一种制备高致密超细晶钨块的加压装置及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及塑形成型和粉末冶金技术，具体涉及一种制备高致密超细晶钨块的加 压装置及其应用。
【背景技术】
[0002] 钨材料是一种重要的稀有金属，因为它具有高密度、高熔点以及优良的电子发射 性能，经常在高温工作环境中被使用到。由于在高温下它仍然可以保持良好的力学性能，目 前在航空航天领域、核能发电站、医疗检测设备中钨材料都得到了广泛的应用。工业化生 产的钨块一般采用高温氢气炉或真空感应炉烧结，这种工艺需要在2000°C以上的温度长时 间（一般超过10小时）进行烧结，但烧结出的钨块的致密度只能达到90%左右，而且由于 烧结温度高、烧结时间长，制备出的钨块显微组织较大，这样就引起材料的力学性能明显降 低。此外还可以使用高温热等静压烧结及高温热压烧结技术烧结钨块，但这些烧结技术也 需要较高的温度和较长的烧结时间，制备出的钨块的显微组织粗大，性能较差，而且烧结的 成本很高。
[0003] 现在越来越多的研宄人员将研宄方向都集中到了如何实现低温、高压、快速烧结 出高性能的钨材料上来。专利200410080350《低温一次烧结高密度超细晶粒纯钨材料的制 备方法》就是通过降低烧结温度来抑制材料组织的长大，制备出超细晶粒的纯钨材料，它是 将自己制备的70nm钨粉在模具中压坯成型，然后在钼丝炉中烧结成型，制备出的纯钨材料 致密度为95%?96%，平均钨晶粒粒径为兰8?15μm。另外专利CN 100558923C《一种 高比重钨合金材料及其纳米晶块体制备方法》是通过采用方波直流脉冲-恒流电流快速烧 结方法，将压力控制在40MPa?50MPa、烧结时间为3?8分钟制备出超细晶粒高比重钨合 金材料，但是致密度较低。
[0004] 随着烧结技术的改进和发展，真空放电等离子体烧结技术已被越来越多的科研工 作者采用。因为一般的烧结技术（常压烧结、热压烧结技术、热等静压烧结技术）通常是在 材料的再结晶温度以上进行的，是一种伴随扩散的过程，对于材料来说烧结温度过高，时间 也过长，导致制备的材料的晶粒粗大，力学性能明显降低。真空放电等离子体烧结技术（SPS 烧结技术）是通过直流脉冲电流加热的方式加热，该技术是通过脉冲电流引起的电火花放 电现象加热，实现了材料从外到内的同时加热，烧结时间和温度明显降低。2012年北京科技 大学张萍萍等研宄了《纳米碳化钽对SPS烧结钨显微结构的影响》，他们通过SPS烧结技术 制备出平均晶粒尺寸为22. 19 μπι的钨坯块，但是由于他们的烧结压力过低，制备出的材料 致密度低。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术中的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种压头、加压装置及其 在稀有金属制备中的应用，特别是利用上述装置制备出高致密超细晶钨块，解决了在真空 放电等离子体烧结炉中实现超高压、真空、低温和短时间烧结技术难题，使得制备出的钨块 组织均匀、近全致密且晶粒细小。
[0006] 为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] -种压头，该压头的轴向为压头的施压方向，所述压头沿其轴向设有至少两级，其 中远离待压样品的一级为远端层级，该远端层级的材质为石墨，与待压样品直接接触的一 级的材质为碳化娃。
[0008] 进一步的，所述压头的各级的直径沿远离待压样品的方向依次增大。
[0009] 更进一步的，所述压头上材质为石墨的层级为石墨层，材质为碳化娃的层级为碳 化硅层，其中：相邻的石墨层与碳化硅层间设有碳化硅片，且碳化硅片的直径与石墨层的直 径相同。
[0010] 还提供了一种加压装置，该加压装置包括所述的压头和石墨模具套，所述压头的 远端层级与石墨模具套之间电连接。
