一种具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及磁性功能软磁材料及化学沉积镍磷工艺领域，具体来说就是用化学沉 积的方法来制备一种具有高初始磁导率的同时，具有高的品质因数的的复合非晶软磁合 金，能广泛应用在精密电力互感器、大功率开关电流变压器、电抗器、滤波器、传感器以及其 他超高频率领域。
【背景技术】
[0002] 非晶态软磁材料问世以后，尤其是铁基非晶态合金，存在电阻率高、磁导率高且 损耗低的特点。另外与硅钢相比，工艺简单、不用特殊加工，因此被认为是制作电源变压 器的理想铁芯材料。而采用非晶合金代替薄硅钢用作电源变压器铁芯的研宄工作几乎和铁 基非晶带的制作同时起步。
[0003] 非晶软磁材料因其具有很高饱和磁感应强度、低矫顽力、低损耗等优点，在许多 应用领域正逐步取代硅钢片等传统软磁材料。但针对不同的应用，往往对其他磁学性能如 饱和磁致伸缩、磁各向异性以及剩余磁通密度等也有着特别的要求，这些性能之间是相互 联系的，并有着一定的制约关系。而现今的铁镍系合金往往在追求高磁导率的同时忽略了 这部分要求，无法在提高磁导率的同时兼顾其它参数，使材料性能达到一个很好的平衡。
[0004] 在数字通信技术和光纤通信的快速发展、不断更新、淘汰传统的模拟通信设备的 时期，在通信领域中大量使用的各种电源变压器，多数工作在低磁通密度下时，材料的磁导 率就起了主要作用。特别是随着高频技术的发展，对软磁材料的高频特性提出了更高的要 求。磁导率是软磁材料的基本参数之一，主要是指初始磁导率U i,
[0005] 软磁合金的弛豫频率f。和品质因数Q是评价其高频性能的两个重要参数。较高 的弛豫频率和较大的品质因数说明材料具有较好的高频性能。在交变磁场条件下，人们希 望能将材料在低频条件下的较高的初始磁导率保持到更高频率1MHZ。因此能够应用于高频 条件下的高初始磁导率软磁合金必定会获得广泛应用。
[0006] 化学沉积是一种湿法制备软磁镀层的适宜方法。化学沉积具有镀层厚度均匀、化 学稳定性好、表面光洁平整、可操作性强，方法简单易于控制、可以再形状复杂的铸件上得 到均匀的镀层、镀层的性能可以根据不同的需要进行调节等优点。
[0007] 在弱交变磁场作用下，铁磁体内的磁感应强度B和磁场强度H均随时间变化，它 们之间不仅有振幅的大小关系，还有相位关系，都可用复数表示，他们的比值称为复数磁导 率。复数磁导率是表征铁磁体动态磁特性的一个物理量。
[0008] 复数磁导率的表达式可以写成： B
[0009] μ = -- = μ'-?μ'' A,"
[0010] 式中，i具有一般复数的表达形式，μ'为复数磁导率的实数部分，μ〃为复数磁 导率的虚数部分。
【发明内容】
[0011] 本发明的目的在于针对上述技术分析和存在问题，提供一种同时具有高初始磁导 率、高品质因数以及高弛豫频率的复合非晶软磁合金。
[0012] 本发明的技术方案：
[0013] -种具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金，成分为Fe69 21Co7 69Cutl 6N 匕2. sSiiiB9_Ni71P29〇
[0014] -种所述具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金的制备方法，采用化 学沉积法制备，步骤如下：
[0015] I) Fe69.21C〇7.69Cu0. 6Nb2.私以母合金锭的制备
[0016] 选取纯度不低于99. 9%的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配 料，在真空感应炉中熔炼成母合金锭，控制失重不超过5% ;
[0017] 2) Fe69.21Co7.69CuQ. 6Nb2.私以非晶软磁合金薄带的制备
[0018] 采用单辊熔体旋转快淬法将上述母合金锭放入快淬设备中，母合金锭经过重熔后 迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的非晶薄带，非晶薄带的宽度为7. 66mm、厚 度为20 μL? ;
[0019] 3)非晶薄带的预处理
[0020] 在室温和外超声波条件下，将上述非晶薄带置于无水乙醇溶液中浸泡20min，取出 后用去离子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的杂质以及表面疏松的氧化物；
[0021] 4)化学镀镍磷镀液的配制
[0022] 化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠 10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L,混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4. 4-4. 6 ;
[0023] 5)复合非晶软磁合金的制备
[0024] 在Fe69.21Co7. 69CuQ.6Nb2.5Si nB9#晶软磁合金上进行Ni 71P29磁性层的沉积，方法如 下：将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88?温度、搅拌条件下施 镀lOmin，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶软磁合金。
[0025] 本发明的优点和有益效果是：
[0026] 本发明通过化学沉积法制得的复合非晶软磁合金高频性能优越，其弛豫频率高达 3. 8MHz ;在IMHz的条件下其品质因数为41 ;在频率为IkHz~IMHz的范围内磁场为0. 05A/ m的条件下初始磁导率保持在6000基本恒定不变；本发明工艺简单、操作方便、成本低廉， 适合大规模批量化工业生产。
【附图说明】
[0027]图 1 为 Fe69.21C〇7.69CuQ. 6Nb2.5SinB9#晶软磁合金和 Fe 69.21C〇7.69CuQ. 6Nb2.5SinB9-Ni 7 芯9复合软磁合金复数初始磁导率实部随频率变化曲线（Hac= 0. 05A/m)。
[0028]图 2 为 Fe69.21Co7.69CuQ. 6Nb2.5SinB9# 晶软磁合金和 Fe 69.21Co7.69CuQ. 6Nb2.5SinB9-Ni 7 芯9复合软磁合金复数初始磁导率虚部随频率变化曲线（Hac= 0. 05A/m)。
【具体实施方式】
[0029] 实施例：
