还可为其他惰性气体，如氦气，或者氮气。
[0043]紧接着，开始对真空感应烧结炉进行第一次升温至真空感应烧结炉内温度达到1000°C?1200°C，第一次升温速率为8 V /min?12°C /min，在第一次升温后，进行保温Ih?4h。第一次升温过程，温度逐渐传递到成型坯料中。第一次升温速率为8°C/min?12°C /min，可以实现温度由成型坯料外向内均匀传递到成型坯料内部。如果升温速率小于8°C /min，则升温速率过于缓慢，升温时间太长。如果升温速率大于12°C /min，则升温速率太高，成型坯料的内外温差太大，成型坯料中的温度分布不均衡，造成成型坯料内部致密度差异。第一次升温后保温Ih?4h，可以使温度在成型坯料内形成有效、均匀传递。第一次升温后的温度范围达到1000°C?1200°C，成型坯料会因加热而发生热膨胀，热膨胀的原因一方面是因为物体的热胀冷缩性质，但是更重要的是因为，到达一定的温度后，铬成型坯料内部的原子重排。成型坯料虽然发生热膨胀，但本实施例的成型坯料被上压头和下压头所限位，而使得成型坯料的体积不变，这样热膨胀使得铬原子之间的间隙进一步减小，成型坯料的致密度增大。
[0044]之后，对真空感应烧结炉进行第二次升温，至真空感应烧结炉内温度为1300°C?16000C，第二次升温速率为5°C /min?10°C /min,第二次升温后，保温Ih?4h。第二次升温后，成型坯料中的温度更高，成型坯料呈固液共存状态。由于第一次升温后，真空感应热烧结炉和成型坯料的温度已经很高，因此第二次升温比较困难，升温速率不高，范围为5°C /min?10°C /min,以对真空感应热烧结炉和成型坯料的温度实现有效监控，避免过高温而超过铬熔点使得成型坯料完全熔化，而且较低的升温速率也能使得温度在成型坯料中由外向内均匀传递。第二次升温后，成型坯料继续膨胀。在第二次升温后进行保温Ih?4h，使温度在成型坯料中均匀扩散，使成型坯料的固液态均匀分布。由于上下压头的作用，成型坯料的体积不变，这使得液态铬更容易扩散至固态铬之间的间隙中。
[0045]在第二次升温和保温后，以lt/min?2t/min的加压速率对成型坯料进行加压至20MPa/cm2?30MPa/cm2，保温保压Ih?3h。该加压过程使成型坯料的致密度得到大幅度提升。参考前文，第二次升温后的成型坯料为固液态，在较大压力作用下，液态铬游离并填充于固态铬之间的空隙中，极大减小了铬原子之间的间隙，并排出成型坯料中铬颗粒之间空隙的空气，空气排出后铬颗粒之间形成紧密接触，极大增大成型坯料的致密度。在加压后保温保压Ih?3h，目的是增加铬颗粒之间的接触应力，防止铬颗粒之间因排斥力分离而造成压实后的成型坯料反弹。
[0046]在保温保压后，靶材坯料的致密度可达到99%，微观结构均匀且晶粒尺寸小于30 μ m，具有优异的真空镀膜和溅射使用性能。
[0047]最后，保温保压后，对真空感应烧结炉和靶材逼迫进行冷却处理至35°C以下，之后将装有靶材坯料的石墨模具取出。
[0048]执行步骤S3，在取出石墨模具后，进行拆模，将靶材坯料从石墨模具中取出。由于石墨模具的内径略大于靶材坯料的外径，因此需对冷却后的靶材坯料进行磨削、车削或者线切割等方法进行机械加工，去除一定余量，制得最终尺寸需要的所述铬靶材成品。机械加工后需对成品进行清洗、干燥处理等。
[0049]本发明还提供了一种铬靶材组合的制造方法。铬靶材组合通常是指将铬靶材与背板焊接在一起形成的整体。本发明铬靶材组合的制造方法的实施例中，采用以上所述的铬靶材的制造方法制得的铬靶材为原料，将所述铬靶材进行表面处理，可以采用46#白刚玉，用2kg?4kg的压力对所述铬靶材表面进行处理，以增大其表面粗糙度。然后将表面处理后的铬靶材放到镀镍槽内进行镀镍。铬靶材表面粗糙度的增大，有利于提高镀镍效率，增加镀镍层厚度。之后将镀镍后的所述铬靶材与背板进行焊接，制得铬靶材组合。通常，背板为铜背板。
[0050]在焊接后，使用超声波检测对焊接后的铬靶材进行检测，超声波检测是一种无损探伤检测，通过对超声波信号特征的分析可以得到钎焊连接质量的缺陷位置、大小和形状等直观结果。
[0051]在超声波检测后，将焊接后的铬靶材组合经加工中心进行精密机械加工，并通过能力成熟度模型(the Capability Maturity Model, CMM)检测，完成清晰包装工作。
[0052]虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
【主权项】
1.一种铬靶材的制造方法，其特征在于，包括: 提供络粉末； 将所述铬粉末进行预压成型处理以形成成型坯料； 对所述成型坯料进行真空热压烧结形成靶材坯料； 对所述靶材坯料进行机械加工形成铬靶材。2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述将所述铬粉末进行预压成型处理包括:将装有所述铬粉末的模具放入静压机进行冷压，所加压强范围为20MPa?30MPa。3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述真空热压烧结过程在真空感应烧结炉中进行。4.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于，所述真空热压烧结之前，对所述真空感应烧结炉抽真空至真空度为10 2Pa05.如权利要求4所述的制造方法，其特征在于，在所述抽真空后，所述真空热压烧结过程包括: 第一次升温至真空感应烧结炉内温度为1000°c?1200°C，第一次升温速率为8°C /min?12°C /min,第一次升温后,保温Ih?4h ; 第二次升温至真空感应烧结炉内温度为1300°C?1600°C，第二次升温速率为5°C /min?10°C /min,第二次升温后,保温Ih?4h ; 在第二次升温和保温后，以lt/min?2t/min的加压速率对成型坯料进行加压至20MPa/cm2 ?30MPa/cm2,保温保压 Ih ?3h。6.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于，在真空热压烧结后，对真空感应烧结炉和靶材坯料进行冷却处理至350°C以下，将所述靶材坯料取出。7.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在真空热压烧结之前，将所述成型坯料放入石墨模具内，之后对装有成型坯料的石墨模具进行真空热压烧结。8.如权利要求4所述的制造方法，其特征在于，在所述抽真空后且真空热压烧结之前，向所述真空感应烧结炉内通入惰性气体或氮气。9.如权利要求8所述的制造方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氦气。10.一种铬靶材组合的制造方法，其特征在于，包括: 将由权利要求1?9任一项所述的铬靶材的制造方法制得的铬靶材与背板焊接在一起，形成铬靶材组合。
【专利摘要】一种铬靶材及其组合的制造方法，其中铬靶材的制造方法包括：提供铬粉末；将所述铬粉末进行预压成型处理以形成成型坯料；对所述成型坯料进行真空热压烧结形成靶材坯料；对所述靶材坯料进行机械加工形成铬靶材。本发明在对铬粉末进行预压成型处理后，直接对成型坯料进行真空热压烧结，而无需热等静压处理过程。这样缩短了铬靶材制造时间，且无需用到热等静压设备，显著降低了铬靶材生产成本。
【IPC分类】C23C14/34, B22F3/14
【公开号】CN105441881
【申请号】CN201410437023
【发明人】姚力军, 相原俊夫, 大岩一彦, 潘杰, 王学泽, 王钜宝
【申请人】宁波江丰电子材料股份有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年8月29日