绵销质量的 5-15%，加入有机还原剂，用去离子水定容至120-170血，形成混合溶液；用超声波分散混 合溶液30min后，将小烧杯中混合溶液一次性全部倒入大烧杯中，进行还原反应，至大烧杯 中溶液上层溶液变为澄清下层有黑色粉末时停止揽拌。
[0063] 做销-陶瓷复合粉末的洗涂与烘干 W64] 将步骤（7)中获得的销-陶瓷复合粉末用溫度大于60°C的热水洗涂四遍W上，至 洗涂液pH= 7,最后将销-陶瓷复合粉放入鼓风烘箱内，60-100°C之间烘干。 阳0化]实施例1 :生产销-陶瓷复合粉末15g[0066] 1)陶瓷粉末的前处理 阳067] 称取金属氧化物陶瓷粉末lOg，使用100血浓度为20 %的化OH溶液清洗20min，过 滤洗涂；再用无水乙醇清洗浸泡比，过滤洗涂后烘干。
[0068] 2)陶瓷粉末敏化处理
[0069] 将步骤1)中获得的金属氧化物陶瓷粉末放入浓度为15g/L的SnClz溶液中，超声 润洗30min后离屯、过滤，再用去离子水洗涂四次，离屯、过滤。
[0070] 3)陶瓷粉末活化处理
[0071] 将步骤2)中获得的陶瓷粉末放入浓度为0. 3g/LPdClz溶液中，超声润洗30min后 离屯、过滤，再用去离子水洗涂六次，离屯、过滤后烘干，得到活化好的陶瓷粉末。 阳0巧 4)溶海绵态销
[0073] 加热，将海绵态的销使用王水溶解，得到氯销酸与盐酸、硝酸的混合溶液。
[0074] 5)赶硝 阳0巧]加热至250°C，使用浓盐酸将步骤4)中的N03赶出溶液去，溶液中无黄色气体冒 出后为赶硝彻底。
[0076] 6)定容 阳077] 将步骤W中获得的溶液转移到化大烧杯中，加入9克的化Cl，使用化OH固体调 节溶液抑=2,使用去离子水将溶液中Pt4+定容至90g/L。 阳〇7引 7)还原
[0079] 取步骤6)中溶液放入化大烧杯中，加水定容至化，使用揽拌机匀速揽拌；使用 SOOmL的小烧杯称取活化好的陶瓷粉末，称取质量为1. 5克，加入16毫升的水合阱，用去离 子水定容至150血，形成混合溶液，用超声波分散混合溶液30min，将小烧杯中混合溶液一 次性全部倒入大烧杯中，进行还原反应，反应35min后停止揽拌，烧杯底部为黑色销-陶瓷 复合粉末，上层为澄清混合溶液。
[0080] 8)销-陶瓷复合粉末的洗涂与烘干
[00川将步骤8)中得到的销-陶瓷复合粉末使用90°C热水洗涂四遍，洗涂液抑=7,将 销-陶瓷复合粉放入鼓风烘箱内于9(TC下烘干，制备的销-陶瓷复合粉末形貌图如图1所 /J、-O
[0082] 5、检测烘干后的销粉的性能参数：
[0083] Q)粒度分布 0,4~1 .:〇|im (2) 'f?均粒征 0.4如m (3；比表面积 就~SSnAg (4)松装密度 0.9g/cm3 (5) 振实密度 l.lg/cm3。
[0084] 实施例2 :
[00化]称取与销-陶瓷复合粉相同比例的销粉和未经过活化敏化处理的金属氧化物陶 瓷粉末，将其混合均匀，添加有机粘结剂，配制成销电极浆料；将其与使用销-陶瓷复合粉 末制备的销电极浆料在相同实验环境下进行丝网印刷，然后在1450°c下进行高溫烧结。使 用销-陶瓷复合粉末制备的销电极浆料高溫烧结后的形貌图如图2所示；销粉与陶瓷粉末 简单混合后制备的销电极浆料高溫烧结后的形貌图如图3所示。
[0086] 从图中可W看出使用销-陶瓷复合粉末制备的销电极浆料，经过丝网印刷、高溫 烧结后得到高致密多孔叠层的电极形貌，销电极对基片的附着力较高，使得制备的销电极 拥有较长的〇2/Pt/YSZ=相界面。使用销粉与陶瓷粉末简单混合后制备的销电极浆料，经 过丝网印刷、高溫烧结后，电极收缩较大、电极有较大空桐，制得的销电极的化/Pt/YSZS相 界面较小，电极活性低，同时电极对基片的附着力小。
【主权项】
1. 一种铂-陶瓷复合粉末，其特征在于，所述的铂-陶瓷复合粉末为球形粉末，其粒度 分布为0? 2~L2ym，平均粒径为0? 45ym，比表面积为20~45m2/g，松装密度为0? 5~ I. 2g/cm3,振实密度为 0? 8 ~I. 8g/cm3。2. 根据权利要求1所述的铂-陶瓷复合粉末，其特征在于，所述铂-陶瓷复合粉末制备 的铂浆料在1300°C~1600°C下烧结导电。3. 根据权利要求1所述的铂-陶瓷复合粉末，其特征在于，所述的陶瓷粉末为金属氧化 物粉末。4. 