供的另一个实施例中，氢化还原管I管身内径与进料管2的内径的径长比为114?120:6?10。在本发明提供的一个实施例中，进料管2的壁厚为I?5mm ;在本发明提供的另一个实施例中，进料管2的壁厚为2?3mm。
[0040]在本发明提供的一个实施例中，隔板4的结构如图2所示。图2是本发明实施例提供的隔板结构示意图。图2中，4-1是板体，4-2是孔，4-3是固定位。在本发明提供的一个实施例中，隔板4的板体4-1的外边缘与氢化还原管I内壁相接触，若干个孔4-2设置在板体4-1上，固定为4-3用于固定回流管3。在本发明提供的一个实施例中，固定为4-3设置在板体4-1的中心。
[0041]在本发明中，反应段1-1设置有开口朝向氢化还原管I进料端的回流管3，所述回流管3固定在隔板4上。在本发明提供的一个实施例中，回流管固定在隔板4的固定位4-1 ο在本发明提供的一个实施例中，回流管3内径与氢化还原管I内径的径长比56?60:114?120。在本发明提供的一个实施例中，回流管3的壁厚为I?5mm ;在本发明提供的另一个实施例中，回流管3的壁厚为2?3mm。在本发明提供的一个实施例中，回流管3与反应段1-1沿氢化还原管I轴向上的长度的比为0.6?0.9:1。
[0042]在本发明中，进料管2的出料端探入到所述回流管3内，从而使进料管2和回流管3组成了回形结构，用于延长气体在反应段的滞留时间。在本发明提供的一个实施例中，进料管2探入到回流管3内的长度与回流管3沿氢化还原管I轴向上的长度的比为0.6?0.9:1ο
[0043]在本发明中，沉积段1-2的出气端位于氢化还原管I的出气端。
[0044]参加图3，图3是本发明实施例提供的具有沉积管的氢化还原装置的结构示意图。图3中，I是氢化还原管、2是进料管、3是回流管、4是具有孔的隔板、5是沉积管、6是锥形挡板、7是法兰、1-1是反应段、1-2是沉积段、1-3是缓冲段。
[0045]在本发明提供的一个实施例中，沉积段1-2设置有可与氢化还原管I分离的沉积管5。沉积管5的进气端位于沉积段1-2的进气端，沉积管5的出气端朝向氢化还原管I的出气端。在本发明提供的一个实施例中，沉积管5的长度大于等于沉积段1-2的长度；在本发明提供的另一个实施例中，沉积管5与沉积段1-2的长度比为150?162:150。在本发明提供的一个实施例中，沉积管5的进气端的内径与氢化还原管I管身内径的径长比为101?105:114?120。在本发明提供的一个实施例中，沉积管5为锥形管，锥形管的小径端朝向氢化还原管I的出气端。在本发明提供的一个实施例中，沉积管5的大径端内径与小径端内径的径长的比为101?105:61?65。在本发明提供的一个实施例中，沉积管5的壁厚为I?5mm ;在本发明提供的另一个实施例中，沉积管5的壁厚为2?3mm。
[0046]在本发明提供的一个实施例中，沉积管5通过设置在氢化还原管I出气端的法兰7固定在氢化还原管的沉积段1-2。在本发明提供的一个实施例中，法兰7在氢化还原管I的出气端将沉积管5固定的同时在氢化还原管I的出气端将氢化还原管I内壁与沉积管5外壁之间的空隙封闭。
[0047]在本发明提供的一个实施例中，反应段1-1和沉积段1-2之间设置有缓冲段1-3，缓冲段1-3的进气端与反应段1-1的出气端相连，缓冲段1-3的出气端和沉积管5的进气端相连。在本发明提供的一个实施例中，反应段1-1、沉积段1-2与缓冲段1-3沿氢化还原管I轴向上的长度的比为700?1000:1500?2000:400?500。在本发明提供的一个实施例中，缓冲段1-3的出气端设置有锥形挡板6。锥形挡板6的大径端与氢化还原管I内壁相接触，锥形挡板6的小径端朝向氢化还原管的出气端。在本发明提供的一个实施例中，锥形挡板6的大径端与小径端的径长比为114?120:50?60。在本发明提供的一个实施例中，锥形挡板6的小径端探入到沉积管5内。在本发明提供的一个实施例中，锥形挡板6的小径端内径与沉积管5进气端内径的径长比为50?60:101?105。
[0048]参加图4，图4是本发明实施例提供的具有废气处理单元的氢化还原装置的结构示意图。图4中，I是氢化还原管、2是进料管、3是回流管、4是具有孔的隔板、5是沉积管、6是锥形挡板、7是法兰、8是废气处理单元、9是通风橱。
