>[0036] 图1为实施例1中制备的终产物的X射线衍射（XRD)图谱。
[0037] 图2为实施例1中制备的终产物的透射电子显微镜（TEM)图像。
[0038] 图3为实施例1中制备的终产物在透射电子显微镜20nm尺度下的图像。
[0039] 图4为图3所示终产物在铜网载碳膜上于透射电子显微镜下的电子能谱图。
[0040] 图5是为实施例1中制备的经过空气条件下常温放置30天之后的终产物的X射 线衍射图谱。
[0041] 图6为实施例2中制备的终产物的透射电子显微镜图像。
[0042] 图7为实施例2中制备的终产物的X射线衍射图谱。
[0043] 图8为实施例3中制备的终产物的透射电子显微镜图像。
[0044] 图9为实施例3中制备的终产物的X射线衍射图谱。
[0045] 图10为实施例4中制备的终产物的透射电子显微镜图像。
[0046] 图11为实施例4中制备的终产物的X射线衍射图谱。
[0047] 图12为实施例5中制备的终产物的透射电子显微镜图像。
[0048] 图13为实施例5中制备的终产物的X射线衍射图谱。
【具体实施方式】
[0049] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实 施方式对本发明作进一步详细的说明。
[0050] 对以下实施例制备得到的终产物进行如下测试：
[0051] (I)XRD衍射分析：XRD仪器生产商荷兰，PANalytical公司；
[0052] (2)透射电镜高分辨率形貌分析：日本，Hitachi公司；
[0053] (3)透射电子显微镜能谱分析：日本，Hitachi公司X射线能谱仪LinkQX2000。
[0054] 实施例1
[0055] -种铋纳米颗粒的制备方法，所述方法步骤如下：
[0056] 称取0. 97g五水合硝酸铋和2. 98g葡萄糖，在60°C搅拌条件下溶于IOOmL去离子 水中，以300rp/min的转速搅拌2h，然后在25°C陈化12h，得到硝酸秘、葡萄糖和水的混合乳 液，为溶液A ;称取2. Og的NaOH，在60°C搅拌条件下溶于40mL去离子水中，得到溶液B ;在 超声条件下，在80°C下将溶液B全部逐滴滴加到溶液A中混合反应2h，得到含铋纳米颗粒 溶液。
[0057] 其中，溶液A中铋离子和葡萄糖的摩尔比为1:7. 5,铋离子的浓度为0. 02mol/L ;溶 液B中NaOH的浓度为5mol/L ;
[0058] 含铋纳米颗粒溶液中，铋离子与氢氧根的摩尔比为1:25, pH值为13. 7。
[0059] 为了测试所述终产物性质是否稳定，将含铋纳米颗粒溶液分成两份，第一份依次 分别用乙醇、水和丙酮洗涤，离心分离沉淀，真空干燥之后，得到终产物，进行测试；第二份 静置30天，然后依次分别用乙醇、水和丙酮洗涤，离心分离沉淀，真空干燥之后，得到终产 物，进行测试。
[0060] 对本实施例第一份含铋纳米颗粒制备得到的终产物进行测试，结果如下：
[0061] 如图1所示，终产物的X射线衍射图中，曲线的若干峰值为标定其物性的关键 证据，将曲线上的峰值位置与如表1所示的标准理论数据比对，所标定的（003)、（101)、 (012)、（104)、（110)、（015)、（202)、（122)、（116)、（024)与标准理论中峰位完全相符，无其 他杂相。由此得出结论：终产物为纯净铋金属。
[0062] 表1秘金属理论标准晶体信息
【主权项】
1. 一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤如下： 将硝酸铋和葡萄糖在搅拌下溶解于水中，得到溶液A ;将能溶于水的碱金属氢氧化物 溶解于水中，得到溶液B ;将溶液A和溶液B在50°C~80°C下混合反应2h~3h，得到含铋 纳米颗粒溶液，洗涤含铋纳米颗粒溶液，分离出沉淀，真空干燥，得到铋纳米颗粒； 溶液A中，铋离子和葡萄糖的摩尔比为1:5~1:10,铋离子的浓度为O.Olmol/L~ 0.03mol/L ； 含铋纳米颗粒溶液中，铋离子与氢氧根的摩尔比为1:20~1:50, pH值为13~14 ; 所述水为纯度 > 去离子水纯度的水。
2. 根据权利要求1所述的一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：将五水合硝酸铋 和葡萄糖在60°C~75°C搅拌下溶解于水中。
3. 根据权利要求1所述的一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：溶液A中，铋离子 和葡萄糖的摩尔比为1:5~1:7. 5。
4. 根据权利要求1所述的一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：溶液A中，铋离子 的浓度为 〇· 〇2mol/L ~0· 05mol/L。
5. 根据权利要求1所述的一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：溶液B中碱金属 氢氧化物的浓度为lmol/L~5mol/L。
6. 根据权利要求1所述的一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：碱金属氢氧化物 为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。
7. 根据权利要求1~6任一项所述的一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在 60°C~75°C下向A溶液中滴加浓度为20g/L~30g/L的助剂水溶液，得到溶液C，将溶液C 和溶液B混合，得到含铋纳米颗粒溶液，洗涤含铋纳米颗粒溶液，分离出沉淀，真空干燥，得 到秘纳米颗粒； 铋离子和葡萄糖的摩尔比为1:5~1:7. 5 ; 溶液C中，铋离子的浓度为0· Olmol/L~0· 03mol/L ;助剂与葡萄糖的质量比为1:10~ 1:15 ； 含铋纳米颗粒溶液中，助剂浓度为I. 5g/L~2. 5g/L ; 含铋纳米颗粒溶液pH为13~14 ; 助剂为非离子型高分子表面活性剂。
8. 根据权利要求7所述的一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：助剂为聚乙烯基 吡咯烷酮或十六烷基溴化铵。
9. 根据权利要求7所述的一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：助剂为聚乙烯基 吡咯烷酮为K30型，分子量为44000g/mol~54000g/mol。
10. 根据权利要求7所述的一种铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在超声条件下， 于60°C~75°C将溶液B逐滴滴加到溶液C中，使得铋离子和氢氧根离子的摩尔比为1:20~ 1:60。
【专利摘要】本发明涉及一种铋纳米颗粒的制备方法，属于材料制备领域。所述方法为：将硝酸铋和葡萄糖搅拌溶解于水中，得到溶液A；将碱金属氢氧化物溶解于水中，得到溶液B；将溶液A和B在50～80℃下混合反应2～3h，得到含铋纳米颗粒溶液，洗涤含铋纳米颗粒溶液，分离出沉淀，真空干燥，得到铋纳米颗粒；溶液A中，铋离子和葡萄糖的摩尔比为1:5～1:10，铋离子的浓度为0.01～0.03mol/L；含铋纳米颗粒溶液中，铋离子与氢氧根的摩尔比为1:20～1:50，pH值为13～14；水为纯度≥去离子水纯度的水。所述方法成低高、环保、可控性好且工艺简单，制得的铋纳米颗粒产率高、粒径均一、尺寸小、水溶性好且稳定。
【IPC分类】B22F9-24
【公开号】CN104668578
【申请号】CN201510062071
【发明人】李祥, 祁欣, 马西兰, 程兴旺
【申请人】北京理工大学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月5日