本发明涉及一种钢铁磷化工艺。
背景技术：
：钢铁磷化是将预处理好的钢铁进入磷化液中，使钢铁表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转化膜的过程。然而，传统的磷化方法所形成的膜层较厚、磷化膜结晶较粗大、磷化时间长且工件在磷化后易返锈。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种工艺简单、磷化时间短、磷化条件温和且能使形成的膜结晶致密均匀钢铁磷化工艺。本发明的目的通过如下技术方案实现：一种钢铁磷化工艺，它包括以下工艺步骤：(1)除油脂：将钢铁置于温度为40-50℃的清洗液中，浸泡2-5min；(2)水洗：将经除油脂的钢铁转入盛有水的超声清洗机中超声5-10min后，取出晾干；(3)酸洗：将经步骤(2)处理后的钢铁转入温度为25-60℃的酸洗液中，浸泡2-5min；(4)二次水洗：将经步骤(3)处理后的钢铁用水冲洗5-7min后转入盛有水的超声清洗机中超声3-5min后，取出晾干；(5)中和：将经步骤(4)处理后的钢铁放入盛有0.2％-0.5％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡3-5min后，再用水冲洗2-3min；(6)表面调整：将经步骤(5)处理后的钢铁放入40-45℃的表面调整液中处理1-2min；所述表面调整液的组成为：每100l表面调整液中含有表面调整剂0.08-0.3kg、余量为水；其中，制备表面调整剂的原料，按重量份数比计，包括：水200-250份、磷酸氢二钠60-80份、三聚磷酸钠40-60份、氢氧化钠2-5份、氟钛酸钾5-8份、氨基三亚甲基膦酸10-25份、焦磷酸钠2-5份。(7)磷化：将经步骤(6)处理后的钢铁置于温度为25-45℃的锌系磷化液中，处理3-5min；之后水洗2-3min后，干燥即可。较之现有技术而言，本发明的优点在于：本发明的钢铁磷化工艺能够使钢铁表面快速成膜，在较低的磷化温度和短时间内便可完成转化膜的全部生长过程，且膜结晶致密均匀、附着力强并具有显著的耐腐蚀性。本发明的表面调整液剂具有极强的防锈斑功能，能够降低磷化温度并缩短磷化时间，并能够提高磷化膜的质量、消除碱性除油或酸洗除锈引起的腐蚀不均等缺陷、增加晶核数量、提高磷化膜的致密性和抗蚀性、改善磷化膜的外观；本发明的表面调整液剂还具有使用寿命长、性能稳定、不择水质的优点。具体实施方式下面结合实施例对本
发明内容进行详细说明：一种钢铁磷化工艺，其特征在于：它包括以下工艺步骤：(1)除油脂：将钢铁置于温度为40-50℃的清洗液中，浸泡2-5min；(2)水洗：将经除油脂的钢铁转入盛有水的超声清洗机中超声5-10min后，取出晾干；(3)酸洗：将经步骤(2)处理后的钢铁转入温度为25-60℃的酸洗液中，浸泡2-5min；(4)二次水洗：将经步骤(3)处理后的钢铁用水冲洗5-7min后转入盛有水的超声清洗机中超声3-5min后，取出晾干；(5)中和：将经步骤(4)处理后的钢铁放入盛有0.2％-0.5％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡3-5min后，再用水冲洗2-3min；(6)表面调整：将经步骤(5)处理后的钢铁放入40-45℃的表面调整液中处理1-2min；所述表面调整液的组成为：每100l表面调整液中含有表面调整剂0.08-0.3kg、余量为水；其中，制备表面调整剂的原料，按重量份数比计，包括：水200-250份、磷酸氢二钠60-80份、三聚磷酸钠40-60份、氢氧化钠2-5份、氟钛酸钾5-8份、氨基三亚甲基膦酸10-25份、焦磷酸钠2-5份。所述的水最好为去离子水。所述表面调整剂的具体制备方法为：将称量好的去离子水加热到65-70℃。然后一边搅拌一边将磷酸氢二钠、三聚磷酸钠以及氢氧化钠依次加入到加热后的去离子中，之后升温至100℃左右，然后加入氟钛酸钾和氨基三亚甲基膦酸，搅拌20-30min，之后加入焦磷酸钠，再搅拌10-15min，形成均一的混合物后冷却即可。(7)磷化：将经步骤(6)处理后的钢铁置于温度为25-45℃的锌系磷化液中，处理3-5min；之后水洗2-3min后，干燥即可。步骤(1)中，所述清洗液的组成为：每1l清洗液中含有硅酸钠4-6g、三聚磷酸钠10-15g、碳酸钠4-6g、壬基酚聚氧乙烯醚0.1-0.3g、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-90.3-0.5g、十二烷基苯磺酸钠4-8g、全氟丁基磺酸钾0.3-0.5g、余量为水。该清洗液能够快速除去钢铁工件表面的油脂。