粉末温压近净成形钼基稀土合金顶头及制备技术的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明专利涉及一种生产制造无缝钢管热穿孔成形工具，具体说涉及一种生产制造高镍铬厚壁不锈钢无缝管进行热穿孔成形用粉冶温压近净成形钥基稀土合金顶头及制备技术。
【背景技术】
[0002]无缝钢管，特别是高镍铬厚壁不锈钢无缝管是国民经济和国防建设十分重要的基础产品，不仅应用广泛，而且需求数量巨大。目前，世界各国生产制造无缝钢管基本都采用“顶头热穿孔成形”技术，因此选择使用高温红硬性好强度高、耐冷热疲劳性能稳定、热膨胀系数小、使用寿命长、作业质量好的热穿孔成形顶头，是提高无缝钢管成形质量和生产效率的重要因素，也是相关大专院校、科研单位、生产企业始终关注的热点科研课题。
[0003]在上世纪六十年前，我国生产制造无缝钢管基本都采用工具钢做原料生产制造热穿孔成形顶头，不仅使用寿命极低，而且很难保证无缝钢管的形状质量。随着我国钥制品工业的发展进步，上世纪七十年代后期我国开发研制出“铸态钥合金成形顶头”，不仅极大地提高了成形顶头使用寿命和无缝钢管生产效率，而且基本满足了无缝钢管的形状质量要求；因其具有制造容易、价格低廉、供货方便等优势，在很长时间内一直是我国无缝钢管生产制造行业选择使用成形顶头的重要来源。
[0004]粉末冶金技术，是一项集材料制备和制品成形于一体，具有节材、省能、高效等特点的现代先进制备技术；粉冶钥基合金制件，因其具有优异的高密度、高强度、高熔点、热膨胀系数小、化学稳定性强等材质特性，一直是粉末冶金制件产业链中高端制品和高技术产品的重要代表性品种。自上世纪九十年代以后，随着粉末冶金技术的发展进步，特别是随着粉末冶金技术在钥制品行业的广泛应用，我国科研单位和钥制品生产企业根据热穿孔成形顶头的技术要求条件，应用粉末冶金技术先后开发研制出TZM和TZC“粉冶钥基合金成形顶头”、MTZR “粉冶钥基稀土合金成形顶头”等粉冶钥基合金制件，不仅极大地提高了我国热穿孔成形顶头的制备技术水平，而且满足了我国生产制造高镍铬厚壁不锈钢无缝管的形状质量要求。
[0005]在生产制造高镍铬厚壁不锈钢无缝管过程中，承担热穿孔成形作业功能的粉冶钥基合金成形顶头作业条件恶劣、受力状态复杂，对密度、强度、高温红硬性、耐冷热疲劳性、热膨胀系数、化学稳定性等材料材质和技术性能都要求较高，再加上钥基合金粉末存在着流动性较差、微粉颗粒极易产生团聚效应等技术特性，应用“组料一混配一制粉一液体介质等静压成形一烧结定型”传统粉末冶金技术生产制造钥基合金成形顶头，不仅存在工艺路线长、配置设备多、生产效率低、成本费用高等经济问题，而且存在组元分布不均、强度密度较低、形状精度较差等制造质量问题，也极易存在膨胀、缩松、气泡、裂纹、夹层等组织结构缺陷；同时因形状精度较差，还存在后续加工量大、废屑量多等制造问题，不仅造成成本费用居高难下，而且还浪费了大量金属钥、稀土等宝贵稀缺资源。
[0006]本发明专利通过紧密连续跟踪国内外粉末冶金技术的最新科技成果和研究动态，在认真分析研究目前国内外生产制造粉冶钥基合金成形顶头存在不足和弱点基础上，紧紧围绕多元组料科学配比、超声均质固相混配、柔性温压近净成形、连续逐次烧结定型等关键核心技术内容，有针对性研究设计出多项创新技术措施，及与其配套应用的专用技术装备、操作运行工艺程序和技术参数，形成一项有实质性技术进步和突出效益的粉冶温压近净成形钥基稀土合金顶头及制备技术。
【发明内容】
[0007]本发明专利拟解决的技术问题。
