本发明属于黄金提纯炼金技术领域，尤其涉及一种用于黄金提纯的方法及装置。
背景技术：
随着科技的进步和发展，含金量为99.99％黄金已经不能满足如航空航天等特殊行业的需求，生产含金99.99％及以上的高纯金越来越受到人们的关注，由于其良好的市场前景，各企业争相研究高纯金生产工艺。
制备高纯金的方法主要有化学还原法、溶剂萃取法以及电解精炼等方法，但各种制备技术都有其特定的适用范围和利弊。电解精炼是粗金提纯的重要生产方法，因其工艺稳定、易控、易于批量化生产等优点得到了最广泛的应用，但是电解精炼必须要进行多次，能耗大效率低；萃取法往往要多次萃取，污染较大，劳动强度大，生产周期长、成本高；传统的化学还原方法很难得到高纯度的金。
综上所述，上述工艺大多工艺过程比较复杂，生产周期长，且占用资金大，提纯效率低下。
因此，针对以上不足，本发明急需提供一种用于黄金提纯的方法及装置。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种用于黄金提纯的方法，还提供了一种适用于上述黄金提纯方法的装置，以解决现有技术黄金提炼技术效率低下的问题。
本发明提供了下述方案：
本发明公开了一种用于黄金提纯的方法，包括如下步骤：
s1：王水溶金，向含有少量银的金砂中持续加入王水直至过量浸没，至溶金反应结束；
s2：赶硝，持续向s1中溶液中滴加乙醇，至反应结束；
s3：冷凝，冷凝s2中的液体至室温；
s4：过滤，过滤s3中液体，实现固液分离；
s5：还原，向s4中过滤后的液体中通入还原性气体，至金还原结束。
如上所述的一种黄金提纯的方法，进一步优选为，过滤步骤中，采用高分子过滤装置泵吸抽取步骤(3)中液体，实现固液分离。
本发明还一种用于黄金提纯的装置，包括：双层反应釜以及与其对应盖合的密闭式多孔釜盖，用于通过所述密闭式多孔釜盖向所述双层反应釜中添加含金固体、王水以及乙醇以进行王水溶金和赶硝反应；循环温控装置，所述循环温控装置与所述双层反应釜的夹层连通构成循环通路，用于加热或冷却双层反应釜。
如上所述的装置，进一步优选为，所述循环控温装置包括加热回路和冷却回路，所述加热回路和冷却回路中均流通有流体介质，所述双层反应釜包括流体入口和流体出口，所述加热回路和所述冷却回路的两端分别与所述流体入口和流体出口连通。
如上所述的装置，进一步优选为，所述加热回路中设置有蒸汽发生器，用于将流通于所述加热回路中的流体介质加热成热蒸汽。
如上所述的装置，进一步优选为，还包括冷凝组件，所述冷凝组件包括冷凝管、冷却盘管和冷凝回路，所述冷凝回路的两端分别与所述冷却盘管的两端对应连通，所述冷却盘管设置在所述冷凝管内，所述冷凝管与双层反应釜的内腔连通。
如上所述的装置，进一步优选为，还包括蓄水池，所述加热回路、所述冷却回路和所述冷凝回路均与所述蓄水池连通，用于补充各回路水源。
如上所述的装置，进一步优选为，所述冷凝组件还包括喷淋头和喷淋管路，所述喷淋头通过所述喷淋管路与所述蓄水池连通。
如上所述的装置，进一步优选为，还包括移液瓶，所述移液瓶安装在所述密闭式多孔釜盖上，并与所述双层反应釜的内腔连通，用于滴入赶硝液体。
如上所述的装置，进一步优选为，还包括补酸组件，所述补酸组件包括盐酸罐、硝酸罐、计量单元和连通管道，所述盐酸罐、硝酸罐分别通过所述连通管道与所述计量单元及所述双层反应釜的内腔连通。
本发明与现有技术相比具有以下的优点：
本发明公开了一种用于黄金提纯的方法及装置，其中用于黄金提纯的方法包括：s1：王水溶金，向含有少量银的金砂中持续加入王水直至过量浸没，至溶金反应结束；s2：赶硝，持续向s1中溶液中滴加乙醇，至反应结束；s3：冷凝，冷凝s2中的液体至室温；s4：过滤，过滤s3中液体，实现固液分离；s5：还原，向s4中过滤后的液体中通入so2气体，至金还原结束。通过上述步骤，极大提高黄金提纯的精度，可一次性从低纯度黄金中提取高纯度黄金，同时保证了高纯度黄金的成品质量。
附图说明
图1为本发明一种用于黄金提纯方法的流程图；
图2为本发明一种用于黄金提纯的装置的结构示意图。
附图标记说明：
