一种通过高温压烧制备金刚石刀齿的方法与流程

本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其是一种通过高温压烧制备金刚石刀齿的方法。

背景技术：

随着科技的进步和经济的发展，材料的性能要求越来越高，新材料的开发和先进技术的有机结合显得越来越重要。粉末冶金技术具有高效、节能、少切削、无切削的特点，可以生产许多其他方法难以生产特殊性能材料和零件。在粉末冶金技术中，以常规、室温压制生产各种形状零件的成本，虽然比较低，但提高制品密度的能力受到限制；常规冷压烧结因为二次压制达不到较高的密度，还原气氛烧结，实现冶金结合和元素扩散均匀化时，会出现微量热胀冷缩效应，导致弧度发生变化，后期需要测弧选弧处理比较繁琐，由于弧度不匹配，需做磨弧处理；复压、复烧能制造高密度粉末冶金零件，但零件形状受到限制，成本也高；粉末锻造能生产接近和达到完全致密的粉末冶金零件，但成本太高。

高温压制是一种将提高密度和选择高使用性能的材料相结合的技术。密度的提高有助于提高零件的力学性能及整体使用性能，将高密度和高使用性能的材料相结合，可使零件的使用性能超过相应的锻造件材料，同时直接制成具有最终尺寸形状的零件，从而大大减低零件的生产成本。金属粉末的温压技术适应了粉末制品的高密度、低成本、易精密成形的发展趋势，近年来取得了很大的进步。

现有技术中对制备金刚石节块的还原热压成型方法步骤为“取配方所需的金属单质粉末和/或预合金粉末以及金刚石，经过混合均匀后进行模压；在装入高纯石墨模具中，在用电阻加热方式高温高压形成高密度金刚石结块。常规热压工艺中可以采用高纯石墨模具，费用较高，高纯石墨为国家战略物资，由于石墨高温烧结，加工产品为复杂形式时，高纯石墨使用报废率100%，加工产品为常规形式时，由于石墨高温烧结，石墨受氧化作用使用寿命为5次左右，随着模具使用次数磨损导致尺寸发生变化，大压力下积料产生毛边，即达不到尺寸要求报废，由于石墨烧结，完成必须做磨弧处理，否则影响焊接强度；

现有技术中常规热压工艺中还可以采用温压钢模具，在专利“cn102350501a”中，对制备金刚石节块的还原热压成型方法步骤为“取配方所需的金属单质粉末和/或预合金粉末以及金刚石，经过混合均匀后进行模压；装入耐高温模具中，先在还原气氛下进行烧结，再通过热压成形得到金刚石节块。”但是所带来的技术问题是：在还原气氛下进行高温高压烧结时会对温压钢模具造成非常大的损耗，尤其是对于一些形状复杂的耐温压钢模具（例如：1mm的波纹型，雕刻花型等），首先制造加工费用高，其次形状越复杂寿命越短，造成浪费，增加经济成品。

技术实现要素：

本发明需要解决的技术问题是提供一种通过高温压烧制备金刚石刀齿的方法，具有操作简单、生产效率高、性能优异、尺寸精度高、环保安全、节能降耗等优点。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种通过高温压烧制备金刚石刀齿的方法，包括如下步骤：

s1：准备原材料：将fe、cu、sn、ni、co、wc、zn和mn金属单质粉末按比例混合均匀制得混合金属粉末p1，然后将p1加入金刚石中并混合均匀制得混合粉末p2；

s2：冷压成型：通过冷压模具对步骤s1中的混合粉末p2进行压实操作，压制成密度为50%-65%的低密度成坯压块；

s3：二次热压成型：将步骤s2中的低密度成坯压块表面涂覆耐高温脱模剂后，放到温压钢模具中加热并施加压力，保温一段时间，压制成密度为95%-98%的高密度成坯压块，高密度成坯压块逐次自动脱出温压钢模具；

s4：还原气氛烧结：将步骤s3中的高密度成坯压块放于还原气氛烧结炉中自由烧结加热一段时间后，缓慢冷却至室温；

s5：后处理：将烧结后的高密度成坯压块进行喷砂处理并进行最终加工制成金刚石刀齿。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤s1中fe、cu、sn、ni、co、wc、zn和mn金属单质粉末的重量百分比分别为fe：25～40wt%、cu：20～35wt%、sn：1～5wt%、ni：5～15wt%、co：5～15wt%、wc：0.5～3wt%、zn：1.2～4wt%、mn：0.8～3wt%。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤s1中金刚石与混合粉末p2的比值范围为1～5/100。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤s2中冷压成型的温度为室温、压力为150-400mpa。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤s3中耐高温脱模剂为石墨乳、二硫化钼、六方氮化硼的任一种。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤s3中加热温度为550-750℃之间，压力在100-500mpa，保温保压时间为5-40s。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤s4中在还原气氛烧结炉中加热温度为850-950℃，加热时间为1-4h。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：

