一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法
【技术领域】
[0001]一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，涉及一种于镍钴湿法冶金方法，特别是用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法。
【背景技术】
[0002]铜电解黄渣由铜电解净化系统脱铜后液浓缩而成，主要成份为NiSOjP H 2S04，还有Co、Cu、Fe、Pb、Zn、Mn、Cd、Ca、Mg、Na等多种金属杂质。该物料通常并入镍原料处理系统，经浸出、除铁、除钙镁、P204除杂、P507除钴、P204捞镍、蒸发结晶等7道工序产出工业硫酸镍产品，生产流程长，加工费用高，挤占了企业盈利空间。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种生产流程短、操作简单、金属收率高且处理过程不增加新杂质的用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0005]一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于其生产过程的步骤包括:
(1)将铜电解黄渣进行浆化，加入石灰，通入氧气，进行预处理；
(2)将进行预处理反应产物进行过滤分离，得到黄渣预处理液和滤渣；
(3)将步骤(2)的得到黄渣预处理液用P507镍皂除杂，产出P507萃余液和负载有机；
(4)将步骤(3)产出的P507萃余液进行除油、蒸发浓缩、结晶，所得晶体干燥后得到工业硫酸镍。
[0006]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于所述的步骤(1)是将铜电解黄渣与80°C _95°C的热水在搅拌槽中按液固体积质量比V/m=l.5-2.0/1浆化，缓慢加入石灰乳至PH2.0-2.5，通入氧气，反应1.5h-2.0h。
[0007]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于所述的步骤(2)是使用压滤机分离，得到滤渣和黄渣脱酸液。
[0008]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于所述的步骤(2)产生的滤渣用热水按液固体积质量比V/m=4-6/l进行浆化，过滤，以80°C -95°C的热水冲洗至压滤机滤液呈白色，渣洗液回用于步骤(1)的黄渣浆化，洗后渣送至镍火法冶炼系统。
[0009]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于所述的步骤(3)是用P507镍皂对步骤(2)的黄渣预处理液进行6-8级逆流萃取，由P507镍皂一步去除黄渣预处理液中的Co、Cu、Zn、Mn、Cd、Ca、Mg金属杂质，产出P507萃余液和负载有机；然后用
0.5±0.lmol/L稀硫酸对负载有机进行4-6级逆流洗镍，产出的洗镍液和洗镍有机；洗镍液返回用于制备镍皂；再使用2.0±0.5mol/L稀硫酸对洗镍有机进行4-6级逆流反萃，产出反萃液。
[0010]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于所述的步骤(4)是将步骤(3)产出的P507萃余液进行除油、蒸发浓缩至比重1.62-1.64，放入结晶槽，开冷却水使其以5±0.5°C /h的速度由沸腾态降至56°C _58°C，加入晶种，保温10-12小时至转晶完成，开冷水降温至48±2°C，由离心机甩去母液，所得晶体干燥后即为最终产品，母液返回蒸发环节。
[0011]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于所述步骤a中铜电解黄渣的主要成份为NiSOjP H 2S04，其重量比化学组成为:ω H2S(]4=15%_17%、ωΝ?=17%_19%、ω Co^； 0.5%、ω Cu< 0.5%、ω Fe< 0.5%、ω Pb^； 0.01%、ω Ζη^Ξ 0.2%、ω Μη^Ξ 0.2%、
0.01%、ω Ca^ 0.2%、ω Mg^ 0.5%、ω Na^ 0.1%、ω α < 0.01%。
[0012]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于Ρ507镍皂的制备是将Ρ507萃取剂用溶剂油稀释至25%(V/V)，加液碱皂化70%±5%，再用硫酸镍溶液将其全部转成镍阜。
