有法兰7，用于将沉积管5固定在沉积段，同时将氢化还原管I内壁与沉积管5外壁之间的空隙封闭。沉积管5的出气端与废气处理单元8的进气端相连，废气处理单元8包括储液罐和设置在储液罐上的进气管和出气管。废气处理单元8运行时，储液罐内加有用于吸收高纯砷制备过程中产生的废气的吸收液，所述储液罐的进气管的出气端位于吸收液液位以下，所述储液罐的出气管的进气端位于吸收液液位以上，从而使废气处理单元8运行过程中实现鼓泡的效果。氢化还原管I的出气端和废气处理单元8位于通风橱9内。
[0079]本实施例提供的氢化还原装置的工作过程为:三氯化砷和氢气通过进料管2的出料端进入氢化还原管I的反应段1-1，然后在反应段1-1依次流经进料管2外壁和回流管3内壁构成的通道以及回流管3外壁和氢化还原管内壁构成的通道。三氯化砷和氢气在反应段1-1中加热反应，反应得到的砷蒸汽通过隔板4上的孔进入缓冲段1-3。砷蒸汽通过锥形挡板6进入沉积管5并在沉积段1-2沉积，得到固态的高纯砷产品，未反应的三氯化砷蒸汽、氢气以及反应产生的废气从沉积管出气端排出进入废气处理单元。
[0080]实施例4
[0081]制备尚纯神
[0082]采用实施例3所述的氢化还原装置，先向进料口通入氮气，排尽体系中的空气，氮气流量100L/h，通气时间0.5h ;通氮停止后，向进料口通入氢气，氢气流量200L/h，通气
0.5h后，氢化还原管开始升温。其中，反应段温度设置为835°C，缓冲段温度设置为600°C，沉积段进气端温度设置为370°C，沉积段出气端温度设置为310°C。温度恒定后，保持氢气流量不变，向进料口通入液态三氯化砷，进料速度为0.2L/h。
[0083]三氯化砷和氢气在反应段中反应得到的砷蒸汽，砷蒸汽通过隔板上的孔进入缓冲段，然后经过设置在缓冲段出气端的锥形挡板进入沉积管，并在沉积管沉积，得到固态的高纯砷产品。未反应的三氯化砷蒸汽、氢气以及反应产生的废气从沉积管出气端排出进入废气处理单元。
[0084]液态三氯化砷进料30h后，停止进料后，继续通氢0.5h后，停炉降温。当氢化还原管温度降至100°C以下时，关闭氢气，切换为氮气。当氢化还原管温度降至降温50°C以下时，打开通风橱门，拆除法兰后，将沉积管取出。沉积管靠近大径端的位置获得4.77kg高纯砷固态产品，沉积管靠近小径端的位置获得0.15kg低沸杂质。对获得的4.77kg高纯砷产品进行纯度分析，满足国际6N要求。
[0085]实施例5
[0086]制备尚纯神
[0087]采用实施例3所述的氢化还原装置，通入氮气排尽体系空气后；向进料口通入氢气，氢气流量250L/h，通气0.5h后，氢化还原管开始升温。其中，反应段温度设置为850°C，缓冲段温度设置为610°C，沉积段进气端温度设置为380°C，沉积段出气端温度设置为310°C。温度恒定后，保持氢气流量不变，向进料口通入液态三氯化砷，进料速度为0.2L/h。
[0088]三氯化砷和氢气在反应段中反应得到的砷蒸汽，砷蒸汽通过隔板上的孔进入缓冲段，然后经过设置在缓冲段出气端的锥形挡板进入沉积管，并在沉积管沉积，得到固态的高纯砷产品。未反应的三氯化砷蒸汽、氢气以及反应产生的废气从沉积管出气端排出进入废气处理单元。
[0089]液态三氯化砷进料30h后，停止进料后，继续通氢0.5h后，停炉降温。当氢化还原管温度降至100°C以下时，关闭氢气，切换为氮气。当氢化还原管温度降至降温50°C以下时，打开通风橱门，拆除法兰后，将沉积管取出。沉积管靠近大径端的位置获得4.89kg高纯砷固态产品，沉积管靠近小径端的位置获得0.29kg低沸杂质。对获得的4.89kg高纯砷产品进行纯度分析，满足国际6N要求。
[0090]实施例6
[0091]制备高纯砷
[0092]采用实施例3所述的氢化还原装置，通入氮气排尽体系空气后；向进料口通入氢气，氢气流量200L/h，通气0.5h后，氢化还原管开始升温。其中，反应段温度设置为840°C，缓冲段温度设置为60(TC，沉积段进气端温度设置为370°C，沉积段出气端温度设置为310°C。温度恒定后，保持氢气流量不变，向进料口通入液态三氯化砷，进料速度为0.3L/h。
[0093]三氯化砷和氢气在反应段中反应得到的砷蒸汽，砷蒸汽通过隔板上的孔进入缓冲段，然后经过设置在缓冲段出气端的锥形挡板进入沉积管，并在沉积管沉积，得到固态的高纯砷产品。未反应的三氯化砷蒸汽、氢气以及反应产生的废气从沉积管出气端排出进入废气处理单元。