根据权利要求1-3任一项所述的铂-陶瓷复合粉末的制备方法，其特征在于，采用以 下方法获得： 将海绵态铂使用王水溶解，将硝酸从溶液中赶出； 加入固体NaCl，配制成Pt4+浓度为60-120g/L的氯铂酸钠溶液，称取120-170mL的氯 铂酸钠溶液倒入5L烧杯中，加水定容至I. 8-2. 5L; 将陶瓷粉末进行敏化、活化处理后，获得活化好的陶瓷粉末； 称取活化好的陶瓷粉末于500mL烧杯中，加入有机还原剂，用水定容至100-200mL，形 成混合溶液； 将500mL烧杯中的混合溶液一次性倒入5L烧杯中还原，过滤洗涤烘干，制得铂-陶瓷 复合粉末； 所述活化好的陶瓷粉末与海绵态铂的质量比为（1-3) :20。5. 根据权利要求4所述的一种铂-陶瓷复合粉末的制备方法，其特征在于，具体步骤 为： (1) 陶瓷粉末的前处理 将陶瓷粉末用浓度为10-20%的NaOH溶液清洗，过滤洗涤；再用无水乙醇清洗浸泡 1~2h，过滤洗涤后烘干； (2) 陶瓷粉末敏化处理 将步骤（1)获得的陶瓷粉末放入浓度为5-20g/L的SnCl2溶液中，超声润洗20~40min后离心过滤，再用去离子水洗涤后，离心过滤； (3) 陶瓷粉末活化处理 将步骤（2)获得的陶瓷粉末放入浓度为0. 1-0. 5g/LPdCU容液中，超声润洗20~ 40min后离心过滤，再用去离子水洗涤至溶液中Pd2+、C1含量小于lOppm，离心过滤后烘干， 得到活化好的陶瓷粉末； (4) 溶解海绵态铂 加热，将海绵态铂使用王水溶解，获得氯铂酸与硝酸、盐酸的混合溶液； (5) 赶硝 将步骤（4)中混合溶液加热至250°C，使用浓盐酸将混合溶液中的NO3赶出混合溶液； (6)定容 将步骤（5)中获得的溶液转移到5L烧杯中，加入固体NaCl后，使用NaOH固体调节溶 液pH= 2-4,获得氯铂酸钠（Na2PtCl6)溶液，使用去离子水将氯铂酸钠溶液中Pt4+定容至 60-120g/L； (7)还原 取120-170mL步骤（6)中获得的氯铂酸钠溶液放入5L烧杯中，加水定容至I. 8-2. 5L， 使用搅拌机搅拌；使用500mL烧杯称取活化好的陶瓷粉末，加入有机还原剂，用去离子水定 容至100-200mL，形成混合溶液；用超声波分散混合溶液30min后，将500mL烧杯中的混合 溶液一次性全部倒入5L烧杯中，进行还原反应，至5L烧杯中上层溶液变为澄清下层有黑色 铂-陶瓷复合粉末时停止搅拌； (8)铂-陶瓷复合粉末的洗涤与烘干 将步骤（7)中获得的铂-陶瓷复合粉末用温度大于60°C的热水洗涤至洗涤液pH= 7， 然后将铂-陶瓷复合粉放入鼓风烘箱内，60-100°C烘干。6. 根据权利要求5所述的一种铂-陶瓷复合粉末的制备方法，其特征在于，加入固体 NaCl的质量为海绵态铂质量的40-60%。7. 根据权利要求5所述的一种铂-陶瓷复合粉末的制备方法，其特征在于，所述的有机 还原剂为醛类还原剂、肼类还原剂或羟胺类还原剂。8. 权利要求1-2任一项所述的铂-陶瓷复合粉末的应用，其特征在于，所述的铂-陶瓷 复合粉末用作制备片式氧传感器反应铂电极浆料，烧结在金属氧化物陶瓷表面，烧结温度 为1300°C~1600°C，得到致密多孔叠层形貌的反应铂电极。9. 权利要求1-2任一项所述的铂-陶瓷复合粉末的应用，其特征在于，所述的铂-陶 瓷复合粉末用作片式氧传感器加热铂电极浆料，烧结在金属氧化物陶瓷表面，烧结温度为 1300°C~1600°C，得到加热铂电极。
【专利摘要】本发明公开了属于金属与陶瓷粉末复合领域的一种铂-陶瓷复合粉末及其制备方法和应用。所述的铂-陶瓷复合粉末为球形粉末，粒度分布为0.2～1.2μm，平均粒径为0.45μm，比表面积为20～45m2/g，松装密度为0.5～1.2g/cm3，振实密度为0.8～1.8g/cm3。所述铂-陶瓷复合粉末的制备方法是：将经过敏化及活化处理后的陶瓷粉末与氯铂酸钠溶液混合，然后采用化学还原法进行还原，制得铂-陶瓷复合粉末。本发明获得的铂-陶瓷复合粉末可用作铂电极浆料，将其烧结在陶瓷表面上制备成的铂电极的性能得到显著提高。所述的铂-陶瓷复合粉的制备方法简单易行，有利于工业化生产。
【IPC分类】B22F1/00, B22F9/24, G01N27/30, G01N27/00
【公开号】CN105195732
【申请号】CN201510575106
【发明人】贺昕, 关俊卿, 陈峤, 罗瑶, 滕海涛, 王兴权, 熊晓东, 何金江
【申请人】有研亿金新材料有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月10日