均匀化后直接2-5次进行多向锻造，如图2-1和 2-2所示。变形过程中不降温，保持温度在500°C-550°C，之间每次锻造后均回炉保温 30min-100min，然后进行挤压、乳制或直接锻造成形。多向锻造后的挤压或轧制成形后不回 炉，利用多向锻造成形的合金最后一次多向锻造后不回炉。
[0090] 6冷却及预拉伸处理
[0091] 将变形后的合金直接在可循环的80°C-150°C淬火介质中冷却（包括冷却液或淬 火油），当材料温度与淬火介质温度一致时取出；最后加工成形的棒材需要进行预拉伸处 理，消除残余应力并矫形，预拉伸变形量为2-5%。
[0092] 7时效强化处理
[0093] 将淬火后带有温度的材料直接放入时效热处理炉中进行热处理，温度在 150°C-250°C之间，时间为8h-100h之间。到时间后，取出空冷。
[0094] 下面以具体实施例对本发明的内容进行详细说明。
[0095] 实施例1
[0096]本示例熔炼合金成分为Mg-6. 5Gd-3.OY-2. 0Zn-0. 3Nd-0. 3Zr-0. 4A1。（RE收得率 为85%，Zr收得率为25%，A1收得率为100%，Zn收得率为90%)
[0097] 1材料准备
[0098]Zr是以Mg-Zr中间合金进行备料，在该中间合金中，Zr的成分含量为30%，其余为 Mg;除去中间合金Mg-Zr中的Mg，其余的镁合金中的Mg是以纯镁锭进行备料；Gd、Y、Nd以 纯金属形式加入，设计加入量为：
[0099] 表1合金设计成分表（wt. %)
[0100]
【主权项】
1. 一种含微量Al元素的稀土变形镁合金，其重量百分比组成为：Gd :6. 5~15. 0%，Y : 3. O ~5. 5%，Zn :2. O ~4. 0%，Nd :0· 3 ~I. 5%，Zr :0· 3 ~0· 9%，A1 :0· 4 ~1. 0%，余量为 Mg。
2. 权利要求1所述的含微量Al元素的稀土变形镁合金的制备方法，包括如下步骤： (1) 原料准备 按所述的镁合金成分的重量百分比进行备料；或者采用变形后的稀土镁合金压余，经 过成分测试，添加 Al和/或Zn ; (2) 合金熔炼 将预热炉升温到300°C~400°C，并将熔化炉升温到600°C~900°C，同时向上述两个炉 子里通入保护气体；原料分别在预热炉中预热后，加入到预热的熔炼炉中进行合金熔炼，至 完全熔化后，加入超声设备以及搅拌装置，对熔液进行机械搅拌及超声处理； (3) 合金半固态挤压 搅拌后，将机械搅拌及超声处理装置全部取出，熔液倒入半固态挤压机的腔室内，降温 至600°C~650°C，保温IOmin,进行半固态挤压,挤压棒材的直径为IOmm~200mm之间； (4) 冷却及预拉伸处理 将变形后的合金在可循环的80°C~150°C淬火介质中冷却，当棒料温度与淬火介质温 度一致时取出；加工成形的棒材进行预拉伸处理，消除残余应力并矫形，预拉伸变形量为 2 ~5% ; (5) 时效强化处理 将淬火后带有温度的棒料直接放入时效热处理炉中进行热处理，温度在150°C~ 250°C之间，时间为8h~IOOh之间，随后空冷。
3. 根据权利要求2所述的含微量Al元素的稀土变形镁合金的制备方法，其特征在于在 步骤（3)之后，还包括以下步骤： (3)-A均匀化处理 将棒料出炉温度控制在500°C ±10°C，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均 匀化温度在500°C~540°C之间，保温时间在8h~48h ; (3)-BI再变形 进行二次挤压，挤压温度即均匀化温度，挤压速度为5_~15mm/min，挤压速度与挤压 比呈反比，挤压比控制量在4~25。
4. 根据权利要求2所述的含微量Al元素的稀土变形镁合金的制备方法，其特征在于在 步骤（3 )之后，还包括以下步骤： (3)-A均匀化处理 将棒料出炉温度控制在500°C ±10°C，然后放入预先升温好的均匀化热处理炉中，均 匀化温度在500°C~540°C之间，保温时间在8h~48h ; (3)-B2再变形 均匀化后进行2~5次多向锻造，变形过程中不降温，保持温度在500°C~550°C，每次 锻造后均回炉保温30min~IOOmin，然后进行挤压、乳制或直接锻造成形。