[0011] 进一步的，所述石墨模具套包括至少两级，各级石墨模具套中安装有压头的相应 级。
[0012] 同时给出了所述的压头用于制备稀有金属的应用。
[0013] 同时给出了所述的加压装置用于制备稀有金属的应用。
[0014] 进一步的给出了，所述稀有金属为钨。
[0015] 还给出了，所述应用包括将粒径为50?IOOnm的钨粉在压力为300MPa?IGPaj^ 度为1200?1500°C和真空度为0. IPa的条件下进行烧结制得钨块，其中烧结的时间为3? 15min〇
[0016] 具体的，所述钨块的致密度为93 %?99 %，钨块的晶粒尺寸为0. 6?1. 5 μ m，钨块 的维氏显微硬度为520?680kg/mm2。
[0017] 本发明与现有技术相比，具有以下优点：
[0018] (1)本发明的压头，通过不同直径的石墨层与碳化硅层的配合，实现了对石墨层给 予不超过IOOMPa的压力，在样品上可传递IGPa以上压力的目的，保证了真空放电等离子体 烧结炉需要石墨进行导电脉冲电流加热的同时亦能实现给予样品高压的条件；
[0019] (2)本发明通过对具体烧结温度、压力及烧结时间的工艺探索，在不同的压力、温 度及烧结时间的条件下得到不同致密度、晶粒及硬度的钨块，满足不同的应用要求；
[0020] (3)本发明制备的高致密超超细晶纯钨块，致密度达93%?99%、晶粒尺寸达 0. 6?1. 5 μπι且维氏显微硬度达520?680kg/mm2,大大改善了鹤块材料的综合力学性能。
【附图说明】
[0021] 图1是本发明中所述的加压装置的剖视图；
[0022] 图2是实施例三所制备钨块的SEM组织图；
[0023] 图3是实施例四所制备钨块的SEM组织图；
[0024] 图4是实施例五所制备钨块的SEM组织图；
[0025] 图5是实施例六所制备钨块的SEM组织图；
[0026] 图6是实施例七所制备钨块的SEM组织图；
[0027] 图7是实施例八所制备钨块的SEM组织图；
[0028] 图1中的标号表示为：1三级石墨模具套、1-1二级石墨模具套、1-2 -级石墨模具 套、101测温孔，2三级碳化硅压杆、2-1二级碳化硅压杆、2-2 -级石墨压杆、201碳化硅片， 3_样品；
[0029] 以下结合说明书附图和【具体实施方式】对本发明进行说明。
【具体实施方式】
[0030] 真空放电等离子烧结是将直流脉冲电流通过粉末颗粒时，在颗粒之间瞬间产生放 电等离子体，使烧结体内部各个颗粒均匀地自身产生焦耳热并使颗粒表面活化，从而使粉 末烧结成致密的块体。因此，它具有烧结升温快，烧结时间短，烧结温度低，加热均匀的特 点。与传统的烧结相比，可以抑制晶粒的长大，并且减少热损失，提高烧结效率；放电等离 子体烧结的脉冲电流通过石墨层和石墨模具套传递，实现脉冲电流放电烧结方式，但是由 于其中导电的石墨压杆的承压不能超过lOOMPa，限制了其压力的提升，压力不能达到本发 明中的IGPa以上的压力条件，因此发明人进行了压头及加压装置的设计，SiC的最大耐压 强度可以达到3?4GPa，远端层级（也就是与真空放电等离子烧结炉中压力机相接触的层 级）的材质为石墨，离样品远端的石墨压头安装在真空放电等离子体烧结炉的压力传动装 置上，石墨即可以实现烧结过程中的电流传递同时也能承受加高的温度下不会产生变形， 保证导高温下电加热的需要；与待压样品直接接触的一级的材质为碳化硅，压头的各级的 直径沿远离待压样品的方向依次增大，实现压力成倍的增加和传递，解决了石墨压杆不能 承受尚压的问题；
[0031] 同时，为了达到不同的压力需求，可以将加压装置设置成不同层级的压头与不同 级数的石墨模具套的组合，以期达到预定的压力要求，本发明中的加压装置限定压头的一 个级层与一个石墨模具套的配合为一级，通过不同的压力要求可以进行二级、三级甚至三 级以上加压装置的设计；
[0032] 以三级加压装置为例，三级加压装置包括三级压头及三级石墨模具套、二级石墨 模具套及一级石墨模