[0094]液态三氯化砷进料20h后，停止进料后，继续通氢0.5h后，停炉降温。当氢化还原管温度降至100°c以下时，关闭氢气，切换为氮气。当氢化还原管温度降至降温50°C以下时，打开通风橱门，拆除法兰后，将沉积管取出。沉积管靠近大径端的位置获得4.61kg高纯砷固态产品，沉积管靠近小径端的位置获得0.20kg低沸杂质。对获得的4.61kg高纯砷产品进行纯度分析，满足国际6N要求。
[0095]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种用于高纯砷生产的氢化还原装置，包括: 氢化还原管，所述氢化还原管的进料端设置有进料管； 所述氢化还原管内部沿其气流前进方向依次为反应段和沉积段； 所述反应段的出气端设置有具有孔的隔板； 所述反应段设置有开口朝向氢化还原管进料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述进料管的出料端探入到所述回流管内； 所述沉积段的出气端位于氢化还原管的出气端。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述沉积段设置有可与氢化还原管分离的沉积管；所述沉积管的进气端位于沉积段的进气端，所述沉积管的出气端朝向氢化还原管的出气端。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述沉积管为锥形管；所述锥形管的小径端朝向氢化还原管的出气端。4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述沉积管的长度大于等于所述沉积段的长度。5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述沉积管通过设置在氢化还原管出气端的法兰固定在氢化还原管的沉积段。6.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述反应段和沉积段之间设置有缓冲段；所述缓冲段的进气端与反应段的出气端相连，所述缓冲段的出气端与沉积管的进气端相连。7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述缓冲段的出气端设置有锥形挡板；所述锥形挡板的大径端与氢化还原管内壁相接触；所述锥形挡板的小径端朝向氢化还原管的出气端；所述锥形挡板的小径端探入到所述沉积管内。8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述氢化还原装置还包括废气处理单元；所述氢化还原管的出气端与所述废气处理单元的进气端相连。9.一种尚纯神的制备方法，包括以下步骤: 将三氯化砷和氢气通入权利要求1所述装置的氢化还原管的进料管，所述三氯化砷和氢气在所述氢化还原管的反应段加热反应，在沉积段得到固态高纯砷。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述氢化还原管的反应段和沉积段之间设置有缓冲段；所述缓冲段的进气端与反应段的出气端相连，所述缓冲段的出气端与沉积管的进气端相连； 所述反应段的温度为700?900°C ;所述缓冲段的温度为500?700°C ;所述沉积段进气端的温度为350?400°C ;所述沉积段出气端的温度为300?350°C。
【专利摘要】本申请属于高纯砷领域，尤其涉及一种用于高纯砷生产的氢化还原装置和高纯砷制备方法。本申请提供的用于高纯砷生产的氢化还原装置包括：氢化还原管，所述氢化还原管的进料端设置有进料管；所述氢化还原管内部沿其气流前进方向依次为反应段和沉积段；所述反应段的出气端设置有具有孔的隔板；所述反应段设置有开口朝向氢化还原管进料端的回流管，所述回流管固定在所述隔板上；所述进料管的出料端探入到所述回流管内；所述沉积段的出气端位于氢化还原管的出气端。本申请在氢化还原管的反应段设置了回流管，延长了三氯化砷与氢气的接触时间，提高了产品的纯度和收率。
【IPC分类】C22B30/04
【公开号】CN104975191
【申请号】CN201510425035
【发明人】何志达, 胡生海, 朱刘, 郭金伯, 杨林锟
【申请人】广东先导稀材股份有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年7月17日