5. 根据权利要求2-4中任一项所述的含微量Al元素的稀土变形镁合金的制备方法， 其特征在于：Zr以Mg-Zr中间合金形式加入，所述的Mg-Zr中间合金中，Zr的成分含量为 30~40wt% ;其他的合金元素均以纯金属形式加入。
6. 根据权利要求5所述的含微量Al元素的稀土变形镁合金的制备方法，其特征在于： 按照稀土金属收得率为85%，Zr收得率为25%，Al收得率为100%，Zn收得率为90%，计算合 金元素的加入重量。
7. 根据权利要求2-4中任一项所述的含微量Al元素的稀土变形镁合金的制备方法，其 特征在于：所述的预热炉为电阻炉，所述的熔化炉为可控温的中频电磁感应加热炉；所述 的保护气体为氩气和134a混合气体，二者体积比例为20:1。
8. 根据权利要求2-4中任一项所述的含微量Al元素的稀土变形镁合金的制备方法， 其特征在于：首先将占总重量50%经预热后的纯镁锭放入熔炼炉中，完全熔化后加入剩余 镁锭，期间温度控制在660°C~720°C，保持5min~lOmin，搅拌并撇除浮渣；当镁锭完全熔 化后缓慢升高熔体温度，加入预热的稀土金属，加入时保证熔体的温度不低于750°C ;当熔 体中稀土金属完全溶化后缓慢升高熔体温度，加入预热的Mg-Zr中间合金，加入时保证熔 体温度在800°C~850°C之间；再加入预热的Al，加入时熔体温度在800°C以上，充分搅拌熔 体，在800°C保温30min，然后降温至750°C;加入Zn,充分搅拌，保证液体温度不低于750°C。
9. 根据权利要求2-4中任一项所述的含微量Al元素的稀土变形镁合金的制备方 法，其特征在于：将变形后的稀土镁合金余料分切成块，体积比接近3:3:4,其成分满足 Mg- (6. 5 ~15. 0) Gd- (3. 0 ~5. 5) Y- (0· 3 ~I. 5) Nd- (0· 3 ~0· 9) Zr,在保护气体下一起进 行预热，时间为20min~40min ;将一小块余料放入坩埚中，升温至600°C~800°C，熔化后 保温20min~40min，然后撇渔；放入第二块小块余料，使得余料完全烙化，保温20min~ 40min，去除表面浮渔；放入第三块大块余料，待完全烙化后，保温20min~40min，充分搅 拌，撇去浮渣；在线取样，进行成分测试，当Al元素含量少于0. 4%时添加 A1，若满足成分 需要，则进行后续步骤，然后降温至750°C ;加入Zn,充分搅拌，此时保证液体温度不低于 750。。。
10. 根据权利要求2-4中任一项所述的含微量Al元素的稀土变形镁合金的制备方法， 其特征在于：所述的机械搅拌转速为60~150rad/min，超声功率为3kW~10kW，熔体温度 保持在750°C _800°C之间，作用时间为20min-50min。
【专利摘要】本发明涉及一种含微量Al元素的稀土变形镁合金及其制备方法，属于工业用镁合金的范畴。该镁合金的重量百分比组成为：Gd：6.5～15.0%，Y：3.0～5.5%，Zn：2.0～4.0%，Nd：0.3～1.5%，Zr：0.3～0.9%，Al：0.4～1.0%，余量为Mg。该镁合金的制备方法包括原料准备、合金熔炼、合金半固态挤压、均匀化处理、再变形、冷却及预拉伸处理和时效强化处理等步骤。本发明充分利用了Al优先与合金中的稀土及Zr形成稳定相的缺点，辅助添加了Zn元素来弥补其不足，制备了具有高性能的变形镁合金，提高了稀土元素的回收效果，同时将半固态成形与固态塑性成形进行结合。
【IPC分类】C22C1-02, C22C23-06, C22F1-06
【公开号】CN104651693
【申请号】CN201310597670
【发明人】马鸣龙, 张奎, 李兴刚, 李永军, 袁家伟, 石国梁, 张国栋
【申请人】北京有色金属研究总院
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月22日