本发明属于稀土材料制备技术领域，具体涉及一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法。
背景技术：
我国是稀土资源大国，产量居世界第一。稀土元素因其特殊的物质结构而具有优异的物理、化学、磁、光和电学性能，有着极为广泛的用途，被称为21世纪的战略元素。随着人们对稀土元素性能和应用的不断研究和认识以及凭借我国稀土资源丰富和价格低廉的优势，稀土正在我国家用电器、日用化工、钢铁冶金、石油化工、激光技术、超导材料、医疗保健、农林业和环境保护等领域中得到越来越广泛的应用。
目前，虽然在工业上分离稀土元素的方法有离子交换法、溶剂萃取法、化学分离法等，但在高纯稀土元素的生产及重稀土元素的分离方面，离子交换法具有明显的优点，是其他分离方法所不能比拟的。然而常温常压下离子交换法存在周期长、产率低等缺点，导致稀土生产效率低下，成本较高。
因此，开发新型的离子交换法制备稀土氧化物，有助于解决提高稀土生产效率和降低生产成本，同时解决稀土产品纯度低的难题。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法。
本发明是通过如下方式实现的：
一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
（1）吸附原液制备：将离子型稀土矿料液经p507-煤油-hcl溶剂体系萃取分离后得到单一稀土氯化物溶液，即为吸附原液；
（2）离子交换柱准备：准备5根离子交换柱，分别标为柱a、柱b、柱c、柱d和柱e，离子交换柱装填732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，柱a、柱b和柱c用质量百分比为10-15%的nh4ac溶液进行淋洗转型为nh4+型，柱d和柱e用延缓剂淋洗转型为cu2+-h+型；
（3）稀土离子吸附：在常温条件下，施加5-40mpa的压力将吸附原液以30-50cm/min的线速度从柱a顶端加入，当柱a底端有吸余液流出后将吸余液引回柱a顶端与吸附原液一起加入，每隔5min检测一次吸余液中稀土离子的浓度，当吸余液中稀土离子浓度与吸附原液中稀土离子浓度相同时，即柱a吸附稀土离子达到饱和状态，停止吸附原液加入；
（4）一次洗涤：施加5-40mpa的压力将超纯水以50-100cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a空隙间的吸附原液和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液1，将洗涤液1沉淀杂质离子后浓缩，将浓缩后含有稀土离子的溶液与吸附原液合并；
（5）稀土离子第一次分离：将柱a与柱b、柱c头尾串联，施加5-40mpa的压力将淋洗剂1以20-30cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂1为0.05-0.3mol/l、ph6.0-6.5的nh4ac溶液，当柱c底端有流出液时，杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为稀土离子已到达柱c底端，停止加入淋洗剂1，此步骤中含杂质离子而不含稀土离子的流出液经化学沉淀杂质离子后，重新配制成淋洗剂1；
（6）二次洗涤：施加5-40mpa的压力将超纯水以50-80cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a中空隙间的淋洗剂1和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液2，将洗涤液2沉淀杂质离子后浓缩重新配制成淋洗剂1；
（7）稀土离子第二次分离：将柱a、柱b、柱c、柱d和柱e头尾串联，施加5-40mpa的压力将淋洗剂2以1-3cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂2为edta0.005-0.01mol/l、nh4+0.1-0.3mol/l、ph7.5-8.5的溶液，淋洗过程中，残余的杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，当蓝色的cu2+带到达柱d底端时，将淋洗剂2线速度增加到5-10cm/min，当蓝色的cu2+带到达柱e底端时，将淋洗剂2线速度增加到12-15cm/min，同时用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为流出液出现稀土离子，间隔相同时间分批接取流出液，直至流出液中不再含有稀土离子，停止淋洗剂2加入，检测分批接取的流出液，将含有杂质离子和cu2+的流出液沉淀完全杂质离子和cu2+后重新配制成淋洗剂2，在含有cu2+和稀土离子的流出液中加入铝屑置换出cu单质，过滤后调节ph为1-2，用饱和草酸溶液将稀土离子沉淀，调节ph为5-6将al3+沉淀，余液重新配制成淋洗剂2，将含有稀土离子的流出液用精制饱和草酸溶液沉淀，得到草酸稀土沉淀，经洗涤、烘干和灼烧，得到纯度为99.9999-99.99999%的超高纯稀土氧化物，最后将各离子交换柱再生、转型，循环制备超高纯稀土氧化物。
