一种pH可控循环双浊点萃取镉的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种pH可控循环双浊点萃取镉的方法，属于金属离子萃取分离技术领域。
【背景技术】
[0002]镉是一种亲和性强且对多种脏器及骨骼、生殖系统和心血管系统等有毒的重金属元素。因其生物半衰期长、排泄缓慢和易在生物体内富集，所以其易通过食物链进入人体引起慢性中毒。基于镉的毒性，有效的富集、分离、检测生物和环境样品中的镉是十分重要的。
[0003]双浊点萃取技术是利用两次浊点萃取的方法通过表面活性剂溶液的增溶和分相性质来实现待测物分离和富集的技术。在非离子表面活性剂体系中，当温度高于浊点温度时会引发相分离。第一次浊点萃取后疏水性的物质会被选择性地萃取到表面活性剂胶团相，然后利用此表面活性剂胶团相进行第二次浊点萃取，目标物被反萃进入水相。与传统的溶剂萃取相比，该技术无需使用大量有毒有机溶剂，易于操作，能够获得很高的萃取率。是一种新型的环境友好的样品前处理技术，并广泛应用于分析领域。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种利用双浊点萃取体系简单快速分离富集镉的方法。本发明技术主要通过调节溶液PH值来实现镉离子的分离富集，无需使用高价萃取剂和有毒有机溶剂，使整个工艺安全有效，绿色环保。
[0005]本发明的技术方案概述如下:一种pH可控循环双浊点萃取镉的方法，其特征在于按照下述步骤进行:
(1)在9mL含有镉离子的水溶液中加入I mL温敏性嵌段共聚物PEo2-PPoi6-PEo2(L31)，同时调节溶液pH;
(2)将步骤(I)得到的溶液加热到浊点温度进行萃取，离心后分相，氢氧化镉富集于L31胶团相中，分出胶团相用于反萃；
(3)在步骤(2)得到的胶团相中加入0.3 mL水溶液并调节溶液的pH。再次加热到浊点温度进行反萃，离心后分相，氢氧化镉解离成镉离子并被反萃到上相的水溶液中；
(4)将步骤(3)中得到的上相用火焰原子吸收光谱法对镉离子进行测定，下相L31胶团相进行回收循环使用。
[0006]步骤(I)中所述L31浓度为20-40% (w/v);所述调节溶液pH是用KH2PO4-NaOH缓冲溶液调至11-13.5 ；
步骤(2)和(3)中，所述加热温度为60-80。C，加热时间为5-25 min ;
步骤(3)中所述调节溶液pH是用Na2HPO4-H3C6H5O7缓冲溶液调至2_6。
[0007]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
1.本发明采用双浊点萃取，通过萃取和反萃使杂质成分得以有效的去除，实现了镉离子的选择性分离富集。
[0008]2.在双浊点萃取体系中通过调节溶液的pH实现镉离子的络合和解络，无需添加任何螯合剂，工艺简单，成本低。
[0009]3.本发明所用温敏性嵌段共聚物PEo2-PPoi6-PEo2 (L31)得到了有效的回收再利用。解决了成相聚合物难以分离回收的难题，减少了物耗，降低了环境污染。
【具体实施方式】
[0010]下面的实施实例是为了使本领域的技术人员理解本发明，但不以任何方式限定本发明。
[0011]下面结合具体实例对本发明作进一步的说明。
[0012]实施例1
(1)在9mL含有镉离子的水溶液中加入I mL 20% (w/v)温敏性嵌段共聚物PEo2-PPoi6-PEo2 (L31)，同时用 KH2PO4-NaOH 缓冲溶液调节 pH 至 11 ;
(2)将步骤(I)得到的溶液60。C加热5min进行萃取，离心后分相，氢氧化镉富集于L31胶团相中，分出胶团相用于反萃；
(3)在步骤(2)得到的胶团相中加入0.3 mL Na2HPO4-H3C6H5O7缓冲溶液调节pH至2。60 ° C再次加热5 min进行反萃，离心后分相，氢氧化镉解离成镉离子并被反萃到上相的水溶液中；
(4 )将步骤(3)中得到的上相用火焰原子吸收光谱法对镉离子进行测定，下相L31胶团相进行回收循环使用。镉离子的萃取率为56%，富集因子为16.8。
[0013]实施例2
(1)在9mL含有镉离子的水溶液中加入I mL 40% (w/v)温敏性嵌段共聚物PEo2-PPoi6-PEo2 (L31)，同时用 KH2PO4-NaOH 缓冲溶液调节 pH 至 11 ;
(2)将步骤(I)得到的溶液70。C加热10min进行萃取，离心后分相，氢氧化镉富集于L31胶团相中，分出胶团相用于反萃；
(3)在步骤(2)得到的胶团相中加入0.3 mL Na2HPO4-H3C6H5O7缓冲溶液调节pH至2。70 ° C再次加热10 min进行反萃，离心后分相，氢氧化镉解离成镉离子并被反萃到上相的水溶液中；
(4 )将步骤(3)中得到的上相用火焰原子吸收光谱法对镉离子进行测定，下相L31胶团相进行回收循环使用。镉离子的萃取率为53%，富集因子为15.9。
[0014]实施例3
(1)在9mL含有镉离子的水溶液中加入I mL 30% (w/v)温敏性嵌段共聚物PEo2-PPoi6-PEo2 (L31)，同时用 KH2PO4-NaOH 缓冲溶液调节 pH 至 13.5 ;