步骤(3)中，所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸15-25份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑2-4份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉10-12份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)3-5份、正丁醇20-30份、水15-20份。该酸洗液能够快速除去钢铁工件表面的污垢(包括锈迹、金属污垢、水垢氧化皮等)，该酸洗液中的各个组分能够互相协同地发挥作用，对钢铁工件以及金属设备的腐蚀性弱，能够延长设备的使用寿命。另外，本发明的酸洗液化学性质稳定，是一种环境友好的多用途酸洗液，符合绿色环保的要求。实施例一：一种表面调整液的配制：它包括以下步骤：(1)表面调整剂的制备：以重量份数计，将称量好的220份去离子水加热到70℃。然后一边搅拌一边将70份磷酸氢二钠、50份三聚磷酸钠以及4份氢氧化钠依次加入到加热后的去离子中，之后升温至100℃左右，然后加入6份氟钛酸钾和20份氨基三亚甲基膦酸，搅拌25min，之后加入4份焦磷酸钠，再搅拌12min，形成均一的混合物后冷却即可。(2)取0.2kg步骤(1)制得的表面调整剂，加入到50l的水中搅拌均匀，之后再加入适量的水定容至100l，即得所述的表面调整液。实施例二：一种表面调整液的配制：它包括以下步骤：(1)表面调整剂的制备：以重量份数计，将称量好的250份去离子水加热到65℃。然后一边搅拌一边将60份磷酸氢二钠、40份三聚磷酸钠以及2份氢氧化钠依次加入到加热后的去离子中，之后升温至100℃左右，然后加入5份氟钛酸钾和10份氨基三亚甲基膦酸，搅拌20min，之后加入2份焦磷酸钠，再搅拌10min，形成均一的混合物后冷却即可。(2)取0.3kg步骤(1)制得的表面调整剂，加入到50l的水中搅拌均匀，之后再加入适量的水定容至100l，即得所述的表面调整液。实施例三：一种表面调整液的配制：它包括以下步骤：(1)表面调整剂的制备：以重量份数计，将称量好的200份去离子水加热到68℃。然后一边搅拌一边将80份磷酸氢二钠、60份三聚磷酸钠以及5份氢氧化钠依次加入到加热后的去离子中，之后升温至100℃左右，然后加入8份氟钛酸钾和25份氨基三亚甲基膦酸，搅拌30min，之后加入5份焦磷酸钠，再搅拌15min，形成均一的混合物后冷却即可。(2)取0.08kg步骤(1)制得的表面调整剂，加入到50l的水中搅拌均匀，之后再加入适量的水定容至100l，即得所述的表面调整液。实施例四：一种钢铁磷化工艺，它包括以下工艺步骤：(1)除油脂：将钢铁置于温度为40℃的清洗液中，浸泡5min；(2)水洗：将经除油脂的钢铁转入盛有水的超声清洗机中超声5min后，取出晾干；(3)酸洗：将经步骤(2)处理后的钢铁转入温度为25℃的酸洗液中，浸泡5min；(4)二次水洗：将经步骤(3)处理后的钢铁用水冲洗5min后转入盛有水的超声清洗机中超声5min后，取出晾干；(5)中和：将经步骤(4)处理后的钢铁放入盛有0.2％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡5min后，再用水冲洗2min；(6)表面调整：将经步骤(5)处理后的钢铁放入40℃的实施例一所得的表面调整液中处理2min；(7)磷化：将经步骤(6)处理后的钢铁置于温度为25℃的锌系磷化液中，处理5min；之后水洗2min后，干燥即可。其中步骤(1)中，所述清洗液的组成为：每1l清洗液中含有硅酸钠4g、三聚磷酸钠15g、碳酸钠4g、壬基酚聚氧乙烯醚0.3g、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-90.5g、十二烷基苯磺酸钠4g、全氟丁基磺酸钾0.5g、余量为水。步骤(3)中，所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸15份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑4份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉10份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)5份、正丁醇20份、水20份。实施例五-实施例十：为了验证本发明所得的表面调整液的效果，本发明的发明人进行了实施例五-实施例十的对比试验。其中，实施例五-实施例十中所用的钢铁工件为经实施例四中步骤(1)至步骤(5)后的工件，表面调整液选用的是实施例一所制得的表面调整液；实施例五至实施例七为一组平行试验，即钢铁工件先经表面调整后再进行磷化；而实施例八至实施例十为一组平行试验，即钢铁工件经中和后直接磷化。具体对比实验如表下：实施例五-实施例七：将经中和步骤后的钢铁工件放入40℃的实施例一所得的表面调整液中处理2min后，置于温度为25℃的锌系磷化液中，处理一定时间后，水洗干燥即可。