1-双层反应釜，2-密闭式多孔釜盖，3-反应釜冷却水阀，4-蒸汽发生器，5-冷凝管，6-冷却盘管，7-冷凝器喷淋水阀，8-移液瓶，9-冷凝器循环水阀，10-流体出口，11-流体入口，12-排水口，13-排水控制阀，14-卸料口，15-蓄水池。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如图1所示，本实施例公开了一种用于黄金提纯的方法，其包括如下步骤：
s1：王水溶金，向含有少量银的金砂中持续加入王水直至过量浸没，至溶金反应结束；
s2：赶硝，持续向s1中溶液中滴加乙醇，至反应结束；
s3：冷凝，冷凝s2中的液体至室温；
s4：过滤，过滤s3中液体，实现固液分离；
s5：还原，向s4中过滤后的液体中通入还原性气体，优选使用so2，至金还原结束。
s1中，王水是浓hno3与浓hcl的混合物，用浓hno3(浓度为65％-68％)与浓hcl(浓度为35％-38％)体积比为1：3配制，混合后的浓hno3与浓hcl发生如下反应：hno3+3hcl＝2h2o+cl2+nocl，王水中含有硝酸、氯气和氯化亚硝酰等一系列强氧化剂，同时还有高浓度的氯离子，王水的氧化能力比硝酸强，一些不溶于硝酸的金属如金、铂等能被王水溶解。s1中，王水溶解金砂中金、银的反应方程式如下：
ag+hno3+hcl＝agcl↓+no2↑+h2o
au+hno3+4hcl＝h[aucl4]+no↑+2h2o
过量的王水浸没金砂后，调节液体的温度和压强至70-150℃、0.2-0.7mpa，反应一段时间，至反应器中不再有气泡产生。反应时间的长短一般根据金砂的状态与含量进行控制，一般为30分钟-90分钟，优选的，本实施例中选用60分钟，其中金砂的尺寸规格也影响反应速度的快慢，故单块金砂的体积越小越好，优选的，将金砂粉碎。
待s1反应完成，含金固体中的黄金充分溶解得到氯金酸溶液，而氯化银则为沉淀物，此时反应后的液体中还包括过量的王水，液体仍具有酸性和强氧化性。为降低溶液的酸性和强氧化性，需要进行s2的赶硝操作。
本实施例中采用乙醇作为赶硝液体，向s1中液体持续滴入过量乙醇。硝酸的氧化性强，乙醇的还原性强，乙醇脱羟基硝酸脱氢，同时由于硝酸和乙醇剧烈反应，且放出大量的热，生成硝酸乙酯，而硝酸乙酯受热分解放出氧化氮烟气；此外由于两者混合反应剧烈，密闭装置容易发生爆炸，为降低其影响，本实施例中乙醇采用少量多次添加，直至反应完成，不再产生红棕色气体。反应过程中高温高压，盐酸完全挥发，硝酸完全酯化。反应结束后的溶液分成两层：位于上层的金溶液以及位于下层的氯化银沉淀。
且在上述s1和s2中，均需要保持反应环境为正压状态，通常使用压强0.2-0.6mpa，优选为0.4mpa。现有技术中，由于赶硝反应剧烈，通常采用负压环境反应，以避免气压太大炸裂容器。而本申请中，通过持续滴入乙醇，降低反应的剧烈程度，配合高温高压环境，能够将反应速率提高一倍有余。保持的高温状态以及反应本身放出的热量则用于促进反应气体溢出。
乙醇和硝酸反应会放出大量的热，致使反应后溶液处于高温状态。为了使得溶液温度降低，加速后续工序的进程，本方法中设置了冷凝步骤s3，即采用循环水冷凝s2中的所得液体，直至其降至室温。
然后进行s4，即过滤步骤，过滤s3中的液体，实现固液分离。优选的，本方法中采用高分子过滤装置泵吸抽取s3中液体，实现固液分离。此过程中，液体在经过高分子过滤装置时，液体中的污物沉淀被吸附在树脂表面，而含金液体则直接通过高分子过滤装置进而被转移。此过程用于去除液体中的不溶性杂质，即过滤后的液体中银(氯化银固体)与少量硅酸盐类已基本除去。
高分子过滤材料选用聚丙烯树脂，该合成树脂具有普通的机械过滤特性外，对滞留液体中的油脂和微小悬浮物具有很强的吸附能力。而且高分子过滤材料具有比重小、强度高、耐磨损等特性。
过滤步骤完成之后，即开始还原s5，此过程中向转移的氯酸金溶液中通入so2气体，至金反应结束。在进行s5之前，先调节溶液的ph值至3-5，使液体保持酸性，以促进后续反应速率，然后持续以电动阀流速的20％向溶液中通入so2气体，并同步检测溶液中氧化还原电位(oxidation-reductionpotential，orp)数值，直至测得溶液的orp值为480mv时停止气体的通入，此时反应结束，金已被完全还原并以粉末颗粒物的状态存在于液体中。
