;t丕体。
[004引 （4)预烧结
[0044] 将巧体置于烧结炉中，在馬气氛及0. 05M化的条件下，W1400°C烧结lOmin;巧体 随炉冷却后精修巧体外形，将巧体加工成长为12. 76mm，宽为12. 76mm，高为4. 76mm的长方 体。
[004引妨烧结
[0046] 将巧体置于烧结炉中，W5-8°C/min的速度升温至1200-1250°C，保温20min，并保 持1〇-中aW上的真空度；然后W1-3°C/min的速度升温至1420-1450°C，保温60min，并保 持10-中aW上的真空度；接着再W2-6°C/min的速度降温至1000-1200°C，保温120min，并 保持1(T中aW上的真空度；再接着巧体随炉冷却，并保持10可aW上的真空度，制得表面软 化的梯度硬质合金。由实施例1-35制备的表面软化的梯度硬质合金分别标记为町1-HJ35。
[0047] 实施例36
[0048] 本实施例提供一种表面软化的梯度硬质合金，W及该种表面软化的梯度硬质合金 的制备方法。
[0049] 本实施例中的合金粘结相、原料粉体及石蜡的组成与实施例10的一致。
[0050] 本实施例的制备方法中，制备合金粘结相、制备巧料、压制巧体、预烧结与实施例 10的一致，本实施例与实施例10的不同之处在于烧结步骤，具体如下：
[0051] 将巧体置于烧结炉中，W5-8°C/min的速度升温至1200-1250°C，再W1-3°C/ min的速度升温至1420-1450°C，然后保温80min，并保持1(T中aW上的真空度。接着再W 2-6°C/min的速度降温至1000-1200°C，保温120min，并保持10-中aW上的真空度；再接着 巧体随炉冷却，制得表面软化的梯度硬质合金。由本实施例制备的表面软化的梯度硬质合 金标记为町36。
[0052] 在制备表面软化的梯度硬质合金的其它实施方案中，烧结步骤中，升温至 1200-1250°C后保温的时间还可W是18-22min，升温至1420-1450°C后保温的时间还可W 是55-65min，温度降至1000-1200°C后保温的时间还可W是ll〇-130min;当对所制备的表 面软化的梯度硬质合金的尺寸和外形无严格要求时，还可W省略预烧结步骤，直接将巧体 进行烧结，制得所需表面软化的梯度硬质合金材料。
[0053] 分别测试上述实施例1-36所制备的表面软化的梯度硬质合金材料町1-36的力学 性能，测试结果如下表3所示。并检测实施例10制备的表面软化的梯度硬质合金材料町10 的截面微观形貌、截面微观组织、截面Co含量、截面Ti含量、表面XRD谱图。
[0054]表3实施例1-36制备的表面软化的梯度硬质合金材料町1-36的测试结果
[00巧]
[0056]
[0057] 实施例10制备的表面软化的梯度硬质合金町10的截面微观形貌图如图1所示， 由图可W看出，合金表层基本不存在含Ti的立方相（表层基本上无黑点）；图2为町10的 截面的Co含量的线扫描图（横坐标的"距离"是指物体的外表面至扫描点的垂直距离），在 一定厚度范围内，Co含量由表向里呈现出递减的趋势；图3为町10的截面的Ti含量的线 扫描图（横坐标的"距离"是指物体的外表面至扫描点的垂直距离），在一定厚度范围内，Ti 含量由表向里呈现出递增的趋势；图4为町10的X畑谱图，合金表面主要为WC相和Co相， 没有检测到TiN相；图5为町10的截面的微观组织图，WC晶粒分布均匀，并且WC晶粒尺寸 不超过500nm。
[0058] W上所述仅W实施例来进一步说明本发明的技术内容，W便于读者更容易理解， 但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发 明的保护。
【主权项】
