弧氧化技术处理之后， 镁合金表面形成一层陶瓷膜层，其厚度为10 ym~20 μL?，镁合金腐蚀电流降低至67. 2nA/ cm2,腐蚀电流降低近4个数量级，镁合金耐腐蚀性能显著提高；而经过本发明自组装涂覆浓 度为lmg/L的氧化石墨烯溶液3次之后，陶瓷膜层表面形成致密氧化石墨烯膜层，其厚度仅 为4~6 μπι，氧化石墨稀与微弧氧化陶瓷复合膜层的腐蚀电流密度降低至为14. 5nA/cm2， 是微弧氧化陶瓷膜层腐蚀电流的1/5,是基体镁合金腐蚀电流的1/7240,耐腐蚀性能进一 步提高，这也说明使用本发明的方法能够显著提高镁合金耐腐蚀性能。
[0025] 本发明可获得一种在镁合金表面制备氧化石墨烯与微弧氧化陶瓷复合膜层的方 法。
【附图说明】
[0026] 图1为试验一步骤四得到的表面含有微弧氧化陶瓷膜层的镁合金的表面SEM图；
[0027] 图2为图1的放大图；
[0028] 图3为试验一步骤六得到的表面覆盖有氧化石墨烯与微弧氧化陶瓷复合膜层的 镁合金的表面SEM图；
[0029] 图4为图3的放大图；
[0030] 图5为试验一步骤四得到的表面含有微弧氧化陶瓷膜层的镁合金的截面SEM图， 图5中1为镁合金基体，2为微弧氧化膜层，3为环氧树脂；
[0031] 图6为试验一步骤六得到的表面覆盖有氧化石墨烯与微弧氧化陶瓷复合膜层的 镁合金的截面SEM图，图6中1为镁合金基体，2为氧化石墨烯膜层，3为微弧氧化膜层，4为 环氧树脂；
[0032] 图7为动电位极化曲线，图7中1为镁合金的动电位极化曲线，2为微弧氧化陶瓷 膜层的动电位极化曲线，3为氧化石墨烯与微弧氧化陶瓷复合膜层的动电位极化曲线。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0033] 一：本实施方式是一种在镁合金表面制备氧化石墨烯与微弧氧化陶 瓷复合膜层的方法是按以下步骤完成的：
[0034] 一种在镁合金表面制备氧化石墨烯与微弧氧化陶瓷复合膜层的方法，是按以下步 骤完成的：
[0035] 一、镁合金预处理：依次使用180#SiC砂纸、1000#SiC砂纸和2000#SiC砂纸对镁 合金进行打磨处理，得到表面光亮的镁合金；
[0036] 二、超声处理：将表面光亮的镁合金浸入到丙酮中，在超声功率为200W~300W下 超声处理3min~lOmin，得到超声处理后的镁合金；
[0037] 三、除油：首先将超声处理后的镁合金浸入到温度为60°C~75°C，浓度为40g/L~ 50g/L的NaOH溶液中IOmin~20min，得到NaOH溶液处理后的镁合金；将NaOH溶液处理 后的镁合金浸入到温度为60°C~75°C，浓度为10g/L~20g/L的磷酸钠溶液中IOmin~ 20min，得到磷酸钠溶液处理后的镁合金；使用蒸馏水对磷酸钠溶液处理后的镁合金冲洗3 次~5次，再使用电吹风吹干，得到除油后的镁合金；
[0038] 四、微弧氧化：将除油后的镁合金置于装有电解液的不锈钢电解槽中，除油后的镁 合金与电源的正极相连接，作为阳极，不锈钢的电解槽与电源的负极相连接，作为阴极；采 用脉冲微弧氧化电源供电，在电流密度为〇. 5A/dm2~0. 8A/dm2,占空比为10%~40%和电 源频率为500Hz~2000Hz下微弧氧化5min~15min，得到表面含有微弧氧化陶瓷膜层的镁 合金；
[0039] 步骤四中所述的电解液由硅酸钠、氢氧化钾和氟化钠组成，溶剂为水；所述的电解 液中硅酸钠的浓度为20g/L~40g/L，氢氧化钾的浓度为3g/L~8g/L，氟化钠的浓度为Ig/ L ~5g/L ;