优选的，所述吸附原液中稀土离子浓度为0.5-2mol/l。
优选的，所述离子交换柱的柱长40-400cm，直径:柱长=1:20-30。
优选的，所述离子交换柱的柱长300cm，直径:柱长=1:25。
优选的，所述732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的粒径为0.45-0.75mm。
优选的，所述732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的比表面积为20-35m2/g。
优选的，所述延缓剂为cuso4:h2so4=1:0.5-2摩尔比的混合溶液，其中cuso4浓度为80-100g/l。
优选的，所述淋洗剂1为0.15mol/l、ph6.2的nh4ac溶液。
优选的，所述淋洗剂2为edta0.008mol/l、nh4+0.25mol/l、ph8.0的溶液。
优选的，所述步骤（3）中施加15mpa的压力，所述步骤（4）中施加40mpa的压力，所述步骤（5）中施加25mpa的压力，所述步骤（6）中施加40mpa的压力，所述步骤（7）中施加30mpa的压力。
本发明的有益效果是：
1.本发明采用5-40mpa高压方式，生产效率高、周期短、能够显著降低生产成本。
2.本发明稀土氧化物产品纯度高达99.9999-99.99999%，非稀土杂质小于100ppm，其中fe＜1ppm、ca＜3ppm、si＜3ppm，产品质量十分优良。
3.本发明稀土回收率≥90%，能够有效避免稀土资源浪费。
4.本发明各种溶液均可以回收和再次利用，显著提高了资源利用率。
5.本发明可循环生产超高纯稀土氯化物产品，明显提高生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围。
实施例1
一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
（1）吸附原液制备：将离子型稀土矿料液经p507-煤油-hcl溶剂体系萃取分离后得到单一稀土氯化物溶液，即为吸附原液，吸附原液中稀土离子浓度为2mol/l；
（2）离子交换柱准备：准备5根离子交换柱，柱长300cm，直径:柱长=1:25，分别标为柱a、柱b、柱c、柱d和柱e，离子交换柱装填粒径为0.45-0.75mm、比表面积为20-35m2/g的732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，柱a、柱b和柱c用质量百分比为12%的nh4ac溶液进行淋洗转型为nh4+型，柱d和柱e用延缓剂淋洗转型为cu2+-h+型，所述延缓剂为cuso4:h2so4=1:1.5摩尔比的混合溶液，其中cuso4浓度为100g/l；
（3）稀土离子吸附：在常温条件下，施加15mpa的压力将吸附原液以35cm/min的线速度从柱a顶端加入，当柱a底端有吸余液流出后将吸余液引回柱a顶端与吸附原液一起加入，每隔5min检测一次吸余液中稀土离子的浓度，当吸余液中稀土离子浓度与吸附原液中稀土离子浓度相同时，即柱a吸附稀土离子达到饱和状态，停止吸附原液加入；
（4）一次洗涤：施加40mpa的压力将超纯水以100cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a空隙间的吸附原液和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液1，将洗涤液1沉淀杂质离子后浓缩，将浓缩后含有稀土离子的溶液与吸附原液合并；
（5）稀土离子第一次分离：将柱a与柱b、柱c头尾串联，施加25mpa的压力将淋洗剂1以25cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂1为0.15mol/l、ph6.2的nh4ac溶液，当柱c底端有流出液时，杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为稀土离子已到达柱c底端，停止加入淋洗剂1，此步骤中含杂质离子而不含稀土离子的流出液经化学沉淀杂质离子后，重新配制成淋洗剂1；
