效果最好,此时萃淋树脂对铷溶液的最佳铷萃取率为89.2%,最佳铷解吸率为90.9%。

显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以列举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1