获取溶液中的金粉，然后通过酸洗和水洗两个步骤——酸洗用于进一步去除金粉中的杂质，水洗则用于将金粉洗至中性——获取纯净的金粉，以便于后期操作。
之后将中性的金粉烘干，并高温融化后铸锭收藏。
进一步的，如图2所示，本实施例还公开了一种用于上述黄金提纯方法的装置，包括双层反应釜1以及与其对应盖合的密闭式多孔釜盖2，用于通过密闭式多孔釜盖2的密闭孔向双层反应釜1中添加金砂、王水以及乙醇以进行王水溶金和赶硝反应；循环温控装置，循环温控装置与双层反应釜1的夹层连通构成循环通路，用于向所述夹层中通入冷/热控温介质。双层反应釜1和密闭式多孔釜盖2紧密连接，为双层反应釜1中的溶金反应及赶硝反应提供密闭的反应环境，避免由于溶解过程中需要用到的大量化学试剂产生污染性气体直排对环境造成严重的污染，同时也便于创造溶金反应及赶硝反应所需的温度和压强环境。釜盖中密闭式多孔则用于向玻璃双层反应釜1内腔中添加反应原料，如金砂、体积比为3：1的浓硝酸和浓硫酸以及乙醇等，还可以与其他设备联动用于气体的回收以及反应后液体的转移。优选的，本实施例中双层反应釜1和密闭式多孔釜盖2的材质均为硼硅玻璃，且双层硼硅玻璃反应釜和硼硅玻璃密闭式多孔釜盖2之间设有四氟密封圈，其通过法兰连接并通过可调辅助连接装置固定。循环控温装置与双层反应釜1的夹层连通并构成循环通路，用于通过循环控温装置向夹层中通入冷/热控温介质，进而为反应釜内部的反应提供温度环境；本实施例中，温度环境包括王水溶金步骤中的70-150℃的温度控制，以及冷凝步骤中冷凝至室温的温度控制等。气压控制装置则通过密闭式多孔釜盖2与双层反应釜1内腔连通，用于控制反应釜中的压强，进而提供溶金反应和赶硝反应中的压强环境。
进一步的，如图2所示，在上述实施例中，循环控温装置包括加热回路和冷却回路，加热回路和冷却回路中均流通有流体介质，双层反应釜1包括流体入口11和流体出口10，加热回路和冷却回路的两端分别与流体入口11和流体出口10连通。进一步的，加热回路中设置有蒸汽发生器4，用于将流通于所述加热回路中的流体介质加热成热蒸汽。加热回路和冷却回路均为双层反应釜1外部连通管路，流体入口11和流体出口10之间构成反应釜中连通回路，两相结合构成两套完整的连接回路。本实施例中，加热回路和冷却回路分别通过设置在回路上的泵实现流体介质的流通，完成加热或冷却的功效。由于本申请中，加热和冷却分开使用，加热回路和冷却回路可部分合并，即两条回路采用同一泵实现流体的运行，控制方法简单有效。为实现上述功能，本实施例中，在未合并部分的回路中，加热回路和冷却回路均设置有电磁阀，诸如反应釜冷却水阀3，用于控制回路的导通。同时蒸汽发生器4的设置用于将流通至蒸汽发生器4的液体流体介质加热成一定温度的蒸汽，即本实施例中通过蒸汽加热双层反应釜1，一方面，蒸汽的流通速度快，能迅速填充到夹层中并流出，使得夹层中温控更加准确，另一方面，蒸汽可以瞬间达到高温，而液体控温介质的温度则需要缓慢上升，故蒸汽的效率更高。
进一步的，如图2所示，本实施例中双层反应釜1的下方还设置有与夹层连通的排水口12以及排水管道，其中排水管道上还设置有排水控制阀13，反应进程中，排水控制阀13关闭，反应完成之后，排水控制阀13导通，用于排出过滤步骤之后双层反应釜1的夹层中的液体。进一步的，本实施例中双层反应釜1的下方还设置有与双层反应釜1内腔连通的卸料口14，用于在过滤步骤之后导通以排出反应釜中的固体沉淀。
如图2所示，在本实施例中，还包括冷凝组件，冷凝组件包括冷凝管5、冷却盘管6和冷凝回路，冷凝回路的两端分别与冷却盘管6的两端对应连通，冷却盘管6设置在冷凝管5内，冷凝管5与双层反应釜1的内腔连通。冷凝回路中还设置有冷凝器循环水阀9，用于通过冷凝器循环水阀的开闭控制冷凝的进行。
双层反应釜1的王水溶金反应中，金、浓盐酸、浓硝酸等发生化学反应，产生各种气体包括no2、no以及cl2等，气体在排出时，同时由于反应釜中的高温，还会夹杂着大量的氰化氢(hcl)蒸汽和金，直排一方面会造成空气污染，同时也会造成小部分金的流失。而具有冷却盘管6的冷凝管5的设置则用于通过冷凝管5的冷凝作用将气体中夹杂的金冷凝吸附在冷凝管5中，以便于后期回收利用；将部分氰化氢和氯气冷凝呈液滴，吸附在冷凝管5中并回流至双层反应釜1中，降低金的损失以及盐酸的浪费，也降低后期废弃气体的处理成本。进一步的，冷却盘管6中冷却液体采用下进上出的方式流通。
