圆筒型溅射靶用原材料的制作方法_2

文档序号:9457301阅读:来源:国知局
晶界长度比率Lo N/LN的各值,优选相对于所测定的特殊晶界长度比率 L σ N/LN的平均值在± 10%的范围内,但是并不限定于此。
[0036] 在本实施方式中,如图1所示,从圆筒型溅射靶用原材料10的轴线0方向一侧的 端面(图1的(b)的上端面),在A = 20mm的位置沿周向90°间隔的4个点(al、a2、a3、 a4)、在轴线0方向中央部的位置沿周向90°间隔的4个点〇31424344)、从轴线0方向 另一侧的端面(图1的(b)的下端面),在C = 20mm的位置沿周向90°间隔的4个点(cl、 c2、c3、c4)这12个点上,分别测定特殊晶界长度比率L σ n/Ln。
[0037] 另外,本实施方式的圆筒型溅射靶用原材料10,在外周面的晶体组织中,平均晶体 粒径在10 μ m以上且150 μ m以下的范围内。
[0038] 在此,从通过上述EBSD法而确定的晶界,计算观察区域内的晶粒数,并将观察区 域内的晶界的总长度除以晶粒数而计算晶粒面积,通过将其换算为圆而求出平均晶体粒 径。上述平均晶体粒径优选为20 μm以上且100 μm以下,但是并不限定于此。
[0039] 并且,本实施方式的圆筒型溅射靶用原材料10,在外周面的晶体组织中,相对于平 均晶体粒径为2倍以上的晶粒所占的面积比例小于总晶体面积的20%。
[0040] 在此,关于相对于平均晶体粒径为2倍以上的晶粒所占的面积比例,在计算平均 晶体粒径之后,确定该平均晶体粒径的2倍以上的晶粒,并计数其晶体粒径和个数,从而计 算相对于平均晶体粒径为2倍以上的晶粒所占的面积,进而计数所观察到的所有晶粒的晶 体粒径和个数而计算总面积。另外,相对于上述平均晶体粒径为2倍以上的晶粒所占的面 积比例的下限值也可以为5%。并且相对于上述平均晶体粒径为2倍以上的晶粒所占的面 积比例优选为5%以上且15%以下,但是并不限定于此。
[0041] 接着,关于制造上述结构的圆筒型溅射靶用原材料10的圆筒型溅射靶用原材料 的制造方法的一种实施方式,参考图2的流程图进行说明。
[0042] 在本实施方式中,具备:铸造工序S01,铸造铸块;热加工工序S02,对该铸块进行 热加工而制造圆筒状热加工材料;冷加工工序S03,对所获得的圆筒状热加工材料进行冷 加工;及热处理工序S04,对实施了冷加工工序S03的圆筒状加工材料实施热处理。在本实 施方式中构成为重复实施这些冷加工工序S03和热处理工序S04,在冷加工工序S03中,对 圆筒状热加工材料以及将该圆筒状热加工材料进行冷加工及热处理的圆筒状加工材料进 行冷加工。
[0043] 在铸造工序SOl中,使用立式连续铸造机或卧式连续铸造机、半连续铸造机等各 种铸造机连续地制造出圆柱状铸块,并切割成规定的长度。
[0044] 在此,在铸造工序SOl中,使用Si含量< 10质量ppm、且C含量< 5质量ppm的 电解铜,在Si不会从炉材等熔出的温度即1200°C以下进行熔解铸造,以使作为杂质元素的 Si和C的含量总计成为10质量ppm以下。关于成为高温部位的部件,通过使用氧化铝系耐 火材料而防止Si的混入,并且在Ar气体等非氧化气氛中将导管内部进行密封,以免C含量 上升。并且进行铜熔液的脱氧处理,以使0含量成为50质量ppm以下。具体而言,将电解 铜等熔解原料的预热、熔解、保持时的炉内气氛控制成CO :0.5~5.0体积%,并且由于熔融 铜通过的导管内部在非氧化气氛下进行密封,因此在电解铜熔解时设成减少氧至极限的状 态,以使在之后的工序中氧不会上升,而能够制造出〇 < 50质量ppm的铸块。另外,在上述 所控制的气氛内实施合金元素添加。
[0045] 在热加工工序S02中,将圆柱状铸块加热成再结晶温度以上而实施乳制加工或挤 压加工,制造出圆筒状热加工材料。另外,在本实施方式中,通过热挤压而制造圆筒状热加 工材料。在此,在热加工工序S02中,优选设定热加工条件,以使所获得的圆筒状热加工材 料的平均晶体粒径为20mm以下。另外,作为上述圆筒状热加工材料的平均晶体粒径,优选 将在圆筒型溅射靶中成为溅射面的外周面的晶体组织作为对象。上述圆筒状热加工材料的 平均晶体粒径的下限值也可以为0.01mm。并且上述圆筒状热加工材料的平均晶体粒径更优 选为0.0 lmm以上且0. 3mm以下,但是并不限定于此。
[0046] 在冷加工工序S03中,对圆筒状铸块(及对该圆筒状铸块实施了冷加工及热处理 的圆筒状加工材料)实施冷加工。
[0047] 在此,在本实施方式中,作为冷加工工序S02构成为,通过拉拔加工而实施至少两 次以上将冷加工前的圆筒状铸块或圆筒状加工材料的外径进行扩展的扩管工序。
[0048] 在热处理工序S04中,对进行了冷加工的圆筒状加工材料实施热处理。作为热处 理机构并无特别的限定,能够适用间歇式热处理炉或连续退火炉等。在此,在本实施方式 中,对热处理工序S04使用间歇式热处理炉,将热处理条件设为热处理温度在400°C以上且 900°C以下,所述热处理温度范围内的保持时间在15分以上且120分以下的范围内。