[0008]本发明专利针对目前国内生产制造粉冶钥基合金成形顶头存在的不足和弱点，通过采取多元组料科学配比技术措施，解决好选择使用金属钥做基体原料存在的再结晶温度低、容易脆断、机械物理性能较差、流动性不好等技术难题；通过采取超声均质固相混合技术措施，解决好固相混配钥基稀土合金粉末能细化配料组元晶粒粒度、强化配料组元分散均质程度等技术难题；通过采取柔性温压近净成形技术措施，解决好使用专用技术装备获得顶头近净成形坯体、大幅度提高坯体组织密度强度、消除坯体组织内部结构缺陷等技术难题；通过采取连续逐次烧结定型技术措施，解决好使用通用技术装备能使成形坯体收缩致密、技术性能稳定提高等技术难题，形成一项有实质性技术进步和突出效益的粉冶温压近净成形钥基稀土合金顶头及制备技术，为高镍铬厚壁不锈钢无缝管生产制造行业进行热穿孔成形作业提供一种具有高温红硬性好强度高、耐冷热疲劳性能稳定、热膨胀系数小、使用寿命长、作业质量好等突出特点，可以实现工业化批量生产的粉冶温压近净成形钥基稀土合金顶头高新技术产品。
[0009]本发明专利解决技术问题采取的技术方案。
[0010]本发明专利解决的技术问题，通过采取以下技术方案予以实现:研究设计出一种生产制造高镍铬厚壁不锈钢无缝管进行热穿孔成形用粉冶温压近净成形钥基稀土合金顶头及制备技术，包括多元组料科学配比、超声均质固相混合、柔性温压近净成形、连续逐次烧结定型、商品整理标志包装5个相对独立工艺技术单元，及与其配套应用的专用技术装备、操作运行工艺程序和技术参数。
[0011]所述的多元组料科学配比工艺技术单元，是根据生产制造粉冶温压近净成形钥基稀土合金顶头技术要求条件，对选择使用基体原料和掺混原料，进行科学选择匹配，确定组料结构成分配比，依据的技术理论是。
[0012]选择使用钥粉做基体原料，因为金属钥是一种难熔金属，熔点高达2620°C，在1800°C高温条件下仍有极好的强度和硬度，而且具有热膨胀系数小、化学稳定性高、耐冷热疲劳性好等优异材质性能，能充分满足热穿孔成形顶头作业条件恶劣、受力状态负杂的技术要求条件。在一般情况下，大粒径颗粒物料流动性较好，小粒径颗粒物料流动性较差；因此，选择由高配比份额的大粒径钥粉做主体基体原料，有利于提高温压成形过程中金属钥的流动性，同时选择由低配比份额的小粒径钥粉做填配基体原料，在温压成形过程中能自动充填到大粒径钥粉颗粒之间的空隙中，有利于提高成形坯体的密度和强度。
[0013]由于金属钥的再结晶温度只有1100°C左右，在结晶后分子组织结构由纤维状转变成等轴晶粒状，成网格结构形态，而且随着使用温度升高晶粒结构会沿轴向急剧长大，致使金属钥存在脆性较高，抗拉、屈服、延伸等机械物理性能较差等材质缺陷。选择使用镧粉、铈粉、钕粉、钐粉等4种镧系稀土材料做掺混原料，因为这4种稀土材料都具有较高的熔点和沸点，热膨胀系数与金属钥十分接近，在高达1800°C的工作条件下都不会与基体金属钥相溶解，可以较好保持基体金属钥的优异特性。同时，这4种稀土材料的分子组织结构都是沿轴向排列的长大连锁晶粒，在结晶后呈燕尾状长晶连锁搭接结构形状，在高温条件下仍具有较强的抗下垂性和较好的蠕变性；向金属钥中掺混添加后，能对基体金属钥的晶粒增长具有较强的阻止和抑制作用。另外，这4中稀土材料都具有较强的弥散强化能力，向金属钥中掺混添加后，能在基体金属钥晶粒表面形成一种薄膜，发挥较强的“包埋效应”，形成弥散质点，能有效阻止气相水或氧化物在基体金属钥晶粒表面沉积，并能通过弥散质点与金属钥分子网格结构发生错位或交互作用，可以大幅度将基体金属钥的再结晶温度提高到18450C以上，从而改善提高钥基稀土合金材料的机械物理性能和加工工艺性。