[0049]在本发明提供的一个实施例中，氢化还原装置还包括废气处理单元8 ο氢化还原管I的出气端与废气处理单元8的进气端相连。在本发明提供的一个设置有沉积管5的实施例中，沉积管5的出气端与废气处理单元8的进气端相连。在本发明提供的一个实施例中，废气处理单元8包括储液罐和设置在储液罐上的进气管和出气管。废气处理单元8运行时，储液罐内加有用于吸收高纯砷制备过程中产生的废气的吸收液，所述储液罐的进气管的出气端位于吸收液液位以下，所述储液罐的出气管的进气端位于吸收液液位以上，从而使废气处理单元8运行过程中实现鼓泡的效果。
[0050]在本发明提供的一个实施例中，所述氢化还原装置还包括通风橱9。氢化还原管I的出气端和废气处理单元8位于通风橱9内。
[0051]在本发明中，所提供的氢化还原装置包括氢化还原管1、进料管2、回流管3和具有孔的隔板4，氢化还原管I包括反应段1-1和沉积段1-2。该氢化还原装置的工作过程为:将三氯化砷和氢气通入氢化还原管I的进料管2。三氯化砷和氢气通过进料管2的出料端进入氢化还原管I的反应段1-1，然后在反应段1-1依次流经进料管2外壁和回流管3内壁构成的通道以及回流管3外壁和氢化还原管内壁构成的通道。三氯化砷和氢气在反应段1-1中加热反应，反应得到的砷蒸汽通过隔板4上的孔进入沉积段1-2，并在沉积段1-2沉积，得到固态的尚纯神广品。
[0052]在本发明的优选技术方案中，所提供的氢化还原装置包括氢化还原管1、进料管
2、回流管3、具有孔的隔板4、沉积管5、锥形挡板6、法兰7和废气吸收单元8，所述氢化还原管I包括反应段1-1、缓冲段1-3和沉积段1-2。该氢化还原装置的工作过程为:三氯化砷和氢气通过进料管2的出料端进入氢化还原管I的反应段1-1，然后在反应段1-1依次流经进料管2外壁和回流管3内壁构成的通道以及回流管3外壁和氢化还原管内壁构成的通道。三氯化砷和氢气在反应段1-1中加热反应，反应得到的砷蒸汽通过隔板4上的孔进入缓冲段1-3，然后通过设置在缓冲段1-3出气端的锥形挡板6进入沉积管5，并在沉积管5内壁沉积，得到固态的高纯砷产品，未反应的三氯化砷蒸汽、氢气以及反应产生的废气从沉积管5出气端排出进入废气处理单元。
[0053]本发明在氢化还原管的反应段设置了回流管，延长了三氯化砷与氢气的接触时间，提高了产品的纯度和收率。在本发明提供的优选实施方式中，氢化还原管的沉积段设置有可分离的沉积管，氢化还原得到的高纯砷在沉积管中沉积，这种设计便于沉积得到的高纯砷产品与氢化还原管的分离、回收。在本发明提供的更优选的实施方式中，氢化还原管设置有缓冲段，且将缓冲段的出气端设置有探入沉积管的锥形挡板，这种设计可以保证氢化还原得到的高纯砷尽可能多的沉积到沉积管中，提高沉积管中的产品收率。实验结果表明，采用本发明提供的装置进行三氯化砷的氢化还原时，在三氯化砷加入量为6L时，固态高纯砷产品的产量大于4kg，纯度满足6N要求。
[0054]本发明提供了一种高纯砷的制备方法，包括以下步骤:
[0055]将三氯化砷和氢气通入上述技术方案所述装置的氢化还原管的进料管，所述三氯化砷和氢气在所述氢化还原管的反应段加热反应，在沉积段得到固态高纯砷。
[0056]在本发明中，首先将三氯化砷和氢气通入所述氢化还原装置的进料管。所述氢化还原装置，包括:氢化还原管，所述氢化还原管的进料端设置有进料管；所述氢化还原管内部沿其气流前进方向依次为反应段和沉积段；所述反应段的出气端设置有具有孔的隔板；所述反应段设置有开口朝向氢化还原管进料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述进料管的出气端探入到所述回流管内；所述沉积段的出气端位于氢化还原管的出气端。所述氢气流量优选为100?500L/h，更优选为200?300L/h，最优选为200?250L/h。所述三氯化砷优选为液态三氯化砷。所述液态三氯化砷的流量优选为0.1?lL/h，更优选为0.1?0.5L/h，最优选为0.2?0.3L/h。
[0057]在本发明提供的一个实施例中，所述三氯化砷和氢气通入所述氢化还原装置的进料管的过程具体为:先将氢气通入所述氢化还原装置的进料管，待氢气充满整个氢化还原装置