（6）二次洗涤：施加40mpa的压力将超纯水以80cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a中空隙间的淋洗剂1和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液2，将洗涤液2沉淀杂质离子后浓缩重新配制成淋洗剂1；
（7）稀土离子第二次分离：将柱a、柱b、柱c、柱d和柱e头尾串联，施加30mpa的压力将淋洗剂2以2cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂2为edta0.008mol/l、nh4+0.25mol/l、ph8.0的溶液，淋洗过程中，残余的杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，当蓝色的cu2+带到达柱d底端时，将淋洗剂2线速度增加到8cm/min，当蓝色的cu2+带到达柱e底端时，将淋洗剂2线速度增加到12cm/min，同时用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为流出液出现稀土离子，间隔相同时间分批接取流出液，直至流出液中不再含有稀土离子，停止淋洗剂2加入，检测分批接取的流出液，将含有杂质离子和cu2+的流出液沉淀完全杂质离子和cu2+后重新配制成淋洗剂2，在含有cu2+和稀土离子的流出液中加入铝屑置换出cu单质，过滤后调节ph为1-2，用饱和草酸溶液将稀土离子沉淀，调节ph为5-6将al3+沉淀，余液重新配制成淋洗剂2，将含有稀土离子的流出液用精制饱和草酸溶液沉淀，得到草酸稀土沉淀，经洗涤、烘干和灼烧，得到纯度为99.9999-99.99999%的超高纯稀土氧化物，最后将各离子交换柱再生、转型，循环制备超高纯稀土氧化物。
实施例2
一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
（1）吸附原液制备：将离子型稀土矿料液经p507-煤油-hcl溶剂体系萃取分离后得到单一稀土氯化物溶液，即为吸附原液，吸附原液中稀土离子浓度为0.5mol/l；
（2）离子交换柱准备：准备5根离子交换柱，离子交换柱的柱长200cm，直径:柱长=1:20，分别标为柱a、柱b、柱c、柱d和柱e，离子交换柱装填粒径为0.45-0.75mm、比表面积为20-35m2/g的732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，柱a、柱b和柱c用质量百分比为10%的nh4ac溶液进行淋洗转型为nh4+型，柱d和柱e用延缓剂淋洗转型为cu2+-h+型，延缓剂为cuso4:h2so4=1:0.5摩尔比的混合溶液，其中cuso4浓度为80g/l；
（3）稀土离子吸附：在常温条件下，施加5mpa的压力将吸附原液以30cm/min的线速度从柱a顶端加入，当柱a底端有吸余液流出后将吸余液引回柱a顶端与吸附原液一起加入，每隔5min检测一次吸余液中稀土离子的浓度，当吸余液中稀土离子浓度与吸附原液中稀土离子浓度相同时，即柱a吸附稀土离子达到饱和状态，停止吸附原液加入；
（4）一次洗涤：施加20mpa的压力将超纯水以50cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a空隙间的吸附原液和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液1，将洗涤液1沉淀杂质离子后浓缩，将浓缩后含有稀土离子的溶液与吸附原液合并；
（5）稀土离子第一次分离：将柱a与柱b、柱c头尾串联，施加5mpa的压力将淋洗剂1以20cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂1为0.3mol/l、ph6.5的nh4ac溶液，当柱c底端有流出液时，杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为稀土离子已到达柱c底端，停止加入淋洗剂1，此步骤中含杂质离子而不含稀土离子的流出液经化学沉淀杂质离子后，重新配制成淋洗剂1；
（6）二次洗涤：施加20mpa的压力将超纯水以50cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a中空隙间的淋洗剂1和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液2，将洗涤液2沉淀杂质离子后浓缩重新配制成淋洗剂1；