[0030] 一种具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金的制备方法，所述复合 非晶软磁合金的化学式为Fe fi9.21C〇7.69Cua6Nb 2.5SinB9-Ni71P 29，采用化学沉积法制备，步骤如 下：
[0031 ] I) Fe69.21C〇7.69CuQ. 6Nb2.私以母合金锭的制备
[0032] 选取纯度为99. 95%的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料， 在真空感应炉中熔炼成母合金锭，失重为4% ;
[0033] 2) Fe69.21Co7.69CuQ. 6Nb2.私^非晶软磁合金薄带的制备
[0034] 采用单辊熔体旋转快淬法将上述母合金锭放入快淬设备中，母合金锭经过重熔后 迅速浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的非晶薄带，非晶薄带的宽度为7. 66mm、厚 度为20 μL? ;
[0035] 3)非晶薄带的预处理
[0036] 在室温和外超声波条件下，将上述非晶薄带置于无水乙醇溶液中浸泡20min，取出 后用去离子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的杂质以及表面疏松的氧化物；
[0037] 4)化学镀镍磷镀液的配制
[0038] 化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠 10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L ;混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4. 4-4. 6 ;
[0039] 5)复合非晶软磁合金的制备
[0040] 在Fe69.21Co7. 69CuQ.6Nb2.5Si nB9#晶软磁合金上进行Ni 71P29磁性层的沉积，方法如 下：将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86°C温度、搅拌条件下施镀 lOmin，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶软磁合金。
[0041] 表 1 为 Fe69.21Co7.69CuQ. 6Nb2.5SinB9# 晶软磁合金和 Fe 69.21Co7.69CuQ. 6Nb2.5SinB9-Ni 7 复合软磁合金的在频率为1kHz，交变磁场为0. 05A/m条件下初始磁导率实部μ '，弛豫 频率fQ，以及IMHz条件下的品质因数Q。
[0042] 表 1
[0043]
【主权项】
1. 一种具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金，其特征在于：成分为Fe 69.2 lC〇7. 69仏(!. 6他2. 5SiiiB9_Ni71P29。
2. -种如权利要求1所述具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金的制备 方法，其特征在于采用化学沉积法制备，步骤如下： 1. Fe69.21C〇7.69Cu Q. 6Nb2.私#9母合金锭的制备 选取纯度不低于99. 9%的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料， 在真空感应炉中熔炼成母合金锭，控制失重不超过5% ; 2. Fe69.21Co7.69Cu Q. J5Nbi5Si11BdheI1软磁合金薄带的制备 采用单辊熔体旋转快淬法将上述母合金锭放入快淬设备中，母合金锭经过重熔后迅速 浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的非晶薄带，非晶薄带的宽度为7. 66mm、厚度为 20 ym ； 3) 非晶薄带的预处理 在室温和外超声波条件下，将上述非晶薄带置于无水乙醇溶液中浸泡20min，取出后用 去离子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的杂质以及表面疏松的氧化物； 4) 化学镀镍磷镀液的配制 化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜水制 成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠10g/L、 乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L,混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4. 4-4. 6 ; 5) 复合非晶软磁合金的制备 在Fe69.21Co7.69Cu Q. 6Nb2.5Si i#9非晶软磁合金上进行Ni 71P29磁性层的沉积，方法如下： 将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88°C温度、搅拌条件下施镀 lOmin，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶软磁合金。
【专利摘要】一种具有高初始磁导率高品质因数的复合非晶软磁合金，成分为Fe69.21Co7.69Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29；其制备方法如下：首先制备非晶软磁合金薄带，然后配制化学镀镍磷镀液并采用化学沉积法制备复合非晶软磁合金。本发明的优点是：本发明通过化学沉积法制得的复合非晶软磁合金高频性能优越，其弛豫频率高达3.8MHz；在1MHz的条件下其品质因数为41；在频率为1kHz～1MHz的范围内磁场为0.05A/m的条件下初始磁导率保持在6000基本恒定不变；本发明工艺简单、操作方便、成本低廉，适合大规模批量化工业生产。
【IPC分类】C23C18-36, C22C45-02, H01F1-147
【公开号】CN104862619
【申请号】CN201510201014
【发明人】丁燕红, 田瑞洁, 马叙, 王晓姹
【申请人】天津理工大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月24日