专利名称：固相萃取剂制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及固相萃取剂制备工艺。
背景技术：
固相萃取剂主要应用于水质、土壤等环境样品中重金属元素分析，现有的固相萃取剂制备方法主要是将国产HZ-802树脂干粉，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在50-70℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸，浓硫酸，加热20-40分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，(刚果红试纸检验)，将上述树脂置于250ml圆底烧瓶中，加入40g SnCl2，50ml乙醇，45ml浓盐酸，立即于90℃下回流10小时，抽滤，大量水洗，再分别用2mol/L NaOH，2mol/L HCl多次洗涤树脂，再用过量蒸馏水洗去残留的HCl。将树脂胃于350ml冰水中，之后每次加1mol/L HCl，2mol/L NaNO2，直至KI-淀粉变蓝，抽滤，冰水洗涤，最后在0-3℃下与所需功能试剂反应24小时，抽滤，水洗，自然晾干。上述方案不足之处在于方案复杂，反应时间长，需要低温控制，所需仪器设备繁多。
发明内容
本发明针对上述背景技术中所提的不足，提供一种固相萃取剂制备工艺。
本发明的目的是通过以下技术解决方案实现的称取国产HZ-802树脂干粉3-6克，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在50-70℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸8-13ml，浓硫酸20-30ml，加热20-40分钟，产物为黄色。
将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，用刚果红试纸检验，将上述树脂置于含有3-6g Na2S2O4的80-120ml水中，室温下反应2-4小时，抽滤，水洗。再将树脂置于含36克NaNO2的80-120ml 0.1-0.3mol/L醋酸溶液中反应40-50分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含功能试剂的40-60ml95％的乙醇溶液中反应40-50分钟，抽滤，依次用40-60ml0.5mol/LNaOH 2份，40-60ml水3份，40-60ml 1mol/L HCl 2份和40-60ml水3份冲洗。本发明具有以下的优点1、实验的仪器要求较少，不需要加热加流装置。
2、主反应对温度的敏感程度低，可以常温进行，而旧工艺要进行温度控制0-3℃。
3、主反应转化效率高，减少了时间消耗。，旧工艺中功能化合物是用1∶2的醋酸冰水，温度较低，且醋酸含量低，功能化合物溶解不完全，反应时间长；新工艺用95％的乙醇溶液，功能化合物溶解充分，利于反应顺利进行。
4、试验方案简洁，实用性强。
具体实施例实施例1现结合实施例对本发明做一描述，采用本发明固相萃取剂制备工艺制备邻苯二酚紫新型固相萃取剂。称取国产HZ-802树脂干粉5克，用水浸泡2小时，再用无水乙醇浸泡2小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在60℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加人浓硝酸10ml，浓硫酸25ml，加热30分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，将上述树脂置于含有5g Na2S2O4的100ml水中，室温下反应3小时，抽滤，水洗。再将树脂置于含5克NaNO2的100ml 0.2mol/L醋酸溶液中反应45分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含1.5g邻苯二酚紫的50ml 95％的乙醇溶液中反应45分钟，抽滤，依次用50ml 0.5mol/L NaOH2份，50ml水3份，50ml 1mol/L HCl2份和50ml水3份冲洗，即得邻苯二酚紫新型固相萃取剂。
实施例2现结合实施例对本发明做一描述，采用本发明固相萃取剂制备工艺制备钛铁试剂新型固相萃取剂。称取国产HZ-802树脂干粉5克，用水浸泡2小时，再用无水乙醇浸泡2小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在60℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸10ml，浓硫酸25ml，加热30分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，将上述树脂置于含有5g Na2S2O4的100ml水中，室温下反应3小时，抽滤，水洗。再将树脂置于含5克NaNO2的100ml 0.2mol/L醋酸溶液中反应45分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含0.5g钛铁试剂的50ml 95％的乙醇溶液中反应45分钟，抽滤，依次用50ml 0.5mol/L NaOH 2份，50ml水3份，50ml 1mol/L HCl 2份和50ml水3份冲洗，即得钛铁试剂新型固相萃取剂。
权利要求
1.一种固相萃取剂制备工艺，其特征在于由以下工艺步骤实现，(1)先称取HZ-802树脂干粉3-6克，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干，(2)再在50-70℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸8-13ml，浓硫酸20-30ml，加热20-40分钟；将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，将上述树脂置于含有36gNa2S2O4的80-120ml水中，室温下反应2-4小时，抽滤，水洗；(3)再将上述反应物置于含3-6克NaNO2的80-120ml 0.1-0.3mol/L醋酸溶液中反应40-50分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含功能试剂的40-60ml 95％的乙醇溶液中反应40-50分钟，抽滤，依次用40-60ml 0.5mol/L NaOH 2份，40-60ml水3份，40-60ml 1mol/LHCl 2份和40-60ml水3份冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。
全文摘要
一种固相萃取剂制备工艺，由以下工艺步骤实现，(1)先称取脂干粉，用水浸泡，再用无水乙醇浸泡，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，(2)再缓慢加入浓硝酸，浓硫酸，加热；将反应物注入冰水中，抽滤(3)再将上述反应物用冰水淋洗，加到含功能试剂的的乙醇溶液中反应，抽滤，依次用NaOH，水，HCl和水冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。本发明具有实验的仪器要求较少，主反应转化效率高，试验方案简洁，实用性强的特点。
文档编号B01J20/32GK101073765SQ20071005178
公开日2007年11月21日 申请日期2007年3月30日 优先权日2007年3月30日
发明者罗明标, 李建强 申请人:东华理工学院