（7）稀土离子第二次分离：将柱a、柱b、柱c、柱d和柱e头尾串联，施加10mpa的压力将淋洗剂2以3cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂2为edta0.01mol/l、nh4+0.1mol/l、ph7.5的溶液，淋洗过程中，残余的杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，当蓝色的cu2+带到达柱d底端时，将淋洗剂2线速度增加到8cm/min，当蓝色的cu2+带到达柱e底端时，将淋洗剂2线速度增加到12cm/min，同时用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为流出液出现稀土离子，间隔相同时间分批接取流出液，直至流出液中不再含有稀土离子，停止淋洗剂2加入，检测分批接取的流出液，将含有杂质离子和cu2+的流出液沉淀完全杂质离子和cu2+后重新配制成淋洗剂2，在含有cu2+和稀土离子的流出液中加入铝屑置换出cu单质，过滤后调节ph为1，用饱和草酸溶液将稀土离子沉淀，调节ph为6将al3+沉淀，余液重新配制成淋洗剂2，将含有稀土离子的流出液用精制饱和草酸溶液沉淀，得到草酸稀土沉淀，经洗涤、烘干和灼烧，得到纯度为99.9999-99.99999%的超高纯稀土氧化物，最后将各离子交换柱再生、转型，循环制备超高纯稀土氧化物。
实施例3
一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
（1）吸附原液制备：将离子型稀土矿料液经p507-煤油-hcl溶剂体系萃取分离后得到单一稀土氯化物溶液，即为吸附原液，吸附原液中稀土离子浓度为1.5mol/l；
（2）离子交换柱准备：准备5根离子交换柱，离子交换柱的柱长100cm，直径:柱长=1:20，分别标为柱a、柱b、柱c、柱d和柱e，离子交换柱装填粒径为0.45-0.75mm、比表面积为20-35m2/g的732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，柱a、柱b和柱c用质量百分比为12%的nh4ac溶液进行淋洗转型为nh4+型，柱d和柱e用延缓剂淋洗转型为cu2+-h+型，延缓剂为cuso4:h2so4=1:0.5摩尔比的混合溶液，其中cuso4浓度为100g/l；
（3）稀土离子吸附：在常温条件下，施加20mpa的压力将吸附原液以35cm/min的线速度从柱a顶端加入，当柱a底端有吸余液流出后将吸余液引回柱a顶端与吸附原液一起加入，每隔5min检测一次吸余液中稀土离子的浓度，当吸余液中稀土离子浓度与吸附原液中稀土离子浓度相同时，即柱a吸附稀土离子达到饱和状态，停止吸附原液加入；
（4）一次洗涤：施加40mpa的压力将超纯水以100cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a空隙间的吸附原液和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液1，将洗涤液1沉淀杂质离子后浓缩，将浓缩后含有稀土离子的溶液与吸附原液合并；
（5）稀土离子第一次分离：将柱a与柱b、柱c头尾串联，施加25mpa的压力将淋洗剂1以30cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂1为0.3mol/l、ph6.0的nh4ac溶液，当柱c底端有流出液时，杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为稀土离子已到达柱c底端，停止加入淋洗剂1，此步骤中含杂质离子而不含稀土离子的流出液经化学沉淀杂质离子后，重新配制成淋洗剂1；
（6）二次洗涤：施加40mpa的压力将超纯水以80cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a中空隙间的淋洗剂1和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液2，将洗涤液2沉淀杂质离子后浓缩重新配制成淋洗剂1；