[0040] 五、制备氧化石墨烯：在o°c下将天然石墨粉加入到硫酸和硝酸的混合酸中，再在 搅拌速度为80r/min~150r/min下搅拌，并将KMnO 4* 2次~5次加入到硫酸和硝酸的混 合酸中；再在搅拌速度为l〇〇r/min~200r/min和温度为35°C~40°C下搅拌反应2h~3h， 再加入蒸馏水，再在搅拌速度为l〇〇r/min~200r/min下搅拌反应2h~3h，再加入质量分 数为1. 8%~2%的H2O2溶液，得到反应液；将反应液在超声功率为200W~400W下超声处 理24h~30h，得到悬浊液；依次使用质量分数为5%的HCl溶液和蒸馏水对悬浊液洗涤3 次~5次，得到氧化石墨稀；
[0041] 步骤五中所述的硫酸和硝酸的混合酸是由质量分数为91. 79%~93. 81 %的硫 酸和质量分数为6. 19 %~9. 21 %的硝酸混合制备而成；所述的质量分数为91. 79 %~ 93. 81 %的硫酸与质量分数为6. 19%~9. 21 %的硝酸的体积比为150: (13~20);
[0042] 步骤五中所述的天然石墨粉的质量与硫酸和硝酸的混合酸的体积比为 5g: (120mL ~130mL);
[0043] 步骤五中所述的天然石墨粉与KMnO4的质量比为1:3 ;
[0044] 步骤五中所述的硫酸和硝酸的混合酸与蒸馏水的体积比为1: (2~3);
[0045] 步骤五中所述的硫酸和硝酸的混合酸与质量分数为1. 8%~2%的H2O2溶液的体 积比为1: (7~9);
[0046] 六、将氧化石墨烯加入到蒸馏水中，得到浓度为lmg/L的氧化石墨烯溶液；将浓度 为lmg/L的氧化石墨烯溶液涂覆到表面含有微弧氧化陶瓷膜层的镁合金的微弧氧化陶瓷 膜层上，涂覆3~5次，再在温度为40°C~50°C下干燥Ih~2h，得到表面覆盖有氧化石墨 烯与微弧氧化陶瓷复合膜层的镁合金。
[0047] 本实施方式的优点：
[0048] 一、本实施方式利用自组装技术，将氧化石墨烯悬浮液滴涂在镁合金微弧氧化膜 层表面，氧化石墨烯侵入陶瓷膜层孔道中，原位形成氧化石墨烯复合膜层，降低陶瓷膜层的 孔隙率，并且氧化石墨烯薄膜结构稳定，能够经受酸碱的腐蚀，具有良好的不透性，能够有 效阻止腐蚀介质的侵蚀，显著提高镁合金耐腐蚀性能；
[0049] 二、本实施方式制备工艺简单，成本价格低廉，适合于不同形状的器件；本实施方 式能够显著提高镁合金耐腐蚀性能；
[0050] 三、ZK60镁合金的基体腐蚀电流密度为0. 105mA/cm2,经微弧氧化技术处理之后， 镁合金表面形成一层陶瓷膜层，其厚度为10 ym~20 μL?，镁合金腐蚀电流降低至67. 2nA/ cm2,腐蚀电流降低近4个数量级，镁合金耐腐蚀性能显著提高；而经过本实施方式自组装涂 覆浓度为lmg/L的氧化石墨烯溶液3次之后，陶瓷膜层表面形成致密氧化石墨烯膜层，其厚 度仅为4~6 μπι，氧化石墨烯与微弧氧化陶瓷复合膜层的腐蚀电流密度降低至为14. 5nA/ cm2，是微弧氧化陶瓷膜层腐蚀电流的1/5,是基体镁合金腐蚀电流的1/7240,耐腐蚀性能进 一步提高，这也说明使用本实施方式的方法能够显著提高镁合金耐腐蚀性能。
[0051] 本实施方式可获得一种在镁合金表面制备氧化石墨烯与微弧氧化陶瓷复合膜层 的方法。
【具体实施方式】 [0052] 二：本实施方式与一不同点是：步骤一中所述的镁合 金为ZK60镁合金。其他步骤与一相同。
【具体实施方式】 [0053] 三：本实施方式与一或二之一不同点是：步骤六中 所述的覆盖有氧化石墨烯与微弧氧化陶瓷复合膜层的镁合金中氧化石墨烯膜层的厚度为 4 μπι~6