实施例八至实施例十：将经中和步骤后的钢铁工件直接置于温度为25℃的锌系磷化液中，处理一定时间后，水洗干燥即可。实施例五-实施例十的结果如下表：项目实施例五实施例六实施例七实施例八实施例九实施例十表面调整时间2min2min2min---表面调整温度40℃40℃40℃---磷化上膜时间2min2min2min6min6min6min磷化温度25℃25℃25℃25℃25℃25℃磷化膜致密性均匀致密均匀致密均匀致密稀疏粗大稀疏粗大稀疏粗大磷化膜厚度薄薄薄厚厚厚漆膜中性盐雾试验1100h1100h1100h900h900h900h从上表可知，本发明的表面调整液能够将磷化上膜时间从6min缩短到2min；涂覆后漆膜耐中性盐雾时间从900h提升至1100h，磷化膜层更薄更致密，大大增强了涂装配套性。上表中对比项目的测试方法如下:磷化膜的致密性:以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100～1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排布情况。结晶形状以柱状晶为好。结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排布越均匀，孔隙率越小越好；磷化膜中性盐雾试验:根据gb10125-1997人造气氛腐蚀试验盐雾试验标准进行测试；磷化膜厚度：根据gb4956-2003t磁性基体上非磁性覆盖层覆盖层厚度测量磁性法进行测试。实施例十一：一种钢铁磷化工艺，它包括以下工艺步骤：(1)除油脂：将钢铁置于温度为45℃的清洗液中，浸泡3min；(2)水洗：将经除油脂的钢铁转入盛有水的超声清洗机中超声8min后，取出晾干；(3)酸洗：将经步骤(2)处理后的钢铁转入温度为40℃的酸洗液中，浸泡3min；(4)二次水洗：将经步骤(3)处理后的钢铁用水冲洗6min后转入盛有水的超声清洗机中超声4min后，取出晾干；(5)中和：将经步骤(4)处理后的钢铁放入盛有0.4％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡4min后，再用水冲洗2min；(6)表面调整：将经步骤(5)处理后的钢铁放入43℃的实施例二所得的表面调整液中处理2min；(7)磷化：将经步骤(6)处理后的钢铁置于温度为30℃的锌系磷化液中，处理4min；之后水洗2min后，干燥即可。其中步骤(1)中，所述清洗液的组成为：每1l清洗液中含有硅酸钠5g、三聚磷酸钠12g、碳酸钠5g、壬基酚聚氧乙烯醚0.2g、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-90.4g、十二烷基苯磺酸钠7g、全氟丁基磺酸钾0.4g、余量为水。步骤(3)中，所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸20份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑3份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉11份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)4份、正丁醇25份、水18份。实施例十二：一种钢铁磷化工艺，它包括以下工艺步骤：(1)除油脂：将钢铁置于温度为50℃的清洗液中，浸泡2min；(2)水洗：将经除油脂的钢铁转入盛有水的超声清洗机中超声10min后，取出晾干；(3)酸洗：将经步骤(2)处理后的钢铁转入温度为60℃的酸洗液中，浸泡2min；(4)二次水洗：将经步骤(3)处理后的钢铁用水冲洗7min后转入盛有水的超声清洗机中超声3min后，取出晾干；(5)中和：将经步骤(4)处理后的钢铁放入盛有0.5％纯碱水溶液的中和槽中，浸泡3min后，再用水冲洗3min；(6)表面调整：将经步骤(5)处理后的钢铁放入45℃的实施例三所得的表面调整液中处理1min；(7)磷化：将经步骤(6)处理后的钢铁置于温度为45℃的锌系磷化液中，处理3min；之后水洗3min后，干燥即可。其中步骤(1)中，所述清洗液的组成为：每1l清洗液中含有硅酸钠6g、三聚磷酸钠10g、碳酸钠6g、壬基酚聚氧乙烯醚0.1g、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-90.3g、十二烷基苯磺酸钠8g、全氟丁基磺酸钾0.3g、余量为水。步骤(3)中，所述酸洗液包括以下重量份数配比的组分：磷酸25份、4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑2份、顺式油酸基胺乙基咪唑啉12份、乙二亚甲基-1,2-双(十六烷基二甲基溴化铵)3份、正丁醇30份、水15份。当前第1页12