（7）稀土离子第二次分离：将柱a、柱b、柱c、柱d和柱e头尾串联，施加30mpa的压力将淋洗剂2以2cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂2为edta0.01mol/l、nh4+0.3mol/l、ph7.5的溶液，淋洗过程中，残余的杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，当蓝色的cu2+带到达柱d底端时，将淋洗剂2线速度增加到10cm/min，当蓝色的cu2+带到达柱e底端时，将淋洗剂2线速度增加到15cm/min，同时用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为流出液出现稀土离子，间隔相同时间分批接取流出液，直至流出液中不再含有稀土离子，停止淋洗剂2加入，检测分批接取的流出液，将含有杂质离子和cu2+的流出液沉淀完全杂质离子和cu2+后重新配制成淋洗剂2，在含有cu2+和稀土离子的流出液中加入铝屑置换出cu单质，过滤后调节ph为2，用饱和草酸溶液将稀土离子沉淀，调节ph为5将al3+沉淀，余液重新配制成淋洗剂2，将含有稀土离子的流出液用精制饱和草酸溶液沉淀，得到草酸稀土沉淀，经洗涤、烘干和灼烧，得到纯度为99.9999-99.99999%的超高纯稀土氧化物，最后将各离子交换柱再生、转型，循环制备超高纯稀土氧化物。
实施例4
一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
（1）吸附原液制备：将离子型稀土矿料液经p507-煤油-hcl溶剂体系萃取分离后得到单一稀土氯化物溶液，即为吸附原液，吸附原液中稀土离子浓度为1.2mol/l；
（2）离子交换柱准备：准备5根离子交换柱，离子交换柱的柱长40cm，直径:柱长=1:20，分别标为柱a、柱b、柱c、柱d和柱e，离子交换柱装填粒径为0.45-0.75mm、比表面积为20-35m2/g的732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，柱a、柱b和柱c用质量百分比为10%的nh4ac溶液进行淋洗转型为nh4+型，柱d和柱e用延缓剂淋洗转型为cu2+-h+型，延缓剂为cuso4:h2so4=1:2摩尔比的混合溶液，其中cuso4浓度为100g/l；
（3）稀土离子吸附：在常温条件下，施加8mpa的压力将吸附原液以30cm/min的线速度从柱a顶端加入，当柱a底端有吸余液流出后将吸余液引回柱a顶端与吸附原液一起加入，每隔5min检测一次吸余液中稀土离子的浓度，当吸余液中稀土离子浓度与吸附原液中稀土离子浓度相同时，即柱a吸附稀土离子达到饱和状态，停止吸附原液加入；
（4）一次洗涤：施加40mpa的压力将超纯水以60cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a空隙间的吸附原液和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液1，将洗涤液1沉淀杂质离子后浓缩，将浓缩后含有稀土离子的溶液与吸附原液合并；
（5）稀土离子第一次分离：将柱a与柱b、柱c头尾串联，施加10mpa的压力将淋洗剂1以20cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂1为0.05mol/l、ph6.0的nh4ac溶液，当柱c底端有流出液时，杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为稀土离子已到达柱c底端，停止加入淋洗剂1，此步骤中含杂质离子而不含稀土离子的流出液经化学沉淀杂质离子后，重新配制成淋洗剂1；
（6）二次洗涤：施加40mpa的压力将超纯水以60cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a中空隙间的淋洗剂1和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液2，将洗涤液2沉淀杂质离子后浓缩重新配制成淋洗剂1；
（7）稀土离子第二次分离：将柱a、柱b、柱c、柱d和柱e头尾串联，施加8mpa的压力将淋洗剂2以1cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂2为edta0.005mol/l、nh4+0.1mol/l、ph7.5的溶液，淋洗过程中，残余的杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，当蓝色的cu2+带到达柱d底端时，将淋洗剂2线速度增加到5cm/min，当蓝色的cu2+带到达柱e底端时，将淋洗剂2线速度增加到12cm/min，同时用