一种铂-陶瓷复合粉末及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属与陶瓷粉末复合领域，特别设及一种销-陶瓷复合粉末及其制备 方法和应用。
【背景技术】
[0002] 汽车氧传感器是电喷汽车=元催化转化必不可少的元件，目前常用的汽车氧传感 器为片式氧传感器。片式氧传感器是利用多层共烧陶瓷技术，将销电极浆料与YSZ基片于 1300°CW上共烧到一起。相比管式传感器而言，片式氧传感器结构紧凑、体积小、加热效率 高和加热功率小，可W使得氧传感器在更短的时间内达到工作溫度，更加高效和节能。
[0003] 汽车所用的片式氧传感器需要多层高溫共烧结制备，烧结溫度大于1300°c，如 此高的烧结溫度对销粉末的耐热性提出较高的要求，要求反应电极销粉有较高耐热性能， 高溫烧结收缩较小，高溫烧结后制备的反应电极有高致密性多孔层叠的结构使得销电 极-YSZ-气体=相界面增长，进而使得片式氧传感器的氧敏响应性能和催化性能显著提 高；要求加热电极用销粉高溫烧结后制备的销电极要有致密的结构，阻值稳定，连续性好， 长时间通电不易烧断。
[0004] 传统的管式氧传感器用销金属粉末烧结溫度为800~1200°C，明显不能满足高溫 烧结的需要。现代工艺制备片式氧传感器需在高溫（烧结溫度大于1300°C)共烧结制备， 而直接使用超细纯销粉制备销电极浆料在高溫（I20(rcW上）烧结时粉末收缩率很高，很 容易出现基片裸露，造成电极阻值变大，销电极的响应性能减弱。
【发明内容】
阳〇化]本发明针对现有技术的不足，获得了一种销-陶瓷复合粉末。
[0006] 所述粉末为球形粉末，其粒度分布为0. 2~1. 2ym，平均粒径为0. 45ym，比表面 积为20~45m7g，松装密度为0. 5~1. 2g/cm3,振实密度为0. 8~1. 8g/cm3。
[0007] 所述销-陶瓷复合粉末制备的销浆料在1300°C~1600°C下烧结导电，且在陶瓷上 烧结附着力很强，接合力> 25Mpa。
[0008] 所述的陶瓷粉末为金属氧化物粉末，如氧化侣粉末、氧化错粉末、氧化钮粉末等其 他金属氧化物粉末。
[0009] 所述的销-陶瓷复合粉末采用W下方法获得：
[0010] 将海绵态销使用王水溶解，将硝酸从溶液中赶出；
[0011] 加入固体化Cl,配制成Pt4+浓度为60-120g/L的氯销酸钢溶液，称取120-170血的 氯销酸钢溶液倒入化烧杯中，加水定容至1. 8-2.化；
[0012] 将陶瓷粉末进行敏化、活化处理后，获得活化好的陶瓷粉末； 阳01引称取活化好的陶瓷粉末于500血烧杯中，加入有机还原剂，用水定容至 100-200mU形成混合溶液；
[0014] 将500血烧杯中的混合溶液一次性倒入化烧杯中还原，过滤洗涂烘干，制得 销-陶瓷复合粉末；
[0015] 所述活化好的陶瓷粉末与海绵态销的质量比为（1-3) :20。
[0016] 所述的一种销-陶瓷复合粉末的制备方法的具体步骤为：
[0017] (1)陶瓷粉末的前处理
[0018] 将陶瓷粉末用浓度为10-20 %的化OH溶液清洗，过滤洗涂；再用无水乙醇清洗浸 泡1~化，过滤洗涂后烘干；
[0019] (2)陶瓷粉末敏化处理
[0020] 将步骤（1)获得的陶瓷粉末放入浓度为5-20g/L的SnClz溶液中，超声润洗20~ 40min后离屯、过滤，再用去离子水洗涂后，离屯、过滤；
[0021] (3)陶瓷粉末活化处理 阳0巧将步骤似获得的陶瓷粉末放入浓度为0. 1-0. 5g/LPd化溶液中，超声润洗20~ 40min后离屯、过滤，再用去离子水洗涂至溶液中P(T、C1含量小于lOppm，离屯、过滤后烘干， 得到活化好的陶瓷粉末；
[0023] (4)溶解海绵态销
[0024] 加热，将海绵态销使用王水溶解，获得氯销酸与硝酸、盐酸的混合溶液；
[002引 妨赶硝 阳0%] 将步骤（4)中混合溶液加热至250°C，使用浓盐酸将混合溶液中的N03赶出混合 溶液；
[0027] 做定容 W28] 将步骤（5)中获得的溶液转移到化烧杯中，加入固体化Cl后，使用化OH固体调 节溶液抑=2-4,获得氯销酸钢（化zPtCle)溶液，使用去离子水将氯销酸钢溶液中Pt4+定 容至 60-120g/L;
[0029] (7)还原
