真空压力浸渗制备电子封装用多层累积镁基复合材料的制作方法

本发明涉及一种电子封装用多层累积sicp增强镁基复合材料的真空压力浸渗制备工艺

背景技术：

近年来，随着声像计算机通信业的飞速发展和数字化技术的进步，各类数字化电子产品不断出现，电子器件正向高度集成化和轻薄小型化方向发展，出现了各种便携式电子器材。对电子器材壳体提出了越来越高的要求，采用工程塑料来制造电子器材壳体已经难以满足这些要求。并且在环保意识高涨的环境下，镁合金与无法回收的加碳/金属粉的塑料，或是与含有毒阻燃剂的阻燃塑料相比，具有很大的优势。镁合金具有密度小、比强度和比刚度高，以及薄壁铸造性能良好等优点，同时，由于镁合金导热性好，电磁屏蔽能力强、减振性好和可以回收利用等，使其在电子器材中的应用得到了快速的增长。但镁合金高温力学性能不高且常温耐磨性较差，为了克服这些局限开发出了镁基复合材料。sic颗粒硬度高、耐磨性好且抗冲击、抗氧化性能高，并且sic颗粒与镁基体润湿性良好且来源广泛，价格便宜，用其作为增强体制备镁基复合材料具有很好的工业化前景。将sic颗粒与镁合金复合成为颗粒增强镁基复合材料后，材料具有了镁和sic各自的优点，即高热导率、低热膨胀系数、高强度、低密度、高弹性模量、减振性能良好、可导电等，这些特性几乎代表了理想封装材料的所有性能要求。

真空压力浸渗法一般是采用真空气压浸渗。在一定的压力下，将液态金属压入由增强体制成的多孔预制体中，从而制备出金属基复合材料。该成形方法克服了无压浸渗和压力浸渗的缺点，成形压力范围大，适用面广，可直接成形。增强体材料的形状、尺寸、含量对其成形影响小，能够获得近净成形的零件且可以制备高体积分数的金属基复合材料。

技术实现要素：

本发明涉及一种电子封装用多层累积sicp增强镁基复合材料的真空压力浸渗制备工艺。用来改善镁合金的低强度、低硬度、低耐磨性、高热膨胀系数以及高体分率sicp增强镁基复合材料塑形差，在弯曲变形时易脆断的力学缺陷。本发明通过制备多层累积预制体坯料，利用真空压力浸渗工艺制备出近净成形的多层累积sicp增强镁基复合材料。将高sic体分率复合材料作为装配面以改善材料的耐磨性能，将低sic体分率复合材料作为主要的变形区，从而提高整个材料的抗变形能力。

为了解决镁合金和传统镁基复合材料的上述力学缺陷，本发明首先提出了一种多层累积sicp增强镁基复合材料的真空压力浸渗制备工艺方法，其特点是采用以下步骤实现的：

步骤一：备料：将sic颗粒放入质量分数为5％～10％的hf溶液中浸泡一定的时间，然后用蒸馏水反复洗涤至ph为7。之后加入无水乙醇进行超声清洗，最后放到烘箱中烘干。根据所制备复合材料中sic颗粒的体积分数称取一定质量的造孔剂、高温粘结剂、低温粘结剂和镁合金。

步骤二：混料：将一定质量比的经步骤一处理过的sic颗粒、造孔剂、高温粘结剂、低温粘结剂放入干粉混料机中混匀。然后取出混好的料，加入适量的蒸馏水，用电动搅拌机继续搅拌，制成均匀的预制体浆料。

步骤三：制坯：将混好的预制体浆料放入预制体粗坯模具中，对上模施加60～80mpa的压力并保压30s，将预制体浆料压制成薄板形状的sicp含量为avol％的预制体坯料。

步骤四：多次重复步骤二和步骤三，制备sicp含量分别为bvol％、cvol％和dvol％的预制体坯料。

步骤五：将avol％、bvol％、cvol％和dvol％的预制体坯料按体积分数由低到高组装起来，放入多层预制体成形模具中，对上模施加180～200mpa的压力，双向加压将坯料压实。

步骤六：将制备好的多层累积预制体坯料放入80℃的烘箱中干燥2h，之后放入电阻炉中按特定的升温曲线加热，进行脱水、排胶，并烧结成增强体体积分数不同的多孔预制体。

步骤七：将烧结好的多层累积预制体坯料和镁合金放入真空压力浸渗装置中。抽真空至10pa以下，加氩气后再抽真空至10pa以下，重复4次，最后抽真空至10pa以下。然后将多层累积预制体坯料和镁合金加热至680℃并保温10分钟，之后通氩气至1～3mpa并保压10分钟，制成多层累积sic颗粒增强镁基复合材料。

