一种复合非晶软磁合金材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及磁性功能软磁材料及化学沉积镍磷工艺领域，特别是一种复合非晶软 磁合金材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 软磁材料是指那些具有低矫顽力、高磁导率的金属磁性材料，在电力，电子和现代 新技术中都有重要和广泛的应用。数字通信技术和光纤通信的快速发展，不断更新、淘汰传 统的模拟通信设备；在通信领域中大量使用的各种电源变压器，多数工作在低磁通密度下， 这时材料的磁导率就起了主要作用。特别是随着高频技术的发展，对软磁材料的高频特性 提出了更高的要求。磁导率是软磁材料的基本参数之一，主要是指初始磁导率U i，是工作 点位于磁化曲线初始部分的材料磁导率，对于在弱磁场下应用的软磁材料，这是最重要的 性能指标。但是，尚磁导率材料除了应具有尚的起始磁导率外，还应有尚的品质因数、尚 的弛豫频率等，而现今的铁镍系合金往往在追求高磁导率的同时忽略了这部分要求，无法 在提高磁导率的同时兼顾其它参数，使材料性能达到一个很好的平衡。
[0003] 软磁合金的弛豫频率&和品质因数Q是评价其高频性能的两个重要参数。较高 的弛豫频率和较大的品质因数说明材料具有较好的高频性能。在交变磁场条件下，人们希 望能将材料低频下的较高的初始磁导率保持到更高频率。因此能够应用于高频条件下的高 初始磁导率软磁合金必定会获得广泛应用。
[0004] 化学镀是一种湿法制备软磁镀层的适宜方法。化学镀与已成熟的电镀工业相比， 有其独特的优点：价格低廉、制备方法简单、不需要外电源、输电系统及辅助电极，操作时 只需把工件正确悬挂在镀液中即可；镀层比较均匀，可以在复杂形状基底上均匀施镀；可 以在非导体基底上施镀；靠基材的自催化活性起镀，因而结合力一般优于电镀；镀层致密、 空隙率低等。且化学镀Ni-P具有可以和电镀相媲美的软磁性能。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种复合非晶软磁合金材料 及其制备方法，该复合非晶软磁合金材料在较高频率下仍具有高的初始磁导率的同时，拥 有车父尚的品质因数和她豫频率。
[0006] 本发明的技术方案：
[0007] -种复合非晶软磁合金材料，成分为Fe67Co18Si nB4-Ni71P29。
[0008] -种所述复合非晶软磁合金材料的制备方法，步骤如下：
[0009] 1)母合金锭的制备
[0010] 分别选取纯度不低于99. 9%的Fe、Co、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料， 在真空感应炉中熔炼成？667&) 18511184母合金锭，控制失重不超过5% ;
[0011] 2)Fe67C〇18SinB 4#晶合金薄带的制备
[0012] 采用单辊熔体旋转快淬法在大气中制备Fe67Co18Si 11Bjg晶软磁合金薄带样品，非 晶薄带的宽度为22mm、厚度为25. 2 μπι;
[0013] 3) Fe67C〇18SinB4#晶合金薄带的预处理
[0014] 在室温和外超声波条件下，将上述非晶薄带置于无水乙醇溶液中浸泡20min，取出 后用去离子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的杂质以及表面疏松的氧化物；
[0015] 4)化学镀镍磷镀液的配制
[0016] 化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠 10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L,混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4. 4-4. 6 ;
[0017] 5) Fe67Co18Si11B4-Ni71P 29复合软磁合金材料的制备
[0018] 在Fe67Co18Si11BA晶软磁合金上进行Ni 71P29磁性层的沉积，方法如下：将经过预 处理的非晶薄带置于配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88°C温度、搅拌条件下施镀lOmin， 取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得Fe 67Co18Si11B4-Ni71P 29复合非晶软磁合金。
[0019] 本发明的优点和有益效果是：
[0020] 采用化学沉积法制得的复合非晶软磁合金高频性能优越，其弛豫频率高达 5. IlMHz ;在IMHz的条件下其品质因数为12 ;在频率为IkHz-IMHz的范围内磁场为0. 05A/ m的条件下初始磁导率保持在1870基本恒定不变；本发明工艺简单、操作方便、成本低廉， 适合大规模批量化工业生产。
【具体实施方式】
[0021] 实施例：
[0022] -种复合非晶软磁合金材料的制备方法，所述复合非晶软磁合金材料成分为Fe67C O18Si11B4-Ni71P29，米用化学沉积法制备，步骤如下：
[0023] 1)母合金锭的制备
[0024] 分别选取纯度为99. 95%的Fe、Co、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料，在 真空感应炉中熔炼成？667&)18511184母合金锭，控制失重为4% ;
