一种高真空电弧炉制备镍基高温合金的方法与流程

本发明属于镍基高温合金制备技术领域，具体涉及一种高真空电弧炉制备镍基高温合金的方法。

背景技术：

镍基高温合金的研发和应用始于20世纪30年代，其在高温合金领域占据着非常重要的地位。英国于1941年首先生产出镍基合金Nimonic75，美国与苏联随后也研制出镍基高温合金，我国在50年代中期才研制出镍基高温合金。

镍基高温合金在高温的极端环境下仍然具有良好的力学性能，抗氧化性能、抗腐蚀性能、焊接性能和易加工性能等，一直受到科学研究者的青睐。目前镍基高温合金已经被广泛地应用于各种各样的装置与环境中，例如：航天航空发动机、海洋钻采设备、阀门和石油管道的制备等。因此，研究镍基高温合金对我国航空航天等领域的发展具有重大意义。

镍基高温合金的研究工作主要集中在两个方面：合金成分的设计和生产工艺的改进。镍基高温合金的组织和性能的好坏，除了受所用原材料的纯净度的影响外，很大程度上取决于熔炼设备和工艺流程。目前，常用的镍基高温合金熔炼设备主要包括真空感应炉、电渣重熔炉、真空电弧重熔炉等。通常采用的熔炼工艺为多联工艺，该工艺较为复杂和繁琐。首先用真空感应炉熔炼出母合金锭，然后进行合金锭的精炼和提纯。后续的精炼过程一般包括电渣重熔和真空电弧重熔。

目前，国内外镍基高温合金的制备方法通常采用真空感应加电渣重熔，真空感应加真空电弧重熔，真空感应加电渣重熔加真空电弧重熔等双联或三联工艺，这种生产工艺十分复杂，能量利用率低，生产效率低。而且，生产过程还存在如下问题：真空感应熔炼过程合金熔体会和炉内材料反应生成氧化物夹杂；电渣重熔时凝固速率低，电极易在高温情况下氧化；电弧重熔不能提供高真空，因此不能完全去除氧和氮等杂质元素；合金铸锭表面缺陷较多，低熔点合金元素的烧损等。因此，发明出一种工艺简单，生产效率高，产品纯净度高的镍基高温合金制备方法显得十分必要。

技术实现要素：

技术问题：本发明为克服上述问题，提供一种高真空电弧炉制备镍基高温合金的方法，将原料按照标准成分配比，放置于高真空电弧炉内，利用磁搅拌，透底熔炼，翻转铸锭，多次熔炼等方式，有效的降低了杂质含量和合金成分偏析，从而获得高纯度的镍基高温合金铸锭。

技术方案：本发明的一种高真空电弧炉制备镍基高温合金的方法包括下列步骤：

1)原料的准备：该制备方法熔炼镍基高温合金Inconel718所需的原料有镍板，工业纯的铁、铬、铌、铝、钛、钼，镍板及工业纯铁需要进行表面清理，进行磨制和抛光后，用去离子水清洗，在无水乙醇中进行超声清洗，烘干，然后按照镍基高温合金Inconel718的标准合金成分进行配比；

2)装炉：将纯钛锭放置于电弧炉中心坩埚内，配比好的合金原料放入其他熔炼坩埚内；原料的放置规则为，高熔点的金属原料放置于坩埚上部，低熔点的金属原料放置于坩埚底部，然后进行抽取真空的操作，待真空度达到5×10^-3Pa时，停止抽气，充入纯氩气至真空度为-0.05MPa；

3)合金的熔炼：首先进行纯钛锭的熔炼，启动电源，进行引弧，预热3-5分钟后，逐渐加大熔炼电流，待钛锭熔化完全后，熔炼3-5分钟，逐渐减小电流至最小，熄灭电弧；然后进行合金的熔炼，将电极棒转至熔炼坩埚上部，启动电源，进行引弧，预热3-5分钟后，逐渐加大熔炼电流，待原料基本熔化完全，打开磁搅拌开关，对熔体进行磁搅拌，逐渐加大磁搅拌电流，至能看到坩埚底部，进行透底熔炼3-5分钟后，逐渐减小磁搅拌电流至最小，关闭磁搅拌开关，逐渐减少熔炼电流至最小，熄灭电弧，冷却5-10分钟，翻转铸锭；多次重复上述熔炼过程，待冷却至室温后，开炉取出合金铸锭，即得到镍基高温合金Inconel718铸锭。