步骤八：保压结束后，对浸渗完的多层累积sic颗粒增强镁基复合材料进行定向凝固以消除铸造缺陷。

本发明的有益效果是：

1、该sic预制体主要由微米级sic颗粒以及将sic颗粒粘结在一起的高温粘结剂形成的多孔骨架，具有一定强度；在烧结排胶过程中造孔剂完全分解，并未向材料中引入其余杂质；造孔剂挥发所形成的气体疏通了sic颗粒骨架通道，保证了浸渗过程中镁合金液的流通；多层累积sic预制体由孔隙率不同的sic预制体在压力下组合而成。在烧结过程中，造孔剂逐渐分解，从而不同孔隙率的sic预制体自动形成，不存在明显的界面，从而获得上下不同sic颗粒体积分数的且一体的预制体。进而获得不同sic颗粒体积分数的镁基复合材料。用该方法制备不同增强体体积分数的复合材料可以一次成形，不同增强体体积分数的复合材料之间无明显的界面，结合良好且强度高。

2、多层累积sicp增强镁基复合材料在制备过程中冷却时进行了定向凝固处理，消除了组织中的缩孔、缩松等铸造缺陷。

3、多层累积sicp增强镁基复合材料改善了高体分率sicp增强镁基复合材料塑形差，在弯曲变形时易脆断的力学缺陷。使低体分率sicp复合材料为主要的变形区，从而提高材料的抗变形能力。

4、多层累积sicp增强镁基复合材料可用于电子封装中，高体分率sicp增强镁基复合材料可以获得高的硬度、强度、耐磨性、低热膨胀系数等性能，低体分率sicp复合材料有助于电子封装零件后期的焊接。

附图说明

图一为单层预制体坯料的制备模具示意图；图二为多层累积预制体坯料压制模具及坯料示意图，模具结构主要有上模、下模及侧模；图三为真空压力浸渗装置示意图，主要由抽真空装置1、通氩气装置2、镁合金3、刚玉管4、电阻丝5、多层累积预制体6、石墨坩埚7和保护壳8组成；图四为预制体烧结曲线。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1-图4具体说明真空压力浸渗制备多层累积sic颗粒增强镁基复合材料的具体制备工艺：

步骤一：备料：将sic颗粒放入质量分数为5％～10％的hf溶液中浸泡一定的时间，然后用蒸馏水反复洗涤至ph为7。之后加入无水乙醇进行超声清洗，最后放到烘箱中烘干备用。按10:1:5:5的质量比称取适量的sic颗粒、高温粘结剂、低温粘结剂和造孔剂。

步骤二：混料：将称量好的sic颗粒、造孔剂、高温粘结剂、低温粘结剂放入干粉混料机中混匀。然后取出混好的料，加入适量的蒸馏水，用电动搅拌机继续搅拌，制成均匀的预制体浆料。

步骤三：制坯：将混好的预制体浆料放入预制体粗坯模具中，对上模施加60～80mpa的压力并保压30s，将预制体浆料压制成薄板形状的sicp含量为30vol％的预制体坯料。

步骤四：按9:1:2.5:3的质量比称取适量的经步骤一处理过的sic颗粒、高温粘结剂、低温粘结剂和造孔剂。重复步骤二和步骤三，制备sicp含量为40vol％的预制体坯料。

步骤五：按11:1:2:2的质量比称取适量的经步骤一处理过的sic颗粒、高温粘结剂、低温粘结剂和造孔剂。重复步骤二和步骤三，制备sicp含量为50vol％的预制体坯料。

步骤六：按13:1:1.6:1.6的质量比称取适量的经步骤一处理过的sic颗粒、高温粘结剂、低温粘结剂和造孔剂。重复步骤二和步骤三，制备sicp含量为60vol％的预制体坯料。

步骤七：将30vol％、40vol％、50vol％和60vol％的预制体坯料按体积分数由低到高组装起来，放入多层预制体成形模具中，对上模施加180～200mpa的压力，双向加压将坯料压实。

步骤八：将制备好的多层累积预制体坯料放入80℃的烘箱中干燥2h，之后放入电阻炉中按图四所示的升温曲线加热，进行脱水、排胶，并烧结成增强体体积分数不同的多孔预制体。

步骤九：将烧结好的多层累积预制体坯料和镁合金放入图三所示的真空压力浸渗装置中。抽真空至10pa以下，加氩气后再抽真空至10pa以下，重复4次，最后抽真空至10pa以下。然后将多层累积预制体坯料和镁合金加热至680℃并保温10分钟，之后通氩气至1～3mpa并保压10分钟，制成多层累积sic颗粒增强镁基复合材料。

步骤十：保压结束后，对浸渗完的多层累积sic颗粒增强镁基复合材料进行定向凝固以消除铸造缺陷。

本实施方式中所述的镁合金为az91d镁合金，高温粘结剂为偏硅酸钠，低温粘结剂为聚乙烯醇，造孔剂为聚乙烯醇和改性玉米淀粉(聚乙烯醇既可用于低温粘结剂又可用于造孔剂)。