[0025] 2) Fe67Co18Si11Bjg晶合金薄带的制备
[0026] 采用单辊熔体旋转快淬法在大气中制备Fe67Co18Si 11B^晶软磁合金薄带样品，非 晶薄带的宽度为22mm、厚度为25. 2 ym ;
[0027] 3) Fe67Co18Si11Bj^晶合金薄带的预处理
[0028] 在室温和外超声波条件下，将上述非晶薄带置于无水乙醇溶液中浸泡20min，取出 后用去离子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的杂质以及表面疏松的氧化物；
[0029] 4)化学镀镍磷镀液的配制
[0030] 化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜 水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠 10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L,混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4. 4-4. 6 ;
[0031] 5) Fe67Co18Si11B4-Ni71P 29复合软磁合金材料的制备
[0032] 在Fe67Co18Si11BA晶软磁合金上进行Ni 71P29磁性层的沉积，方法如下：将经过预 处理的非晶薄带置于配制的化学镀镍磷镀液中，在86°C温度、搅拌条件下施镀lOmin，取出 后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得Fe 67Co18Si11B4-Ni71P 29复合非晶软磁合金，施镀后的 非晶薄带的厚度为26. 7 μ m。
[0033] 表1为Fe67Co18Si11B^晶软磁合金和Fe J57Co18Si11B4-Ni71P 2i^合软磁合金的在频率 为IkHz磁场为0. 05A/m条件下初始磁导率μ，弛豫频率fQ，以及IMHz条件下的品质因数 Q0
[0034] 表 1
[0035]
【主权项】
1. 一种复合非晶软磁合金材料，其特征在于：成分为Fe 67Co18SinB4-Ni71P 29。
2. -种如权利要求1所述复合非晶软磁合金材料的制备方法，其特征在于步骤如下： 1) 母合金锭的制备 分别选取纯度不低于99. 9%的Fe、Co、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料，在真 空感应炉中熔炼成？667&)18511184母合金锭，控制失重不超过5% ; 2. Fe67Co18SinB 4#晶合金薄带的制备 采用单辊熔体旋转快淬法在大气中制备Fe67C〇18Si nB4#晶软磁合金薄带样品，非晶薄 带的宽度为22mm、厚度为25. 2 ym ; 3. Fe67Co18Si11B^晶合金薄带的预处理 在室温和外超声波条件下，将上述非晶薄带置于无水乙醇溶液中浸泡20min，取出后用 去离子水淋洗三次以除去表面的油污、吸附的杂质以及表面疏松的氧化物； 4) 化学镀镍磷镀液的配制 化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜水制 成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠10g/L、 乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L,混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4. 4-4. 6 ; 5. Fe67Co18Si11B 4-Ni71P29复合软磁合金材料的制备 在Fe67Co18Si11B4非晶软磁合金上进行Ni 71P29磁性层的沉积，方法如下：将经过预处理 的非晶薄带置于配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88°C温度、搅拌条件下施镀lOmin，取出 后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得Fe 67Co18Si1B14-Ni71P 29复合非晶软磁合金。
【专利摘要】一种复合非晶软磁合金材料制备方法，所述复合非晶软磁合金材料成分为Fe67Co18Si11B4-Ni71P29；其制备方法如下：首先制备非晶软磁合金薄带，然后配制化学镀镍磷镀液并采用化学沉积法制备复合非晶软磁合金。本发明的优点是：本发明通过化学沉积法制得的复合非晶软磁合金性能优越：在频率为1kHz-1MHz的范围内、交变磁场为0.05A/m的条件下初始磁导率可提高一个数量级，保持在1870基本恒定不变；其弛豫频率和品质因数较原合金有明显提高。本发明工艺简单、操作方便、成本低廉，适合大规模批量化工业生产。
【IPC分类】C22C45-02, H01F1-153, C23C18-36
【公开号】CN104862618
【申请号】CN201510200879
【发明人】丁燕红, 田瑞洁, 马叙, 王晓姹
【申请人】天津理工大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月24日