进一步的，如图2所示，在上述实施例中，还包括还包括蓄水池15，加热回路、冷却回路和冷凝回路均与蓄水池15连通，用于补充各回路水源。
进一步的，如图2所示，在上述实施例中，冷凝组件还包括喷淋头和喷淋管路，喷淋头通过喷淋管路与蓄水池15连通。喷淋头的设置用于在冷凝过程中向冷凝管5中喷洒液体，一方面配合冷却盘管6降低冷凝管5中气体的温度，另一方面，冲刷吸附在冷却盘管6外壁和冷凝管5内壁上的金及液滴，将其带回反应釜中，同时喷淋头喷洒的水不仅能够使溶于水的液体重回反应釜。
如图2所示，在上述实施例中，还包括移液瓶8，移液瓶8安装在所述密闭式多孔釜盖2上，并与所述双层反应釜1的内腔连通，用于滴入赶硝液体。由于乙醇与硝酸混合时的剧烈反应，本实施例中采用少量多次持续添加乙醇，为此，在密闭式多孔釜盖2上设置有与反应釜内腔连通的移液瓶8，用于缓慢持续地向双层玻璃反应釜中滴加乙醇。进一步的，本实施例中的移液瓶8选用恒压分液漏斗。作为分液漏斗的一种，恒压分液漏斗可以保证内部压强不变，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗内液体顺利流下，三是减小增加的液体对双层玻璃反应釜中压强的影响。
进一步的，如图2所示，在上述实施例中，还包括还包括补酸组件，所述补酸组件包括盐酸罐、硝酸罐、计量单元和连通管道，所述盐酸罐、硝酸罐分别通过所述连通管道与所述计量单元及所述双层反应釜1的内腔连通。王水是浓度在36％-38％之间的浓盐酸和浓度在65％-68％之间的浓硝酸以3：1的比例混合制成，且一般情况下，在使用时现场配置。为此本实施例设置了补酸组件，并通过分别设置的连通管道和计量单元分别实现硝酸和盐酸的添加及控制。
此外，在本实施例所公开的用于黄金提纯的装置中，还包括控制器和检测器，其中控制器固化在pc端及移动端中，检测单元包括温度传感器和计量单元，温度传感器设置在双层反应釜1中，执行端包括蒸汽发生器4和设置在各管道中的电磁阀，包括反应釜循环水阀(合并后的加热回路的反应釜加热阀和冷却回路的反应釜冷却水阀)、冷凝器循环水阀、冷凝器喷淋水阀、以及补酸组件中的硝酸阀和盐酸阀；检测单元和执行端均与控制器电连通，用于通过控制器接收处理检测数据，并结合预设反应时间，判断双层反应釜1中的反应进程，进而给对应的执行端发送对应的执行命令，开启或关闭执行端，以实现黄金提纯过程的自动控制。
上述控制主要包括王水熔金阶段的盐酸、硝酸添加通道的开闭控制、蒸汽发生器4的开启以及蒸汽温度控制、冷却盘管6循环水的控制、喷淋头通道的控制，以及冷凝阶段的电磁阀的控制。通过上述设置，实现了黄金提纯装置的自动化，解放了人力投入，大大提高了提纯的效率。
上述控制主要用于定量含金固体提纯反应(即既定反应时间、王水添加)的控制，为了提高控制器的自主性，本实施例中还包括手动设置单元，包括反应时间设置单元、酸添加量设置单元两部分，用于自动控制各步骤的反应时间、预设添加的盐酸以及硝酸的量。
进一步的，本实施例中还包括包括预警单元，用于监控执行单元中的各种电磁阀是否处于正常运转，包括反应釜排水阀、反应釜循环水阀、冷凝器循环水阀(冷却盘管6入口阀)、喷淋水阀、硝酸阀和盐酸阀。
进一步的，本实施例中用于黄金提纯的装置有多套，且多套装置的控制器整合成一个总控制器，其中每一套装置具有不同的编号，即本实施例中仅采用一套总控制器同时控制监控多套黄金提纯装置。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、通过本发明公开的黄金提纯方法，能够将黄金的精度从一个九提高到五个九，甚至六个九，提纯精度极高；
2、通过本发明公开用于上述方法黄金提纯装置，极大地提高了黄金的提纯效率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。