1、本专利申请较于采用石墨模具电阻加热高温高压烧结方式，本发明采用二次温压压制提高密度，不需要加入成型剂、润滑剂，一次冷压制制成密度为50%-60%的低密度成坯压块，二次温压制成密度为95%-98%的高密度成坯压块；避免了使用高纯石墨模具烧结，同时，采用还原气氛烧结的方法解决了焊接层容易氧化的问题，从而避免了因添加成形剂导致的工艺复杂性及后续的残碳问题，具有操作简单、生产效率高、性能优异、尺寸精度高、环保安全、节能降耗等优点；而且二次温压成型时采取的温度对温压钢模具损耗极小，二次温压温压钢模具具备各种复杂形状花型，成型后高密度成坯压块逐次自动脱出温压钢制模具，然后进入还原气氛烧结中,自由烧结（不需要模具，不需要加压）进行加热；

2、本专利申请在还原气氛烧结阶段扩散合金化，在此过程中，低熔点元素sn、zn融化后均匀扩散延展对其他高熔点元素co、cu、ni和金刚石的的浸润度，刀齿随着烧结温度和压力的升高，由于金属粉体物质的蒸发凝聚、体积扩散、表面扩散，以及界面扩散等作用，粉体颗粒尺寸增加，同时加热时间较短，粉体颗粒尺寸不会过度增加，使刀齿烧结体更加细腻均匀，孔隙率逐渐减小，从而致密度逐渐增加，这种扩散合金化工艺使得合金化元素很均匀地分布在整个材料中，从而能较精准地控制得到的金刚石刀齿相对密度在95%-98%，稳定性非常好，适合批量生产。

附图说明

图1是本发明实施例1中测得10组金刚石刀齿的实际厚度图；

图2是本发明实施例1中测得10组金刚石刀齿的实际密度图；

图3是本发明实施例1中测得10组金刚石刀齿的实际密度与理论密度之比图；

图4是本发明对照例1中测得10组金刚石刀齿的实际厚度图；

图5是本发明对照例1中测得10组金刚石刀齿的实际密度图；

图6是本发明对照例1中测得10组金刚石刀齿的实际密度与理论密度之比图；

图7是本发明对照例2中测得10组金刚石刀齿的实际厚度图；

图8是本发明对照例2中测得10组金刚石刀齿的实际密度图；

图9是本发明对照例2中测得10组金刚石刀齿的实际密度与理论密度之比图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：

一种通过高温压烧制备金刚石刀齿的方法，包括如下步骤：

s1：准备原材料：将fe、cu、sn、ni、co、wc、zn和mn金属单质粉末按比例混合均匀制得混合金属粉末p1，fe、cu、sn、ni、co、wc、zn和mn金属单质粉末的重量百分比分别为fe：25～40wt%、cu：20～35wt%、sn：1～5wt%、ni：5～15wt%、co：5～15wt%、wc：0.5～3wt%、zn：1.2～4wt%、mn：0.8～3wt%；然后将p1加入金刚石中并混合均匀制得混合粉末p2，金刚石与混合粉末p2的比值范围为1～5/100；

s2：冷压成型：通过冷压模具对步骤s1中的混合粉末p2进行压实操作，冷压成型的温度为室温、压力为150-400mpa，压制成密度为50%-65%的低密度成坯压块；

s3：二次热压成型：将步骤s2中的低密度成坯压块表面涂覆耐高温脱模剂，耐高温脱模剂为石墨乳、二硫化钼、六方氮化硼的任一种，然后放到温压钢模具中加热,根据金属粉末中fe、cu、sn、ni、co、wc、zn和mn的高温软化点设定成型温度，加热温度至550-750℃之间并施加压力，压力在100-500mpa，保温保压时间为5-40s后，压制成密度为95%-98%的高密度成坯压块，高密度块逐次自动脱出温压钢制模具；