[0030] 取120-170血步骤（6)中获得的氯销酸钢溶液放入化烧杯中，加水定容至 1. 8-2. 5L使用揽拌机揽拌；使用500血烧杯称取活化好的陶瓷粉末，加入有机还原剂，用 去离子水定容至100-200血，形成混合溶液；用超声波分散混合溶液30min后，将500血烧 杯中的混合溶液一次性全部倒入化烧杯中，进行还原反应，至化烧杯中上层溶液变为澄清 下层有黑色销-陶瓷复合粉末时停止揽拌；
[0031] (8)销-陶瓷复合粉末的洗涂与烘干 阳03引将步骤（7)中获得的销-陶瓷复合粉末用溫度大于60°C的热水洗涂至洗涂液抑 =7,然后将销-陶瓷复合粉放入鼓风烘箱内，60-100°C烘干。
[0033] 所述的加入化Cl的质量为海绵销质量的40-60%。
[0034] 所述的有机还原剂为醒类还原剂、阱衍生还原剂或径胺衍生物还原剂。
[0035] 本发明的再一个目的是提供销-陶瓷复合粉末的应用。
[0036] 所述的销-陶瓷复合粉末用作片式氧传感器反应销电极浆料，烧结在金属氧化物 陶瓷表面，烧结溫度为1300°C~1600°C，得到的反应销电极的阻值小，具有多孔叠层形貌， 获得较长的〇2/Pt/YSZ=相界面，电极的响应性能与灵敏性能明显提高。
[0037] 所述的销-陶瓷复合粉末用作片式氧传感器加热销电极浆料，烧结在金属氧化物 陶瓷表面，烧结溫度为1300°C~1600°C，得到的加热销电极的加热均一性及稳定性高，不 会出现加热电极局部溫度过高而烧断加热电极线的现象，加热电极使用寿命长，同时电极 对陶瓷基片的附着力高。
[0038] 本发明的有益效果为：
[0039] 本发明制备的销-陶瓷复合粉末，致密性高，粉末内空桐少，使用该销粉制备的销 电极浆料，在1300~1600°C烧结时，销粉的收缩率很低，不会出现露出基片现象。制备的销 电极层具有较高的催化性能和足够的气体渗透率，响应性能显著提高。
[0040] 具体优点如下：
[0041] (1)销-陶瓷复合粉末呈现密实球状，松装密度与振实密度显著提高。
[00创 似使用销-陶瓷复合粉末制备的反应销电极浆料，高溫（大于1300°C)烧结电 极具有多孔叠层形貌，电极层对基片的附着力高，电极具有较长的化/Pt/YSZ=相界面，用 于氧传感器上时具有很高的灵敏性能和较短的响应时间。
[0043] (3)使用销-陶瓷复合粉末制备的加热销电极浆料，高溫（大于1300°C)烧结致密 性高，电极的阻值稳定、阻值的均一性好，不会出现局部溫度过高而烧断加热电极的现象。
【附图说明】
[0044] 图1为销-陶瓷复合粉末形貌图。
[0045] 图2为销-陶瓷复合粉末制备的销电极浆料高溫烧结后的形貌图。
[0046] 图3为销粉与陶瓷粉末简单混合后制备的销电极浆料高溫烧结后的形貌图。
【具体实施方式】
[0047] 下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。 W48] 销-陶瓷复合粉末制备工艺如下：
[0049] (1)陶瓷粉末的前处理
[0050] 将金属氧化物陶瓷粉末用浓度为10-20%化OH溶液清洗20min，过滤洗涂；再用无 水乙醇清洗浸泡比，过滤洗涂后烘干。
[0051] (2)陶瓷粉末敏化处理
[0052] 将步骤（1)获得的陶瓷粉末放入浓度为5-20g/L的SnClz溶液中，超声润洗30min 后离屯、过滤，再用去离子水洗涂四次，离屯、过滤。
[0053] (3)陶瓷粉末活化处理
[0054] 将步骤（2)获得的陶瓷粉末放入浓度为0. 1-0. 5g/LPdClz溶液中，超声润洗 SOmin后离屯、过滤，再用去离子水洗涂四次W上，至溶液中Pd2\Cl含量小于lOppm，离屯、过 滤后烘干，得到活化好的陶瓷粉末。 阳〇5引 （4)溶销
[0056] 加热，使用王水将海绵态的销溶解，获得氯销酸与硝酸、盐酸的混合溶液；
[0057] 妨赶硝
[005引加热至250。使用浓盐酸将步骤（4)中的N03赶出溶液。 W59] 做定容 W60] 将步骤妨中获得的溶液转移到化烧杯中，加入化Cl固体，化Cl质量为海绵销 40-60%，用化OH固体调节溶液抑=2-4,使用去离子水将溶液中Pt4+定容至60-120g/L。 W61] (7)还原
[00创取步骤（6)中获得的溶液放入化烧杯中，加水定容至1. 8-2. 5L，使用揽拌器揽拌； 使用SOOmL烧杯称取活化好的陶瓷粉末，称取的活化好的陶瓷粉末的质量为海