1. 一种表面软化的梯度硬质合金，其特征在于，由以下质量百分比的各组分烧结而成： 8-12%的TiN，9-13%的合金粘结相，余量为WC ;所述合金粘结相由以下质量百分比的金属 粉体组成：〇? 5-5. 5% 的 Cr，0. 5-5. 5% 的 V，0. 5-5. 5% 的 Y，0. 5-15% 的 Ni，余量为 Co,且合 金粘结相中Cr、V、Y和Ni的质量之和为合金粘结相质量的6-20%。2. 根据权利要求1所述一种表面软化的梯度硬质合金，其特征在于，所述合金粘结相 由以下质量百分比的金属粉体组成：4. 5 %的Cr，3 %的V，1. 5 %的Y，0. 5 %的Ni，90. 5 %的 Co03. 根据权利要求2所述一种表面软化的梯度硬质合金，其特征在于，由以下质量百分 比的各组分烧结而成：10%的TiN，12%的合金粘结相，78%的WC。4. 一种如权利要求1所述表面软化的梯度硬质合金的制备方法，其特征在于，所述制 备方法包括以下步骤： 51、 制备合金粘结相：按质量百分比分别称取Cr、V、Y、Ni、Co五种金属粉体，将五种金 属粉体混合均匀，得合金粘结相； 52、 制备坯料：按质量百分比分别称取合金粘结相、TiN、WC三种组分，三种组分组成原 料粉体；按原料粉体总质量的1. 5-2. 5%称取石蜡，并将石蜡与原料粉体混合均匀，得到坯 料； 53、 压制坯体：将坯料压制成型，得坯体； 54、 烧结：将坯体置于烧结炉中，以5-8 °C /min的速度升温至1200-1250 °C，保温 18-22min，并保持KT3Pa以上的真空度；然后以1-3°C /min的速度升温至1420-1450°C， 保温55-65min，并保持KT3Pa以上的真空度；接着再以2-6 °C /min的速度降温至 1000-1200°C，保温110_130min，并保持KT3Pa以上的真空度；再接着坯体随炉冷却，并保持 KT 3Pa以上的真空度，制得表面软化的梯度硬质合金。5. 根据权利要求4所述一种表面软化的梯度硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤 Sl中，将五种金属粉体置于球磨机中，用硬质合金研磨球球磨72小时，且每球磨Ih就暂停 球磨lOmin，得到合金粘结相。6. 根据权利要求4所述一种表面软化的梯度硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤 S2中，将原料粉体和石蜡置于球磨机中，并注入有机溶剂使原料粉体和石蜡浸没在有机溶 剂中，球磨24h得浆料，使浆料干燥后得到坯料。7. 根据权利要求6所述一种表面软化的梯度硬质合金的制备方法，其特征在于，所述 有机溶剂为四氯化碳或庚烷。8. 根据权利要求4所述一种表面软化的梯度硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤 S3中，先用压模机将坯料压制成型，得初坯体；再用冷等静压机进一步压制初坯体，得坯 体。9. 根据权利要求8所述一种表面软化的梯度硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤 S3中，用冷等静压机进一步压制初坯体时，压强为200Mpa，时间为5min。10. 根据权利要求4所述一种表面软化的梯度硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤 S4前，还包括脱蜡和预烧结步骤，所述的脱蜡步骤是将坯体置于烧结炉中，在还原性或惰性 气氛下，在500°C以下烧结30分钟，所述预烧结步骤是将坯体置于烧结炉中，在N 2气氛及 0. 05MPa的条件下，以1400°C烧结IOmin ;坯体随炉冷却后精修坯体外形。
【专利摘要】本发明涉及硬质合金制备技术领域，具体为一种表面软化的梯度硬质合金及其制备方法。本发明通过调节合金粘结相的成分来降低WC晶粒在液相Co中的溶解度，以减少WC晶粒通过溶解再析出机制而长大，从而抑制WC晶粒的生长，进而使所制备的硬质合金中WC晶粒细小、分布均匀、致密度高、梯度明显，使梯度硬质合金表现出更优异的力学性能，改善了梯度硬质合金的红硬性。使用本发明方法制备的硬质合金作为涂层刀具的基体，可减缓涂层裂纹向基体中扩展的趋势，延长涂层刀具的使用寿命。本发明方法对现有设备和工艺的改动不大即可生产出功能梯度硬质合金，适用于工业化生产。
【IPC分类】C22C29/02
【公开号】CN104988372
【申请号】CN201510478559
【发明人】伍尚华, 陈健, 邓欣, 刘伟, 弓满锋
【申请人】广东工业大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年8月6日