一种低温常压提取钒渣中钒和铬的方法_3

文档序号:9642437阅读:来源:国知局
]实施例3
[0085](1)配料:在15L反应釜中,加入2kg钒渣和60被%的NaOH溶液,其中钒渣含V2058.3wt%、Cr20 33.41%,碱矿质量比为 2.5:1 ;
[0086](2)反应:将步骤⑴配制的浆料搅拌加热到125°C,在常压反应釜底部放入微孔曝气头,曝气头与耐压金属软管连接,通过空气压缩机想釜内鼓入富氧空气(氧气含量为40% )。曝气头为长、宽、高分别为50mm、25mm、15mm的方盒状结构,由镍合金粉末烧制而成。微孔布气压力为0.8MPa,气体流速为0.3L/min,气体温度为145°C,采用热风炉加热。保温反应3h,使钒渣与氧气充分反应,最终得到含NaOH、Na3V04、Na2Cr04、Na2Si04等的溶液及富铁尾渣,钒渣中钒、铬的转化率分别为96.4%、95.8% ;
[0087](3)稀释:向步骤(2)所得料浆加入蒸汽冷凝水稀释至NaOH浓度300g/L ;
[0088](4)固液分离:将步骤(3)所得稀释料浆在130°C过滤分离,得到溶出液及富铁尾渣;
[0089](5)除杂:在步骤(4)所得溶出液中,加入沉淀溶液中所含Si理论所需量2倍的Na20.Α1203.2.5H20 除杂;
[0090](6)钒酸钠结晶:将步骤(5)所得脱硅后液自然降温到45°C,搅拌结晶2h,分离得到钒酸钠粗晶,粗晶经过饱和钒酸钠溶液洗涤后,Na3V04.3H20纯度达到99.33% ;
[0091](7)铬酸钠结晶:将步骤(6)所得结晶母液经过蒸发浓缩到NaOH浓度为45%,85°C结晶2h,分离得到铬酸钠粗晶,粗晶经过饱和铬酸钠溶液洗涤后,纯度达到99.05%。
[0092]后续工艺同以上实施例。
[0093]实施例4
[0094](1)配料:在15L反应釜中,加入2kg钒渣和45被%的NaOH溶液,其中钒渣含V2058.3wt%、Cr20 33.41%,碱矿质量比为 2:1 ;
[0095](2)反应:将步骤(1)配制的浆料搅拌加热到110°C,在常压反应釜底部放入微孔曝气头,曝气头与耐压金属软管连接,通过高压纯氧。曝气头为外直径100mm、微孔直径50 μ m的半球状结构,由钛合金粉末烧制而成。微孔布气压力为1.2MPa,气体流速为3L/min,气体温度为70°C,采用管道外加热。保温反应8h,使钒渣与氧气充分反应,最终得到含NaOH, Na3V04、Na2Cr04、Na2Si04等的溶液及富铁尾渣,钒渣中钒、铬的转化率分别为95.7%,92.5% ;
[0096](3)稀释:向步骤⑵所得料浆加入lg/L的NaOH溶液,稀释至NaOH浓度80g/L ;
[0097](4)固液分离:将步骤(3)所得稀释料浆在70°C过滤分离,得到溶出液及富铁尾渣;
[0098](5)除杂:在步骤(4)所得溶出液中,加入沉淀溶液中所含Si理论所需量1.5倍的NaA102除杂;
[0099](6)钒酸钠结晶:将步骤(5)所得脱硅后液自然降温到30°C,搅拌结晶0.2h,分离得到钒酸钠粗晶,粗晶经过饱和钒酸钠溶液洗涤后,Na3V04.3H20纯度达到99.05% ;
[0100](7)铬酸钠结晶:将步骤(6)所得结晶母液经过蒸发浓缩到NaOH浓度为45wt%,90°C结晶3h,分离得到铬酸钠粗晶,粗晶经过饱和铬酸钠溶液洗涤后,纯度达到99.13%。
[0101]后续工艺同以上实施例。
[0102]实施例5
[0103](1)配料:在15L反应釜中,加入2kg钒渣和70被%的他0!1溶液,其中钒渣含V2058.3wt%、Cr20 33.41%,碱矿质量比为 3.5:1 ;
[0104](2)反应:将步骤(1)配制的浆料搅拌加热到150°C,在常压反应釜底部放入微孔曝气头,曝气头与耐压金属软管连接,通过高压纯氧。曝气头为外直径100mm、微孔直径70 μ m的平板状结构,由不锈钢粉末烧制而成。微孔布气压力为l.0MPa,气体流速为lL/min,气体温度为110°C,采用管道外加热。保温反应3h,使钒渣与氧气充分反应,最终得到含NaOH、Na3V04、Na2Cr04、Na2Si04等的溶液及富铁尾渣,钒渣中钒、铬的转化率分别为96.7%,95.0% ;
[0105](3)稀释:向步骤(2)所得料浆加入400g/L的NaOH溶液,稀释至NaOH浓度450g/L ;
[0106](4)固液分离:将步骤(3)所得稀释料浆在200°C过滤分离,得到溶出液及富铁尾渣;
[0107](5)除杂:在步骤(4)所得溶出液中,加入沉淀溶液中所含Si理论所需量1.1倍的CaO除杂;
[0108](6)钒酸钠结晶:将步骤(5)所得脱硅后液自然降温到60°C,搅拌结晶3h,分离得到钒酸钠粗晶,粗晶经过饱和钒酸钠溶液洗涤后,Na3V04.3H20纯度达到99.25% ;
[0109](7)铬酸钠结晶:将步骤(6)所得结晶母液经过蒸发浓缩到NaOH浓度为70%,80°C结晶4h,分离得到铬酸钠粗晶,粗晶经过饱和铬酸钠溶液洗涤后,纯度达到99.21%。