[0049] 在此,在本实施方式中,设定冷加工工序S03的条件,以便通过重复地实施冷加工 工序S03和热处理工序S04,而使壁厚加工度的总减少量为15~25%、外径的扩展量为 30%以下、内径的扩展量为20%以下。
[0050] 如同上述那样成型的圆筒型溅射靶用原材料10进而被实施加工,作为圆筒型溅 射靶而被使用。在此,圆筒型溅射靶在溅射装置内以轴线为中心旋转而被使用,其外周面被 用作溅射面。
[0051] 根据具有如同以上结构的本实施方式的圆筒型溅射靶用原材料10,由于作为杂质 元素的Si和C的含量总计为10质量ppm以下、且0含量为50质量ppm以下,因此能够抑 制因这些杂质而引起的异常放电。
[0052] 另外,根据本实施方式的圆筒型溅射靶用原材料10,在外周面的晶体组织中,在轴 线〇方向一侧(&1、32、33、34)、轴线0方向中央部〇3142士344)、轴线0方向另一侧((:1、 c2、c3、c4)测定的特殊晶界长度比率L 〇 N/LN的平均值为0. 5以上,并且各测定值相对于所 述特殊晶界长度比率Lo N/LN的平均值在±20%的范围内。因此在成为溅射面的外周面上 晶界的匹配性提高,并且整个溅射面被均匀地溅射,即使在高输出功率下的溅射中也能够 抑制异常放电的产生。
[0053] 并且,根据本实施方式的圆筒型溅射靶用原材料10,外周面上的平均晶体粒径在 10 ym以上且150 μπι以下的范围内,并且相对于平均晶体粒径为2倍以上的晶粒所占的面 积比例小于总晶体面积的20%。因此,外周面的晶体组织被均匀地微细化,整个溅射面能够 均匀地实施溅射,并能够可靠地抑制异常放电的产生。
[0054] 另外,根据本实施方式的圆筒型溅射靶用原材料10,由于使用含有选自Mg、Α1、 Ag、Ti、Zr、Μη、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的一种或两种以上的铜合金,因此能够作为可以 形成电阻率、耐热性、耐腐蚀性等各种特性优异的薄膜的圆筒型溅射靶用原材料10。另外, 在上述铜合金中,优选选自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的一种或两种 以上的含量合计在0. 001质量%以上且10质量%以下的范围内。
[0055] 并且,在本实施方式中,将圆筒状热加工材料的外周面上的平均晶体粒径设定为 20 μ m以下,因此通过对该圆筒状热加工材料重复地进行冷加工和热处理,能够获得外周面 的晶体组织被均匀地微细化的圆筒型溅射靶用原材料10。
[0056] 另外,在本实施方式中,设定冷加工工序S03的条件,以便通过重复地实施冷加工 工序S03和热处理工序S04,而使壁厚加工度的总减少量为15~25%、外径的扩展量为 30%以下、内径的扩展量为20%以下。因此,能够遍及整个外周面进行均匀的加工,并能够 使特殊晶界长度比率L。N/Ln的各值相对于所测定的所有的所述特殊晶界长度比率L 〇 N/ Ln的平均值在±20%的范围内。
[0057] 以上,对本发明的实施方式进行了说明,但是本发明并不限定于此,在不脱离本发 明的技术思想的范围内可以适当地进行变更。
[0058] 例如,在本实施方式中,将热处理工序S03的条件设为,热处理温度:400°C以上且 900°C以下,且所述热处理温度范围内的保持时间:15分钟以上且120分钟以下而进行了说 明,但是并不限定于此,根据所成型的圆筒型溅射靶用原材料的组成及尺寸和进行热处理 的装置等,也能够适当地设定热处理条件。
[0059] 并且,在本实施方式中,作为构成圆筒型溅射靶用原材料10的铜或铜合金,举例 无氧铜等纯铜或者由含有选自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的一种或 两种以上、且剩余部分为铜及不可避杂质的组成构成的铜合金而进行了说明,也可以将除 此以外的铜或铜合金作为对象。
[0060] 另外,在本实施方式中,对通过热加工工序S02而制造圆筒状热加工材料进行了 说明,但是并不限定于此。例如,如图3的流程图所示,也可以构成为通过使用了连续铸造 机或半连续铸造机的连续铸造工序Sll来制造圆筒状铸块,并对该圆筒状铸块重复地实施 进行冷加工的冷加工工序S13、及对实施了冷加工工序S13的圆筒状加工材料实施热处理 的热处理工序S14。该情况下,在连续铸造工序Sll中,优选设定铸造条件,以使所获得的圆 筒状铸块的平均晶体粒径为20mm以下。另外,作为圆筒状铸块的平均晶体粒径,优选将在 圆筒型溅射靶中成为溅射面的外周面的晶体组织作为对象。
[0061] 实施例
[0062] 以下,对为确认本发明的有效性而进行的确认实验的结果进行
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