[0014]本发明专利研究设计的多元组料科学配比技术，由费氐平均粒度6?1um钥粉、粒度0.5?Ium钥粉组成基体原料，由费氐平均粒度3?5um镧粉、铈粉、钕粉、钐粉4种镧系稀土组成掺混原料；各组料组元的配比份额以批次生产制造粉冶温压近净成形钥基稀土合金顶头总重量为基数，各组料组元配比份额按质量分数计:基体原料【94】份，其中粒度6?1um钥粉(Mo) [81.25?83.75】份，粒度0.5?Ium钥粉(Mo) [12.75?10.25】份；掺混原料【6】份，其中镧粉(La)【2.2?2.4】份，铈粉(Ce)【1.6?1.4】份，钕粉(Nd)【1.4?1.2】份，钐粉(Sm)【0.8?1.0】份；各组料组元的纯度、杂质总含量等技术性能指标，均需达到国家标准一级品要求。
[0015]所述的超声均质固相混合工艺技术单元，是根据生产制造粉冶温压近净成形钥基稀土合金顶头技术要求条件，通过选择使用专用技术设备，对基体原料和掺混原料的各组料组元单质金属粉末进行超声均质固相混合作业，混配制成钥基稀土合金粉末，依据的技术理论是。
[0016]功率超声具有极强的穿透能力，在固相粉末中也有极好的传导性；超声波在固相粉末中传导，能引发粉末微粒进入高频振动状态，产生并传递强大能量，促使粉末微粒不断向波腹或波节进行位移运动，形成位移效应；虽然位移距离不大，但与超声波振动频率平方成正比的加速度却极大，甚至可以达到重力加速度的几万倍；巨大的加速能量，足以引发固相粉末微粒产生强烈的移动、碰撞、破裂等结构性变化。雾化喷射、搅拌混合等高速机械运动，能使搅拌分散盘周边和盘面上的齿爪获得极高的线速度，提高切割撞击固相粉末微粒的高频率，产生出对固相粉末微粒极强的高速剪切、离心挤压等动态能量；极强的动态势能，同样会引发固相粉末微粒产生强烈的移动、碰撞、破裂等结构性变化。使用这种将功率超声分散均质技术与机械雾化喷射搅拌混合技术相结合的专用技术装备，能使各组料组元单质金属粉末微粒都产生出重大结构性变化，足以对固相粉末微粒的粒度、均质、分布、混配等方面发挥巨大作用，也能有效消除或破坏粉末微粒特有的团聚效应。
[0017]本发明专利研究设计的超声均质固相混合工艺技术单元，对各组料组元单质金属粉末进行超声均质固相混合作业，选择使用申请人的母公司四平市北威钥业有限公司已获得实用新型专利授权的《多元金属粉末超声均质混配器》(专利号:ZL201120490224.7)专利产品独立完成。专利授权产品多元金属粉末超声均质混配器，由混配罐、板式超声波换能器、真空抽气泵、氢气注气泵、金属粉末雾化加料器、搅拌分散器、操纵控制装置等作业功能部件组成。
[0018]混合罐，整体设计成全封闭锥体形罐状结构，由安装支架、锥体形混合罐罐体、穹顶形混合罐罐盖组成，通过快速连接法兰盘实现快速开启或封闭固定；在混合罐罐盖上，安装固定有金属粉末雾化加料器、搅拌分散器、安全排气阀等作业部件；在混合罐罐体上，安装固定有板式超声波换能器、真空抽气泵、总接线盒、氢气注气泵、出料口。
[0019]板式超声波换能器，设计有3组，沿混合罐罐体的外壁以120°角等分位置安装固定，通过总接线盒与设置在操纵控制装置内的他激式超声波发生器相连接，把超声电能转换成具有相当功率能量的超声波，穿透混合罐罐壁向进入混合罐内的粉雾状金属粉末辐射传导，使金属粉末微粒产生高频振动并传递巨大能量，产生位移效应，引发金属粉末微粒发生移动、碰撞、破裂等结构性变化。
[0020]真空抽气泵和氢气注气泵，分别安装固定在混合罐罐体的上部和下部。由于基体原料金属钥具有电负性小、极易被氧化腐蚀等特性，特别是高纯度粉未状态对空气中氧十分敏感；为保证金属钥粉末在分散均质搅拌混合作业过程中的纯度，研究设计出在混配加料前制造出真空加料作业环境，在进行分散均质搅拌混合作业过程中选择使用氢气做为保护气体；真空抽气泵和氢气注气泵，分别承担提供真空加料作业环境和注入保护气体