[0013]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于所述步骤(4)中结晶槽转速为26-28r/min。
[0014]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，其特征在于离心机甩去母液时离心机转速为500-700r/min。
[0015]本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，铜电解黄渣中的H2S04与石灰乳0&(0!1)2生成CaSO 4微溶物；通入氧气，Fe 2+被氧化成Fe 3+，Fe3+与石灰乳Ca(OH) 2形成Fe (0H) 3沉淀，达到脱酸、除铁的目的，相关反应方程式为:
H2S04+Ca(0H)2— CaS04(s)+H20 (中和脱酸)
2Fe3++3S042 +3Ca (OH) 2—2Fe (OH) 3 I +3CaS04(s)(中和除铁)
本发明萃取过程发生如下反应:
HX+NaOH — Na2X+H20 (皂化反应，式中 HX 表示 P507)
Na2X +Ni2+—NiX+2Na + (镍皂制备)
NiX+M2+— MX+Ni 2+ (镍皂除杂，式中Μ表示被萃金属)
本发明的一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，通过将铜电解黄渣预处理(浆化、石灰乳调pH、氧化除铁、滤渣洗涤)、Ρ507镍皂除杂、蒸发结晶等措施产出满足现行标准(HG/T 2824-2009)的工业硫酸镍产品。其生产流程短、操作简单、金属收率高，处理过程不增加新杂质，是一个由铜电解黄渣生产工业硫酸镍的新途径，有较好的经济效益。
【具体实施方式】
[0016]一种用铜电解黄渣生产工业硫酸镍的方法，具体按以下步骤进行:
(1)黄渣预处理:将铜电解黄渣与80°C -95 °C的热水在搅拌槽中按液固比(V/m=l.5-2.0/1)浆化，缓慢加入石灰乳至pH2.0-2.5，通入氧气，继续反应1.5h_2.0h ；
(2)使用压滤机分离滤渣，即得黄渣预处理液；然后将滤渣用热水按液固比(V/m=4-6/l)浆化，过滤，以80°C _95°C的热水冲洗至压滤机滤液呈白色，渣洗液回用于黄渣浆化，洗后渣送至镍火法冶炼系统。
[0017](3) P507镍皂除杂:P507镍皂的制法是将P507萃取剂用溶剂油稀释至25%(V/V)，加液碱皂化70 ±5%，再用硫酸镍溶液将其全部转成镍皂；用P507镍皂对黄渣预处理液进行6-8级逆流萃取，由P507镍皂一步去除黄渣预处理液中的Co、Cu、Zn、Mn、Cd、Ca、Mg等金属杂质，产出P507萃余液(纯净NiS04溶液，送至蒸发结晶)和负载有机；然后用0.5±0.lmol/L稀硫酸对负载有机进行4-6级逆流洗镍，产出洗镍液(返回制备镍皂)和洗镍有机；再使用2.0±0.5mol/L稀硫酸对洗镍有机进行4_6级逆流反萃，产出反萃液(含Co、Cu、Zn等杂质的硫酸盐溶液)。
[0018](4)蒸发结晶:产出的P507萃余液(纯净NiS04溶液)除油、蒸发浓缩至比重
1.62-1.64，放入结晶槽，结晶槽转速为26-28r/min，开冷却水使其以5±0.5°C /h的速度由沸腾态降至56°C _58°C，加入晶种，保温10-12小时至转晶完成，开冷水降温至48±2°C，由离心机甩去母液，离心机转速为500-700r/min，所得晶体干燥后即为最终产品，母液返回蒸发环节。
[0019]本发明的方法，其铜电解黄渣的主要成份为NiSOjP H2S04，其化学组成为:ωH2S04=15%_17%、ωΝ?=17%_19%、ωCo^； 0.5%、ω Cu< 0.5%、ω Fe< 0.5%、ω Pb^； 0.01%、ω Ζη^ 0.2%、ω Μη^ 0.2%、ω cd^ 0.01%、ω Ca^ 0.2%、ω Mg^ 0.5%、ω Na^ 0.1%、ω C1 ^ 0.01%。
[0020]实施例1
将13.3吨铜电解黄渣与20m3自来水在搅拌釜中浆化，温度80°C、搅拌，缓慢加入石灰乳至浆化液PH2.0，通入氧气(通入氧气量大于Fe2+被氧化成Fe 3+需要的量)，反应2.0h,使用压滤机分离滤渣，即得黄渣预处理液；滤渣在洗渣釜中用热水按液固比V/m=5/l浆化，过滤，使用热水冲洗至压滤机滤液呈白色，渣洗液回用于浆化铜电解黄渣，洗后渣送至镍火法冶炼系统。用P507镍皂对黄渣预处理液进行6级逆流萃取，除去Co、Cu、Zn、Mn、Cd、Ca、Mg等杂质，产出P507萃余液(纯