镍废料再利用技术的制作方法
【技术领域】
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[0001]本发明属废物再利用技术，特别涉及一种镍废料再利用技术。
技术背景:
[0002]目前工业用过的金属镍材料大都是采用回收再利用，这种回收再利用大都成本高，质量差。在方法上各有不同，产生的效果也不同。亟待寻求一种新的好的回收方案，使得成本低，环保能。
【发明内容】
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[0003]本发明为了达到改变以上不足，提出了一种新的镍废料回收技术再利用制造复合材料技术，该技术包括以下配方:
[0004]含镍废料——10Kg,
[0005]45% 硫酸——10Kg,
[0006]10% 硝酸-30Kg,
[0007]氯酸钠——20Kg，
[0008]碳酸钠溶液-适量，
[0009]硫化氢气体-3Kg,
[0010]氟化铵——适量，
[0011]草酸铵溶液一适量。
[0012]本发明通过以下技术方案实现的:
[0013](I)酸法；将含镍废料投入到45%的硫酸溶液中，缓慢地加入10% -20%的硝酸，保持反应过程不断的搅拌，并且不让镍合金废料过量，温度维持在70?80°C，控制反应终点pH为0.5?1.0。静置澄清，取出上层清液，残渣继续酸溶反应，至合金废料基本溶解。
[0014](2)氧化和除铁；在酸性溶液中用空气较难将亚铁离子氧化,采用次氯酸钠作氧化剂，按化学计量系数1.25加入镍鉄溶液，并加热溶液至80°C左右，反应时间约lh。用1%的2，2-连呲啶溶液定性检验镍鉄溶液无显红色反应时，氧化结束。
[0015]将镍铁溶液加热至85?100°C，用80g / L碳酸钠溶液以细流方式慢慢加入镍铁溶液中，保持搅拌，维持溶液pHl.5?1.8，时间1.5?2h，此时镍铁溶液中约98%的鉄形成浅黄色的黄铁矾沉淀。继续用碱液调整溶液pH至4.0?4.5，溶液中残余的铁离子便生成氢氧化铁，与黄铁矾形成过滤性能良好的混渣。过滤，滤液用硫氰化铵检验，无铁离子显色反应，滤渣含镍约2%。
[0016](3)除去重金属；除铁后的硫酸镍溶液含有少量的铜、锌等重金属离子，用硫化沉淀方法可将其除去，控制溶液PH值为2.0?2.5，通入硫化氢气体45min，其含量为10?20g / L,流速3?5L / min,所含重金属可随滤洛除去。
[0017](4)除去钙镁离子；为保证氧化镍产品的质量，若硫酸溶液中钙、镁离子浓度非别超过1.2?1.0g / L时，应进行除钙、镁。除钙镁要求溶液pH值为5?6，加入氟化铵用量系数为1.2，除钙、镁时间为1.0?1.5h，温度维持在95?100°C。溶液大部分的钙、镁均析出除去，而镍几乎无损失，净化后的溶液中钙、镁离子含量约在0.005g / L以下。
[0018](5)沉镍；沉镍要求净化好的硫酸镍溶液的相对密度1.11?1.16，加热镍液并维持在40°C左右，在搅拌下加入适量的相对密度为1.03?1.04的草酸溶液酸化，然后继续加入pH为4.0?5的草酸镍溶液进行沉镍。如果加入草酸铵速度过快，浓度过高，则沉淀的生成速度快，晶核多，形成的草酸镍颗粒细。为保证氧化镍的质量合格，控制草酸铵溶液的相对密度为1.04?1.05，处理每升镍液时草酸铵流速为700?800mL / min。
[0019](6)煅烧制取氧化镍；去除离子水洗涤后的草酸镍，先行干燥脱水，然后在高温中锻造3h。密闭冷却，研磨，过100目筛，即得氧化镍产品。
【主权项】
1.镍废料再利用技术配方是；含镍废料100Kg，45%硫酸lOOKg，10%硝酸30Kg，氯酸钠20Kg，碳酸钠溶液适量，硫化氢气体3Kg，氟化铵适量，草酸铵溶液适量。
2.这种镍废料再利用技术其特征在于；将含镍废料投入到45%的硫酸溶液中，缓慢地加入10% -20%的硝酸，保持反应过程不断的搅拌，并且不让镍合金废料过量，温度维持在70?80°C，控制反应终点pH为0.5?1.0，静置澄清，取出上层清液，残渣继续酸溶反应，至合金废料基本溶解。
3.其特征还在于；在酸性溶液中用空气较难将亚铁离子氧化，采用次氯酸钠作氧化齐U，按化学计量系数1.25加入镍鉄溶液，并加热溶液至80°C左右，反应时间约lh，用1%的2，2-连呲啶溶液定性检验镍鉄溶液无显红色反应时，氧化结束。
4.其特征还在于；除铁后的硫酸镍溶液含有少量的铜、锌等重金属离子，用硫化沉淀方法可将其除去，控制溶液pH值为2.0?2.5，通入硫化氢气体45min，其含量为10?20g / L,流速3?5L / min,所含重金属可随滤洛除去。
5.其特征还在于；为保证氧化镍产品的质量，若硫酸溶液中钙、镁离子浓度非别超过1.2?1.0g / L时，应进行去除钙、镁，去除钙镁要求溶液pH值为5?6，加入氟化铵用量系数为1.2，除钙、镁时间为1.0?1.5h，温度维持在95?100°C，溶液大部分的钙、镁均析出除去，而镍几乎无损失，净化后的溶液中钙、镁离子含量约在0.005g / L以下。
6.其特征还在于；沉镍要求净化好的硫酸镍溶液的相对密度1.11?1.16，加热镍液并维持在40°C左右，在搅拌下加入适量的相对密度为1.03?1.04的草酸溶液酸化，然后继续加入pH为4.0?5的草酸镍溶液进行沉镍，如果加入草酸铵速度过快，浓度过高，则沉淀的生成速度快，晶核多，形成的草酸镍颗粒细，为保证氧化镍的质量合格，控制草酸铵溶液的相对密度为1.04?1.05，处理每升镍液时草酸铵流速为700?800mL / min。
7.其特征还在于；去除离子水洗涤后的草酸镍，先行干燥脱水，然后在高温中锻造3h，密闭冷却，研磨，过100目筛，即得氧化镍产品。
【专利摘要】一种新的镍废料回收技术再利用制造复合材料技术，该技术包括以下配方：含镍废料，硫酸，硝酸，氯酸钠，碳酸钠溶液，硫化氢气体，氟化铵，草酸铵溶液。本发明通过以下几步技术方案实现的；(1)酸法，(2)氧化和除铁，(3)除去重金属，(4)除去钙镁离子，(5)沉镍；(6)煅烧制取氧化镍。
【IPC分类】C01G53-04, C22B7-00, C22B23-00
【公开号】CN104561552
【申请号】CN201310509174
【发明人】王珂
【申请人】王珂
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月21日