所述原料中的镍板，工业纯铁，及其它的纯金属原料的纯度均大于99.9％，纯氩气的纯度大于99.999％。

熔炼过程中，控制电极棒，转动熔炼电弧，使电弧充分扫到熔体的表面。

重复熔炼过程过程中，熔炼3-4次后将合金铸锭转移至干净的坩埚内进行熔炼操作。

熔炼结束时，电流减到最小后，使电弧充分扫描合金铸锭表面2-3分钟，然后熄灭电弧。

开炉取出合金铸锭前，需冷却至室温后，充入空气。

有益效果：

(1)原材料的清洗，有效降低了杂质的引入，在高纯氩气保护下，先熔炼钛锭，进一步去除炉内氧气，净化炉内空气，防止合金熔炼过程中被氧化。

(2)装炉过程中，高熔点金属在坩埚上部，低熔点金属在坩埚底部，有利于原料快速的熔化，减少了低熔点易挥发合金元素的烧损。

(3)本发明通过采用磁搅拌，多次重复熔炼，保证了各合金原料充分熔化，从而有效减少高熔点金属元素(如铌)的偏析。

(4)反复熔炼过程中把合金铸锭转移至干净的坩埚中，可以有效减少杂质的含量，提高了合金铸锭的纯净度。

(5)熔炼结束时，使电弧充分扫描合金铸锭表面2-3分钟后再熄灭，有效避免了铸锭局部冷却过快引起裂纹等缺陷。

(6)开炉取样前，冷却至室温后，充入空气，防止了铸锭温度过高接触空气而被氧化。

(7)本发明采用高真空电弧炉，一次装炉即可完成合金的熔炼，工艺简单，操作方便，适合实验室制备小型高纯镍基高温合金铸锭。

(8)经过相同热处理工艺后，本发明熔炼出的镍基合金Inconel718其力学性能优于传统工艺生产出的该合金。合金的抗拉强度和屈服强度提升5％-10％，合金的塑性得到显著改善。

附图说明

图1熔炼出的镍基高温合金Inconel718显微组织图。

图2相同热处理工艺下的Inconel718的抗拉强度和屈服强度。

具体实施方式

下面结合具体实施例详细说明本发明，但是本发明并不局限于具体实施例。实施例一

(1)原料的准备：采用的原料有镍板，工业纯铁，高纯铬，高纯铌，高纯铝，高纯钛，高纯钼。镍板及工业纯铁需要进行表面清理，进行磨制和抛光后，用去离子水清洗，在无水乙醇进行超声清洗，烘干，然后按照标准合金成分进行配比。其成分配比为：镍26.911g；铬9.805g；铌2.654g；钼1.462g；钛0.452g；铝0.204g；铁8.512g。

(2)装炉：将钛锭放置于电弧炉中心坩埚内，配好的合金原料放入其他熔炼坩埚内，放置规则为，高熔点的金属放置于坩埚上部，低熔点的金属放置于坩埚底部。然后进行抽真空，待真空度达到5×10^-3Pa时，停止抽气，充入氩气至-0.05MPa。

(3)合金的熔炼：首先进行纯钛锭的熔炼，启动电源，进行引弧，预热3-5分钟后，逐渐加大熔炼电流至250-350mA，待钛锭熔化完全后，熔炼3-5分钟，逐渐减小电流至最小，熄灭电弧。然后进行合金的熔炼，将电极棒转至熔炼坩埚上部，启动电源，进行引弧，预热3-5分钟后，逐渐加大熔炼电流至250-350mA，待原料基本熔化完全，打开磁搅拌开关，对熔体进行磁搅拌，逐渐加大磁搅拌电流，至能看到坩埚底部，进行透底熔炼3-5分钟后，逐渐减小磁搅拌电流至最小，关闭磁搅拌开关，逐渐减少熔炼电流至最小，熄灭电弧，冷却5-10分钟，翻转铸锭。多次重复上述熔炼过程。待冷却至室温后，取出合金铸锭，即得到镍基高温合金Inconel718铸锭。图1为熔炼出的镍基高温合金Inconel718显微组织图。