[0110]后续工艺同以上实施例。
[0111]实施例6
[0112](1)配料:在15L反应釜中,加入2kg钒渣和40被%的他0!1溶液,其中钒渣含V2058.3wt%、Cr20 33.41%,碱矿质量比为 1:1 ;
[0113](2)反应:将步骤(1)配制的浆料搅拌加热到120°C,在常压反应釜底部放入微孔曝气头,曝气头与耐压金属软管连接,通过空气压缩机想釜内鼓入空气。曝气头直径20_,长100mm的棒状结构,由钛合金粉末烧制而成,平均微孔直径为0.5 μπι。微孔布气压力为
0.1MPa,气体流速为0.02L/min,气体温度为70°C,采用热风炉加热。保温反应0.3h,使钒渣与氧气充分反应,最终得到含Na0H、Na3V04、Na2Cr04、Na2Si04等的溶液及富铁尾渣,钒渣中钒、铬的转化率分别为88%、86% ;
[0114](3)稀释:向步骤(2)所得料浆加入水稀释至NaOH浓度80g/L ;
[0115](4)固液分离:将步骤(3)所得稀释料浆在70°C过滤分离,得到溶出液及富铁尾渣;
[0116](5)除杂:在步骤(4)所得溶出液中,加入沉淀溶液中所含Si理论所需量1倍的A1203除杂;
[0117](6)钒酸钠结晶:将步骤(5)所得脱硅后液自然降温到20°C,搅拌结晶0.2h,分离得到钒酸钠粗晶,粗晶经过饱和钒酸钠溶液洗涤后,Na3V04.3H20纯度达到99.0% ;
[0118](7)铬酸钠结晶:将步骤(6)所得结晶母液经过蒸发浓缩到NaOH浓度为40%,70°C结晶0.2h,分离得到铬酸钠粗晶,粗晶经过饱和铬酸钠溶液洗涤后,纯度达到99.5%。结晶母液直接用于下一次循环反应配料,富铁尾渣进过三级逆流洗涤-脱硅后既可用作钢铁冶金原料。
[0119]实施例7
[0120](1)配料:在15L反应釜中,加入2kg钒渣和70被%的他0!1溶液,其中钒渣含V2058.3wt%、Cr20 33.41%,碱矿质量比为 4:1 ;
[0121](2)反应:将步骤(1)配制的浆料搅拌加热到130°C,在常压反应釜底部放入微孔曝气头,曝气头与耐压金属软管连接,通过空气压缩机想釜内鼓入空气。曝气头为直径100mm、微孔直径100 μπι的半球状结构,由镍合金粉末烧制而成。微孔布气压力为1.2MPa,气体流速为10L/min,气体温度为150°C,采用热风炉加热。保温反应7h,使钒渣与氧气充分反应,最终得到含NaOH、Na3V04、Na2Cr04、Na2Si04等的溶液及富铁尾渣,钒渣中钒、铬的转化率分别为98.3%、97.9% ;
[0122](3)稀释:向步骤(2)所得料浆加入1次洗涤液,稀释至NaOH浓度450g/L ;
[0123](4)固液分离:将步骤(3)所得稀释料浆在200°C过滤分离,得到溶出液及富铁尾渣;
[0124](5)除杂:在步骤(4)所得溶出液中,加入沉淀溶液中所含Si理论所需量2倍的NaA102除杂;
[0125](6)钒酸钠结晶:将步骤(5)所得脱硅后液自然降温到60°C,搅拌结晶3h,分离得到钒酸钠粗晶,粗晶经过饱和钒酸钠溶液洗涤后,Na3V04.3H20纯度达到99.5% ;
[0126](7)铬酸钠结晶:将步骤(6)所得结晶母液经过蒸发浓缩到NaOH浓度为70%,60°C结晶3h,分离得到铬酸钠粗晶,粗晶经过饱和铬酸钠溶液洗涤后,纯度达到99.3%。
[0127]后续工艺同以上实施例。
[0128]实施例8
[0129](1)配料:在15L反应釜中,加入2kg钒渣和60被%的他0!1溶液,其中钒渣含V205
8.3wt%、Cr20 33.41%,碱矿质量比为 2.5:1 ;
[0130](2)反应:将步骤(1)配制的浆料搅拌加热到125°C,在常压反应釜底部放入微孔曝气头,曝气头与耐压金属软管连接,通过空气压缩机想釜内鼓入富氧空气(氧气含量为40% )。曝气头为长、宽、高分别为50mm、25mm、15mm的方盒状结构,由镍合金粉末烧制而成。微孔布气压力为0.8MPa,气体流速为0.3L/min,气体温度为145°C,采用热风炉加热。保温反应3h,使钒渣与氧气充分反应,最终得到含NaOH、Na3V04、Na2Cr04、Na2Si04等的溶液及富铁尾渣,钒渣中钒、铬的转化率分别为96.4%、95.8% ;
[0131](3)固液分离:将步骤(2)所得稀释料浆在130°C过滤分离,得到溶出液及富铁尾渣;
[0132](4)除杂:在步骤(3)所得溶出液中,加入沉淀溶液中所含Si理论所需量2倍的Na20.Α1203.2.5H20 除杂;
[0133](6)钒酸钠结晶:将步骤(5)所得脱硅后液自然降温到45°C,搅拌结晶2h,分离得到钒酸钠粗晶,粗晶经过饱和钒酸钠溶液洗涤后,Na3V04.3H20纯度达到99.3% ;
[0134](7)铬酸钠结晶:将步骤(6)所得结晶母液经过蒸发浓缩到NaOH浓度为45%,85°C结晶2h,分离得到铬酸钠粗晶,粗晶经过饱和铬酸
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