同。
[0024]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤一中然后在压强为10Pa的条件下，将温度升温至为800°C。其它与【具体实施方式】一至三相同。
[0025]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤一中然后在压强为10Pa的条件下，将温度升温至为510°C?790°C。其它与【具体实施方式】一至四相同。
[0026]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤一中然后在压强为10Pa的条件下，将温度升温至为700°C。其它与【具体实施方式】一至五相同。
[0027]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤二中调节甲烧气体的气体流量为30sccm。其它与【具体实施方式】一至六相同。
[0028]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是:步骤二中调节氩气的气体流量为70sccm。其它与【具体实施方式】一至七相同。
[0029]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是:步骤二中调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为300Pa。其它与【具体实施方式】一至八相同。
[0030]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是:步骤二中然后在在射频功率为200W、压强为50Pa?500Pa和温度为300 °C?1000 °C条件下进行沉积，沉积时间为20min。其它与【具体实施方式】一至九相同。
[0031]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0032]实施例一:
[0033]本实施例所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，具体是按照以下步骤进行的:
[0034]—、将锆合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa，通入氩气和氢气，调节氩气的气体流量为20sccm，调节氢气的气体流量为20sccm，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为lOOPa，然后在压强为10Pa的条件下，将温度升温至为700°C，升温后，打开射频电源，调节射频功率为150W，在射频功率为150W、压强为10Pa和温度为700°C条件下进行表面处理，表面处理时间为30min ；
[0035]二、表面处理后，关闭射频电源，通入甲烷气体，调节甲烷气体的气体流量为30sccm，调节氩气的气体流量为70sccm，保持氢气的气体流量为20sccm，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为300Pa，打开射频电源，然后在在射频功率为200W、压强为300Pa和温度为700°C条件下进行沉积，沉积时间为1min ;
[0036]三、沉积结束后，关闭加热电源和射频电源，停止通入甲烷气体，以氩气和氢气为保护气体，从温度为700°C冷却到室温，得到石墨烯防腐层厚度为50nm的表面原位垂直生长石墨烯防腐层的锆合金，即完成一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法;
[0037]步骤一中所述的锆合金为锆-4合金。
[0038]图1为实施例一制备的表面原位垂直生长石墨烯防腐层的锆合金扫描电镜照片。由图可知，本实施例中制备出的石墨烯均垂直于锆合金表面生长，分布均匀，尺寸较小。获得的石墨稀缺陷较少，质量较高。
[0039]对实施例一制备的表面原位垂直生长石墨烯防腐层的锆合金进行润湿性测试，得到石墨烯与水的润湿角为130°。
【主权项】
1.一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进彳丁的: 一、将锆合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为5Pa，通入氩气和氢气，调节氩气的气体流量为20SCCm，调节氢气的气体流量为20SCCm，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为lOOPa，然后在压强为10Pa的条件下，将温度升温至为300°C?1000°C，升温后，打开射频电源，调节射频功率为150W，在射频功率为150W、压强为10Pa和温度为300°C?1000°C的条件下进行表面处理，表面处理时间为30min ； 二、表面处理后，关闭射频电源，通入甲烷气体，调节甲烷气体的气体流量为5sCCm?50sccm，调节氩气的气体流量为50sccm?200sccm，保持氢气的气体流量为20sccm，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa?500Pa，打开射频电源，然后在射频功率为200W、压强为50Pa?500Pa和温度为300°C?1000°C的条件下进行沉积，沉积时间为1min?60min ； 三、沉积结束后，关闭加热电源和射频电源，停止通入甲烷气体，以氩气和氢气为保护气体，从温度为300°C?1000°C冷却到室温，得到石墨稀防腐层厚度为50nm?500nm的表面原位垂直生长石墨烯防腐层的锆合金，即完成一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法。2.根据权利要求1所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的锆合金为核工业级M5、Zr-2或Zr-4核燃料包壳用锆合金。3.根据权利要求1所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中然后在压强为10Pa的条件下，将温度升温至为500°C。4.根据权利要求1所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中然后在压强为10Pa的条件下，将温度升温至为800°C。5.根据权利要求1所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中然后在压强为10Pa的条件下，将温度升温至为510°C?790°C。6.根据权利要求1所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于步骤一中然后在压强为10Pa的条件下，将温度升温至为700°C。7.根据权利要求1所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于步骤二中调节甲烧气体的气体流量为30sccm。8.根据权利要求1所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于步骤二中调节氩气的气体流量为70sccm。9.根据权利要求1所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于步骤二中调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为300Pao10.根据权利要求1所述的一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，其特征在于步骤二中然后在在射频功率为200W、压强为50Pa?500Pa和温度为300°C?1000°C条件下进行沉积，沉积时间为20min。
【专利摘要】一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法，本发明涉及锆合金表面防腐层的制备方法。本发明要解决现有锆合金包壳耐水侧腐蚀性能差，燃料包壳的使用寿命短的问题。方法：一、锆合金表面预处理；二、利用PECVD方法在锆合金表面原位生长垂直石墨烯。本发明用于锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备。
【IPC分类】C23C16/26, C23C16/505
【公开号】CN105220128
【申请号】CN201510785643
【发明人】郑晓航, 陈恒, 宁睿, 蔡伟
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月16日