(4)熔炼所得合金的进行化学成分检测，各元素百分含量为镍53.20；铬18.20g；铌5.78；钼2.83；钛0.849；铝0.406；铁18.51；碳0.027；硫0.0068等各元素含量均符合成分标准。

实施例二

(1)原料的准备：采用的原料有镍板，工业纯铁，高纯铬，高纯铌，高纯铝，高纯钛，高纯钼。镍板及工业纯铁需要进行表面清理，进行磨制和抛光后，用去离子水清洗，在无水乙醇进行超声清洗，烘干，然后按照标准合金成分进行配比。其成分配比为：镍27.061g；铬9.846g；铌2.695g；钼1.495g；钛0.550g；铝0.196g；铁8.797g。

(2)装炉：将钛锭放置于电弧炉中心坩埚内，配好的合金原料放入其他熔炼坩埚内，放置规则为，高熔点的金属放置于坩埚上部，低熔点的金属放置于坩埚底部。然后进行抽真空，待真空度达到5×10^-3Pa时，停止抽气，充入氩气至-0.05MPa。

(3)合金的熔炼：首先进行纯钛锭的熔炼，启动电源，进行引弧，预热3-5分钟后，逐渐加大熔炼电流至250-350mA，待钛锭熔化完全后，熔炼3-5分钟，逐渐减小电流至最小，熄灭电弧。然后进行合金的熔炼，将电极棒转至熔炼坩埚上部，启动电源，进行引弧，预热3-5分钟后，逐渐加大熔炼电流至250-350mA，待原料基本熔化完全，打开磁搅拌开关，对熔体进行磁搅拌，逐渐加大磁搅拌电流，至能看到坩埚底部，进行透底熔炼3-5分钟后，逐渐减小磁搅拌电流至最小，关闭磁搅拌开关，逐渐减少熔炼电流至最小，熄灭电弧，冷却5-10分钟，翻转铸锭。多次重复上述熔炼过程。待冷却至室温后，取出合金铸锭，即得到镍基高温合金Inconel718铸锭。

(4)熔炼所得合金的进行化学成分检测，各元素百分含量为：镍50.4；铬20.32g；铌5.50；钼2.82；钛0.843；铝0.382；铁18.88；碳0.025；硫0.0042等各元素含量均符合成分标准。

实施例三

(1)原料的准备：采用的原料有镍板，工业纯铁，高纯铬，高纯铌，高纯铝，高纯钛，高纯钼。镍板及工业纯铁需要进行表面清理，进行磨制和抛光后，用去离子水清洗，在无水乙醇进行超声清洗，烘干，然后按照标准合金成分进行配比。其成分配比为：镍26.940g；铬9.522g；铌2.719g；钼1.529g；钛0.501g；铝0.195g；铁8.639g。

(2)装炉：将钛锭放置于电弧炉中心坩埚内，配好的合金原料放入其他熔炼坩埚内，放置规则为，高熔点的金属放置于坩埚上部，低熔点的金属放置于坩埚底部。然后进行抽真空，待真空度达到5×10^-3Pa时，停止抽气，充入氩气至-0.05MPa。

(3)合金的熔炼：首先进行纯钛锭的熔炼，启动电源，进行引弧，预热3-5分钟后，逐渐加大熔炼电流至250-350mA，待钛锭熔化完全后，熔炼3-5分钟，逐渐减小电流至最小，熄灭电弧。然后进行合金的熔炼，将电极棒转至熔炼坩埚上部，启动电源，进行引弧，预热3-5分钟后，逐渐加大熔炼电流至250-350mA，待原料基本熔化完全，打开磁搅拌开关，对熔体进行磁搅拌，逐渐加大磁搅拌电流，至能看到坩埚底部，进行透底熔炼3-5分钟后，逐渐减小磁搅拌电流至最小，关闭磁搅拌开关，逐渐减少熔炼电流至最小，熄灭电弧，冷却5-10分钟，翻转铸锭。多次重复上述熔炼过程。待冷却至室温后，取出合金铸锭，即得到镍基高温合金Inconel718铸锭。

(4)熔炼所得合金的进行化学成分检测，各元素百分含量为：镍52.9；铬18.19；铌5.77；钼2.84；钛0.855；铝0.407；铁18.64；碳0.0261；硫0.0066等各元素含量均符合成分标准。