一种低内应力涂层及其制备方法与流程

文档序号:12300684阅读:246来源:国知局

本发明属于金属合金材料领域,具体涉及一种低内应力涂层及其制备方法。



背景技术:

涂层(coating)是涂料一次施涂所得到的固态连续膜,是为了防护、绝缘、装饰等目的,涂布于金属、织物、塑料等基体上的塑料薄层。涂料可以为气态、液态、固态,通常根据需要喷涂的基质决定涂料的种类和状态。

目前,一个完整的pvd涂层过程,通常包含了清洗工件表面、镀结合层、镀调制层、镀功能层这四个步骤,其中镀结合层的过程对于整个涂层而言特别重要,因为结合层与工件之间的贴合度、以及结合层与调制层之间的结合度,影响着整个pvd涂层的内应力。如果内应力大,则工件在使用到一定程度时,会导致工件的损毁,严重影响了工件的寿命。若内应力很小,则工件可以有一个相对较长的实用寿命。目前,镀结合层的过程,通常都是采用固定电压,若采用固定电压,则靶材都是按照固定的力度冲击工件,当靶材粒子冲击到工件上的数量大于脱离工件表面的粒子数量时,靶材粒子就会粘附在工件表面,当采用固定电压时,靶材粒子冲击到工件上的力度比较均匀,当靶材粒子已经粘附在工件表面时,收到后来的粒子冲击时,会发生一定的位移或形变,也就是说先粘附到工件表面的粒子,因为外力的作用,使得相邻粒子之间的“拉力”产生波动,有的地方“拉力”大、有的地方“拉力”小,这就使得涂层内部的应力增加,当pvd涂层使用到一定程度时,由于内应力的作用,整个涂层可能会瞬间崩塌,严重影响了工件的使用寿命。



技术实现要素:

为了解决以上问题,本发明提出一种低内应力涂层及其制备方法,采用本发明的制备方法,制备出来的涂层内应力低,能够大大延长工件的使用寿命。

为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:一种低内应力涂层的制备方法,其主要是在pvd涂层的镀结合层的过程中,采用可调节式电压,将电压从清洁过程的电压值v0逐渐增大到镀调制层过程的电压v1。在此过程中,由于电压值的不断增加,靶材粒子冲击工件的力度会越来越大,靶材粒子粘附到工件表面的力量越来越大,且粘附的力度也越来越牢固。且由于电压的增大,使得靶材粒子即使在冲撞到原来粘附到工件表面的粒子时,也可以将原先粘附力度相对较小的粒子冲击开来,使得粘附力度更大的粒子可以更好的结合在工件的表面,使得最终靶材粒子能够很牢固的结合在工件表面,且因为冲击力度的增加,从而淘汰了结合力弱的靶材粒子,使得靶材粒子的各项异性减小,从而减小了涂层的内部应力,大大的增加了使用寿命。

进一步的,所述的可调节式电压,电压值从初始的清洁过程的电压值v0逐步增大到镀调制层过程的电压v1。所述的调节电压的方式包括:采用增减无功功率的方式、有功功率和无功功率结合的方式或者改变网络参数的方式进行调压。具体的,所述的增减无功功率的方式包括调节发电机、调相机、并联电容器和并联电抗器;所述的有功功率和无功功率结合方式包括调节变压器、改变变压器分接头调压;所述的改变网络参数的方式包括采用串联电容器、投停并列运行变压器、投停空载或轻载高压线路等。

进一步的,所述的可调节式电压,电压值从初始的清洁过程的电压值v0逐步增大到镀调制层过程的电压v1,所需要的时间为10-60min;优选的,所需要的时间为20-40min;进一步优选的,所需要的时间为30min。采用10-60min的时间,可以使得镀调制层过程中,后面的粒子有效地冲击前面已经附着在工件表面的粒子,使得粘附不牢固的粒子被轰击掉,剩余力度相似的粒子能够粘附在工件表面,减小了金属粒子的各项异性,使得涂层的整体内应力减小。

进一步的,所述的可调节式电压,初始的清洁过程的电压值v0的大小为30-50v,较为优选的,v0的大小为(40±0.004)v。初始电压保持跟清洁过程的电压相同,清洁过程中,采用v0的电压,可以使得氢气或者氩气可以较为轻松的轰击工件表面,将工件表面清洗得比较干净,且不会损伤工件表面。

进一步的,所述的可调节式电压,最终的电压值v1为镀调制层的电压值,v1的大小为100-150v,较为优选的,v1的大小为(120±0.012)v。在此电压下,靶材粒子可以和工件结合得比较牢固。结合层与调制层之间过渡平缓,金属结合力较强,各项异性减小,涂层内应力减小。

进一步的,所述功能层的材料选自alcr,和/或所述alcr材料中al与cr的物质的量的比为70/30。

此外,本发明还提出了上述制备方法制备的低内应力涂层,其包括涂覆在基体材料上的结合层和贴覆在结合层上的多个复合层,所述的复合层包括调制层和贴覆在调制层上的功能层,所述结合层的厚度为0.2-0.7μm,和/或所述调制层的厚度为0.18μm,和/或所述功能层的厚度为0.05-0.15μm,和/或所述复合层的厚度为1.15-1.65μm。

与现有技术相比,本发明的优点包括:本发明提供了一种低内应力涂层及其制备方法,通过在涂层的制备过程中采用40v至120v逐渐上升的电压对靶材分子进行冲撞,从而使靶材分子粘附到工件上,能够大大降低涂层的内应力,从而延长涂层的使用寿命。本发明通过选用alcr材料作为功能层,且alcr材料中al与cr的物质的量的比为70/30,使得本发明涂层的功能层对外作用力各项相同,可有效提高功能层的作用效果,起到意想不到的效果。