(2)将步骤(I)得到的溶液80。C加热10min进行萃取，离心后分相，氢氧化镉富集于L31胶团相中，分出胶团相用于反萃；
(3)在步骤(2)得到的胶团相中加入0.3 mL Na2HPO4-H3C6H5O7缓冲溶液调节pH至2。80 ° C再次加热10 min进行反萃，离心后分相，氢氧化镉解离成镉离子并被反萃到上相的水溶液中；
(4 )将步骤(3)中得到的上相用火焰原子吸收光谱法对镉离子进行测定，下相L31胶团相进行回收循环使用。镉离子的萃取率为84%，富集因子为25.2。
[0015]实施例4
(1)在9mL含有镉离子的水溶液中加入I mL 30% (w/v)温敏性嵌段共聚物PEo2-PPoi6-PEo2 (L31)，同时用 KH2PO4-NaOH 缓冲溶液调节 pH 至 13 ;
(2)将步骤(I)得到的溶液70。C加热25min进行萃取，离心后分相，氢氧化镉富集于L31胶团相中，分出胶团相用于反萃；
(3 )在步骤(2)得到的胶团相中加入0.3 mL Na2HPO4-H3C6H5O7缓冲溶液调节pH至6。70 ° C再次加热25 min进行反萃，离心后分相，氢氧化镉解离成镉离子并被反萃到上相的水溶液中；
(4)将步骤(3)中得到的上相用火焰原子吸收光谱法对镉离子进行测定，下相L31胶团相进行回收循环使用。镉离子的萃取率为71%，富集因子为21.3。
[0016]实施例5
(1)在9mL含有镉离子的水溶液中加入I mL 40% (w/v)温敏性嵌段共聚物PEo2-PPoi6-PEo2 (L31)，同时用 KH2PO4-NaOH 缓冲溶液调节 pH 至 11 ;
(2)将步骤(I)得到的溶液60。C加热25min进行萃取，离心后分相，氢氧化镉富集于L31胶团相中，分出胶团相用于反萃；
(3)在步骤(2)得到的胶团相中加入0.3 mL Na2HPO4-H3C6H5O7缓冲溶液调节pH至3。60 ° C再次加热25 min进行反萃，离心后分相，氢氧化镉解离成镉离子并被反萃到上相的水溶液中；
(4 )将步骤(3)中得到的上相用火焰原子吸收光谱法对镉离子进行测定，下相L31胶团相进行回收循环使用。镉离子的萃取率为79%，富集因子为23.7。
[0017]实施例6
(1)在9mL含有镉离子的水溶液中加入I mL 30% (w/v)温敏性嵌段共聚物PEo2-PPoi6-PEo2 (L31)，同时用 KH2PO4-NaOH 缓冲溶液调节 pH 至 13 ;
(2)将步骤(I)得到的溶液70。C加热10min进行萃取，离心后分相，氢氧化镉富集于L31胶团相中，分出胶团相用于反萃；
(3)在步骤(2)得到的胶团相中加入0.3 mL Na2HPO4-H3C6H5O7缓冲溶液调节pH至3。70 ° C再次加热10 min进行反萃，离心后分相，氢氧化镉解离成镉离子并被反萃到上相的水溶液中；
(4 )将步骤(3)中得到的上相用火焰原子吸收光谱法对镉离子进行测定，下相L31胶团相进行回收循环使用。镉离子的萃取率为96%，富集因子为28.8。
【主权项】
1.一种PH可控循环双浊点萃取镉的方法，其特征在于按照下述步骤进行: (1)在9mL含有镉离子的水溶液中加入I mL温敏性嵌段共聚物PEo2-PPoi6-PEo2(L31)，同时调节溶液pH; (2)将步骤(I)得到的溶液加热到浊点温度进行萃取，离心后分相，氢氧化镉富集于L31胶团相中，分出胶团相用于反萃； (3)在步骤(2)得到的胶团相中加入0.3 mL水溶液并调节溶液的pH，再次加热到浊点温度进行反萃，离心后分相，氢氧化镉解离成镉离子并被反萃到上相的水溶液中； (4)将步骤(3)中得到的上相用火焰原子吸收光谱法对镉离子进行测定，下相L31胶团相进行回收循环使用。
2.根据权利要求1所述一种pH可控循环双浊点萃取镉的方法，其特征在于步骤(I)中温敏性嵌段共聚物L31浓度为20 - 40% (w/v)，调节溶液pH为11-13.5。
3.根据权利要求1所述一种pH可控循环双浊点萃取镉的方法，其特征在于步骤(2)中，加热温度为60-80。C。
4.根据权利要求1所述一种pH可控循环双浊点萃取镉的方法，其特征在于步骤(2)中，加热时间为5-25 min0
5.根据权利要求1所述一种pH可控循环双浊点萃取镉的方法，其特征在于步骤(3)中，调节溶液pH为2-6。
【专利摘要】本发明一种pH可控循环双浊点萃取镉的方法，属于分析化学中痕量金属元素的分离富集和分析测定技术领域。该方法采用温敏性嵌段共聚物L31形成的胶团溶液进行浊点萃取，调节pH至碱性，加热到浊点温度后分成水相和胶团相两相，镉离子以氢氧化镉的形式富集于胶团相；然后用水作为溶液，调节胶团相的pH至酸性，再次浊点反萃，氢氧化镉解离，最后得到富集镉离子的水相溶液，并用火焰原子吸收法测定镉离子的含量。分离富集后的胶团相可以进行循环利用。本发明操作简单，萃取过程绿色环保，萃取效率高，为其他金属离子的分离富集提供了有效参考。
【IPC分类】C22B17-00, C22B3-26
【公开号】CN104745815
【申请号】CN201510104782
【发明人】韩娟, 陈慧, 王赟, 李宇亮, 王蕾, 倪良
【申请人】江苏大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月11日