s4：还原气氛烧结：将步骤s3中的高密度成坯压块放于还原气氛烧结炉中自由烧结（不需要模具,不需要加压），加热温度为850-950℃，加热时间为1-4h，然后缓慢冷却至室温；

s5：后处理：将烧结后的高密度成坯压块进行喷砂处理并进行最终加工制成金刚石刀齿。

实施例1：

制作理论厚度为3.2mm、理论密度为7.9g/cm³的金刚石刀齿，具体步骤如下：

s1：准备10组相同的原材料：将fe、cu、sn、ni、co、wc、zn和mn金属单质粉末按比例混合均匀制得混合金属粉末p1，fe、cu、sn、ni、co、wc、zn和mn金属单质粉末的重量百分比分别为fe：35wt%、cu：30wt%、sn：5wt%、ni：10wt%、co：10wt%、wc：3wt%、zn：4wt%、mn：3wt%；然后将p1加入金刚石中并混合均匀制得混合粉末p2，所述步骤s1中金刚石与混合粉末p2的比值范围为1.5/100。；

s2：冷压成型：将10组相同的原材料均通过冷压模具对步骤s1中的混合粉末p2进行压实操作，冷压成型的温度为室温、压力为250mpa，压制成密度波动范围为60%-65%的10个低密度成坯压块；

s3：二次热压成型：将步骤s2中的10个低密度成坯压块表面涂覆耐高温脱模剂，耐高温脱模剂为石墨乳，然后放到温压钢模具中加热至680℃之间并施加压力，压力在200mpa，保温保压时间为20s后，压制成密度为密度波动范围为95%-97%的10个高密度成坯压块，逐次自动脱出温压钢制模具；

s4：还原气氛烧结：将步骤s3中的10个高密度成坯压块放于还原气氛烧结炉中自由烧结（不需要模具,不需要加压），加热温度为920℃，加热时间为3.3h，然后缓慢冷却至室温；

s5：后处理：将烧结后的高密度成坯压块进行喷砂处理并进行最终加工制成金刚石刀齿。

10组相同的原材料通过上述步骤测得金刚石刀齿的实际厚度如图1所示、实际密度如图2所示，实际密度与理论密度之比如图3所示，通过图1至图3可看出：10组相同的原材料通过本专利的试验方法最终制得的金刚石刀齿达到的实际厚度和实际密度波动范围小，且实际密度与理论密度之比在95%-98%之间，满足设计需求，温压钢模具损伤很小，节约成本，适合批量生产。

对照例1：

制作理论厚度为3.2mm、理论密度为7.9g/cm³的金刚石刀齿，具体步骤如下和实施例1的区别仅在于：步骤s2中压制成密度为60%-65%的10个高密度成坯压块后，步骤s2中将10个压制成密度为60%-65%的高密度成坯压块装入温压钢模具中，然后加入到还原气氛烧结中且加热温度为920℃，压力为200mpa，进行高温高压烧结。

由于温压钢模具再超过750℃时损伤很大，所以对照例1中温压钢模具在920℃,200mpa时损伤极大，10组相同的原材料通过上述步骤测得金刚石刀齿的实际厚度如图4所示、实际密度如图5所示，实际密度与理论密度之比如图6所示，通过图4至图6可看出：对照例1最终制得的金刚石刀齿达到的实际厚度和实际密度波动范围大，且实际密度与理论密度之比在93%～98%之间，受烧结数量影响，烧结数量越多，质量稳定性越差。虽然满足设计需要，但是损耗温压钢模具，所带来的的经济效益明显降低。

对照例2：制作理论厚度为3.2mm、理论密度为7.9g/cm³的金刚石刀齿，具体步骤和实施例1的区别仅在于：步骤s2中冷压压制成密度为50%-65%低密度成坯压块后直接放入还原气氛烧结中进行自由（不需要模具，不需要压力）烧结，加热温度为920℃，加热时间为3.3h，然后缓慢冷却至室温；

10组相同的原材料通过上述步骤测得金刚石刀齿的实际厚度如图7所示、实际密度如图8所示，实际密度与理论密度之比如图9所示，通过图7至图9可看出：对照例2最终制得的金刚石刀齿达到的实际厚度和实际密度波动范围大且和理论厚度和理论密度相差较大，且实际密度与理论密度之比在60%-75%之间，不满足设计需求，且无法批量生产。