附图说明

图1为本发明一典型实施方案之中低内应力涂层的结构示意图;

附图标记说明,1-基体材料,2-结合层,31-调制层,32-功能层32。

具体实施方式

下文将对本发明的技术方案作更为详尽的解释说明。但是,应当理解,在本发明范围内,本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合,从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅,在此不再一一累述。

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明:

实施例1

一种低内应力涂层的制备方法,包括清洗基体材料、镀结合层、镀调制层和镀功能层四个步骤,所述的镀结合层过程中采用可调节式电压,将电压从清洗基体材料过程的电压值v0逐渐增大到镀调制层过程的电压v1。

进一步的,在调节电压的过程中,采用有功功率与无功功率相互结合的方式调节电压。

进一步的,电压值从初始的清洁过程的电压值v0逐步增大到镀调制层过程的电压v1,所需要的时间为11min;

进一步的,初始的清洗基体材料过程的电压值v0的为39.996v,镀调制层过程的电压v1为119.988v。

进一步的,所述功能层的材料选自alcr,所述alcr材料中al与cr的物质的量的比为70/30。

此外,本发明还提出了上述制备方法制备的低内应力涂层,其包括涂覆在基体材料上的结合层和贴覆在结合层上的多个复合层,所述的复合层包括调制层和贴覆在调制层上的功能层,所述结合层的厚度为0.2μm,所述调制层的厚度为0.18μm,所述功能层的厚度为0.05μm,所述复合层的厚度为1.15μm。

实施例2

一种低内应力涂层的制备方法,包括清洗基体材料、镀结合层、镀调制层和镀功能层四个步骤,所述的镀结合层过程中采用可调节式电压,将电压从清洗基体材料过程的电压值v0逐渐增大到镀调制层过程的电压v1。

其中,在镀结合层的过程中,调节电压的方式包括采用增减无功功率的方式。

进一步的,电压值从初始的清洁过程的电压值v0逐步增大到镀调制层过程的电压v1,所需要的时间为59min;

进一步的,初始的清洗基体材料过程的电压值v0的为40.004v,镀调制层过程的电压v1为120.012v。

进一步的,所述功能层的材料选自alcr,所述alcr材料中al与cr的物质的量的比为70/30。

此外,本发明还提出了上述制备方法制备的低内应力涂层,其包括涂覆在基体材料上的结合层和贴覆在结合层上的多个复合层,所述的复合层包括调制层和贴覆在调制层上的功能层,所述结合层的厚度为0.7μm,所述调制层的厚度为0.18μm,所述功能层的厚度为0.15μm,所述复合层的厚度为1.65μm。

实施例3

一种低内应力涂层的制备方法,包括清洗基体材料、镀结合层、镀调制层和镀功能层四个步骤,所述的镀结合层过程中采用可调节式电压,将电压从清洗基体材料过程的电压值v0逐渐增大到镀调制层过程的电压v1。

其中,在镀结合层的过程中,调节电压的方式包括采用改变网络参数相互结合的方式。

较为优选的,电压值从初始的清洁过程的电压值v0逐步增大到镀调制层过程的电压v1,所需要的时间为30min。

进一步的,初始的清洗基体材料过程的电压值v0的为40v,镀调制层过程的电压v1为125v。

进一步的,所述功能层的材料选自alcr,和/或所述alcr材料中al与cr的物质的量的比为70/30。

此外,本发明还提出了上述制备方法制备的低内应力涂层,其包括涂覆在基体材料上的结合层和贴覆在结合层上的多个复合层,所述的复合层包括调制层和贴覆在调制层上的功能层,所述结合层的厚度为0.45μm,所述调制层的厚度为0.18μm,所述功能层的厚度为0.1μm,所述复合层的厚度为1.4μm。

本发明涂层的具体制备方法包括以下步骤:

s1、选取并清洗基体材料1,首先将基体材料1放置于真空镀膜设备中,调节设备真空度为6×10-5mbar,加热60min,使得温度升高到460-480℃,所述的基体材料1可选自高速钢,备用;

s2、镀结合层2:将alcr靶材置于分子泵频率为72%、压力为2.5×10-2mbar、弧电流为150a、偏置电压为40-120v、温度为480℃的氮气环境中处理30min,即在基体材料1上制得结合层2,所述的alcr靶材中al与cr的物质的量的比为70/30;

s3、镀调制层31:将镀有结合层2的alcr靶材置于分子泵频率为72%、压力为4×10-2mbar、弧电流为180a、偏置电压为120v、温度为480℃的氮气环境中处理10min,即制得调制层31;

s4、镀功能层32:将tisi靶材置于分子泵频率为72%、压力为4×10-2mbar、弧电流为200a、偏置电压为40v、温度为480℃的氮气环境中处理10min,即制得功能层32,所述的tisi靶材中ti与si的物质的量的比为85/15;

s5、多次重复上述步骤三制备调制层31和步骤四制备功能层32的过程,即制得所述的低内应力涂层。

实验例

选取质量、外观相近的六百个钻头,均分为a、b、c、d、e、f六组,在a、b、c三组的钻头上分别按照实施例1、实施例2和实施例3的方法制备涂层;在d、e、f三组的钻头上也采用实施例1、实施例2和实施例3的方法制备涂层,但制备结合层的过程中采用40v的固定电压。

实验结果为:a、b、c三组的钻头使用时间平均为152天,150天,170天,d、e、f三组的钻头使用时间平均为68天,60天,58天。

上述实验结果表明:在结合层的制备过程中采用变压能够大大延长使用寿命,其中尤以实施例3的方法所制备的涂层使用寿命最长。本发明的技术内容及技术特征已揭示如上,然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰,因此,本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容,而应包括各种不背离本发明的替换及修饰,并为本专利申请权利要求所涵盖。

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