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为流出液出现稀土离子，间隔相同时间分批接取流出液，直至流出液中不再含有稀土离子，停止淋洗剂2加入，检测分批接取的流出液，将含有杂质离子和cu2+的流出液沉淀完全杂质离子和cu2+后重新配制成淋洗剂2，在含有cu2+和稀土离子的流出液中加入铝屑置换出cu单质，过滤后调节ph为1，用饱和草酸溶液将稀土离子沉淀，调节ph为5将al3+沉淀，余液重新配制成淋洗剂2，将含有稀土离子的流出液用精制饱和草酸溶液沉淀，得到草酸稀土沉淀，经洗涤、烘干和灼烧，得到纯度为99.9999-99.99999%的超高纯稀土氧化物，最后将各离子交换柱再生、转型，循环制备超高纯稀土氧化物。
实施例5
一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法，包括以下步骤：
（1）吸附原液制备：将离子型稀土矿料液经p507-煤油-hcl溶剂体系萃取分离后得到单一稀土氯化物溶液，即为吸附原液，吸附原液中稀土离子浓度为1.8mol/l；
（2）离子交换柱准备：准备5根离子交换柱，离子交换柱的柱长400cm，直径:柱长=1:25，分别标为柱a、柱b、柱c、柱d和柱e，离子交换柱装填粒径为0.45-0.75mm、比表面积为20-35m2/g的732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，柱a、柱b和柱c用质量百分比为15%的nh4ac溶液进行淋洗转型为nh4+型，柱d和柱e用延缓剂淋洗转型为cu2+-h+型，延缓剂为cuso4:h2so4=1:0.5摩尔比的混合溶液，其中cuso4浓度为100g/l；
（3）稀土离子吸附：在常温条件下，施加40mpa的压力将吸附原液以50cm/min的线速度从柱a顶端加入，当柱a底端有吸余液流出后将吸余液引回柱a顶端与吸附原液一起加入，每隔5min检测一次吸余液中稀土离子的浓度，当吸余液中稀土离子浓度与吸附原液中稀土离子浓度相同时，即柱a吸附稀土离子达到饱和状态，停止吸附原液加入；
（4）一次洗涤：施加40mpa的压力将超纯水以100cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a空隙间的吸附原液和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液1，将洗涤液1沉淀杂质离子后浓缩，将浓缩后含有稀土离子的溶液与吸附原液合并；
（5）稀土离子第一次分离：将柱a与柱b、柱c头尾串联，施加40mpa的压力将淋洗剂1以30cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂1为0.3mol/l、ph6.0的nh4ac溶液，当柱c底端有流出液时，杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为稀土离子已到达柱c底端，停止加入淋洗剂1，此步骤中含杂质离子而不含稀土离子的流出液经化学沉淀杂质离子后，重新配制成淋洗剂1；
（6）二次洗涤：施加40mpa的压力将超纯水以80cm/min的线速度从柱a顶端加入，洗去柱a中空隙间的淋洗剂1和部分被吸附的杂质离子，流出液为洗涤液2，将洗涤液2沉淀杂质离子后浓缩重新配制成淋洗剂1；
（7）稀土离子第二次分离：将柱a、柱b、柱c、柱d和柱e头尾串联，施加40mpa的压力将淋洗剂2以3cm/min的线速度从柱a顶端加入，所述淋洗剂2为edta0.01mol/l、nh4+0.3mol/l、ph8.5的溶液，淋洗过程中，残余的杂质离子因为与阳离子交换树脂亲和力较弱而首先被淋洗出来，当蓝色的cu2+带到达柱d底端时，将淋洗剂2线速度增加到10cm/min，当蓝色的cu2+带到达柱e底端时，将淋洗剂2线速度增加到15cm/min，同时用一根孔径1mm的细导管引出部分流出液到饱和草酸溶液中，当出现沉淀时即为流出液出现稀土离子，间隔相同时间分批接取流出液，直至流出液中不再含有稀土离子，停止淋洗剂2加入，检测分批接取的流出液，将含有杂质离子和cu2+的流出液沉淀完全杂质离子和cu2+后重新配制成淋洗剂2，在含有cu2+和稀土离子的流出液中加入铝屑置换出cu单质，过滤后调节ph为2，用饱和草酸溶液将稀土离子沉淀，调节ph为6将al3+沉淀，余液重新配制成淋洗剂2，将含有稀土离子的流出液用精制饱和草酸溶液沉淀，得到草酸稀土沉淀，经洗涤、烘干和灼烧，得到纯度为99.9999-99.99999%的超高纯稀土氧化物，最后将各离子交换柱再生、转型，循环制备超高纯稀土氧化物。