一种钽合金表面改性复合Hf-Ta涂层及其制备方法_3

文档序号:9745411阅读:来源:国知局
置层的钽合金置于真空烧结炉中,在真空度为7.0 X 10—3Pa的条件下进行高温熔烧,随炉冷却后在钽合金表面制备得到厚度约为150μπι的改性复合Hf-Ta涂层;所述高温熔烧的具体过程为:在升温速率为30°C/min的条件下升温至900°C保温30min,然后在升温速率为12°C/min的条件下升温至1450°C保温lOmin,接着在升温速率为8°C/min的条件下升温至1900°C保温45min;优选采用浸涂的方式将改性复合Hf-Ta料浆预置于钽合金表面。
[0051 ]本实施例在钽合金表面制备的改性复合Hf-Ta涂层微观区域平坦,表明涂层在高温熔烧过程中熔化成膜良好,且该改性复合Hf-Ta涂层非常连续,与钽合金基体结合良好,有利于为钽合金基体提供更好的高温防护;本实施例在钽合金表面制备的改性复合Hf-Ta涂层主要由Ta5Si3、Hf2Si和Cr5Si3组成,氧化实验测试表明,本实施例在钽合金表面制备得到的改性复合把1&涂层在1200°〇和1400°〇的静态空气中的氧化动力学曲线服从抛物线规律,说明该改性复合Hf-Ta涂层具有良好的高温抗氧化性能。
[0052]实施例4
[0053]本实施例钽合金表面改性复合Hf-Ta涂层,其特征在于,由以下质量百分比的成分组成:Ta 20% ,Si 1.3% ,B 0.7% ,Al 2.3% ,Cr 1.7%,余量为Hf。
[0054]本实施例钽合金表面制备改性复合Hf-Ta涂层的方法包括以下步骤:
[0055]步骤一、采用600#SiC砂纸将钽合金表面打磨处理后酸洗,然后对酸洗后的钽合金表面依次进行喷砂处理和脱脂处理;所述酸洗采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比7:3混合而成,所述氢氟酸的质量浓度优选为50%,所述浓硝酸的质量浓度优选为65% ;所述钽合金为Tal 2W合金;所述喷砂处理采用的砂粒为氧化锆砂,所述喷砂处理的压力为0.3MPa;优选地,将钽合金浸入丙酮中进行脱脂处理;
[0056]步骤二、将钽粉、硅粉、硼粉、铝粉、铬粉和铪粉混合均匀,得到混合粉末,然后将分散剂与所述混合粉末置于球磨机中球磨混合均匀,得到改性复合Hf-Ta料浆;所述分散剂由乙酸乙酯和清漆按体积比1:2混合而成,所述分散剂的体积为所述混合粉末质量的20倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g;所述钽粉、硅粉、硼粉、铝粉、铬粉和铪粉的粒径均优选小于20μηι;所述球磨机的转速优选为280r/min,所述球磨混合的时间优选为180min;
[0057]步骤三、将步骤二中所述改性复合Hf-Ta料浆预置于步骤一中脱脂处理后的钽合金表面,烘干后在钽合金表面得到预置层,然后将具有预置层的钽合金置于真空烧结炉中,在真空度为3.0 X 10—3Pa的条件下进行高温熔烧,随炉冷却后在钽合金表面制备得到厚度约为40μπι的改性复合把1&涂层;所述高温熔烧的具体过程为:在升温速率为151/1^11的条件下升温至800°C保温90min,然后在升温速率为10°C/min的条件下升温至1400°C保温25min,接着在升温速率为5°C/min的条件下升温至1950°C保温50min;优选采用气动喷涂的方式将改性复合Hf-Ta料浆预置于钽合金表面;所述气动喷涂的喷涂气压为0.2MPa,喷涂距离为1cm,所述烘干的温度为300°C ο
[0058]本实施例在钽合金表面制备的改性复合Hf-Ta涂层微观区域平坦,表明涂层在高温熔烧过程中熔化成膜良好,且该改性复合Hf-Ta涂层非常连续,与钽合金基体结合良好,有利于为钽合金基体提供更好的高温防护;本实施例在钽合金表面制备的改性复合Hf-Ta涂层主要由Ta5Si3、Hf2Si和Cr5Si3组成,在1200°C和1400°C的大气环境中进行氧化实验测试表明,本实施例在钽合金表面制备得到的改性复合Hf-Ta涂层显现出了良好的高温抗氧化性能。
[0059]实施例5
[0060]本实施例钽合金表面改性复合Hf-Ta涂层,其特征在于,由以下质量百分比的成分组成:Ta 19.5% ,Si 0.5% ,B 1.2% ,Al 2.5% ,Cr 0.5%,余量为Hf。
[0061 ]本实施例钽合金表面制备改性复合Hf-Ta涂层的方法包括以下步骤:
[0062]步骤一、采用600#SiC砂纸将钽合金表面打磨处理后酸洗,然后对酸洗后的钽合金表面依次进行喷砂处理和脱脂处理;所述酸洗采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比7:3混合而成,所述氢氟酸的质量浓度优选为45%,所述浓硝酸的质量浓度优选为67% ;所述钽合金为Ta 1W合金;所述喷砂处理采用的砂粒为氧化锆砂,所述喷砂处理的压力为0.4MPa;优选地,将钽合金浸入丙酮中进行脱脂处理;
[0063]步骤二、将钽粉、硅粉、硼粉、铝粉、铬粉和铪粉混合均匀,得到混合粉末,然后将分散剂与所述混合粉末置于球磨机中球磨混合均匀,得到改性复合Hf-Ta料浆;所述分散剂由乙酸乙酯和清漆按体积比1:4混合而成,所述分散剂的体积为所述混合粉末质量的30倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g;所述钽粉、硅粉、硼粉、铝粉、铬粉和铪粉的粒径均优选小于20μηι;所述球磨机的转速优选为340r/min,所述球磨混合的时间优选为30min;
[0064]步骤三、将步骤二中所述改性复合Hf-Ta料浆预置于步骤一中脱脂处理后的钽合金表面,烘干后在钽合金表面得到预置层,然后将具有预置层的钽合金置于真空烧结炉中,在真空度为1.0 X 10—3Pa的条件下进行高温熔烧,随炉冷却后在钽合金表面制备得到厚度约为60μπι的改性复合把1&涂层;所述高温熔烧的具体过程为:在升温速率为201/1^11的条件下升温至850°C保温lOOmin,然后在升温速率为15°C/min的条件下升温至1400°C保温20min,接着在升温速率为5°C/min的条件下升温至1900°C保温40min;优选采用浸涂的方式将改性复合Hf-Ta料浆预置于钽合金表面。
[0065]本实施例在钽合金表面制备的改性复合Hf-Ta涂层微观区域平坦,表明涂层在高温熔烧过程中熔化成膜良好,且该改性复合Hf-Ta涂层非常连续,与钽合金基体结合良好,有利于为钽合金基体提供更好的高温防护;本实施例在钽合金表面制备的改性复合Hf-Ta涂层主要由Ta5Si3、Hf2Si和Cr5Si3组成,氧化实验测试表明,本实施例在钽合金表面制备得到的改性复合把1&涂层在1200°〇和1400°〇的静态空气中的氧化动力学曲线服从抛物线规律,说明该改性复合Hf-Ta涂层具有良好的高温抗氧化性能。
[0066]实施例6
[0067]本实施例钽合金表面改性复合Hf-Ta涂层,其特征在于,由以下质量百分比的成分组成:Ta 24.5% ,Si 2.5% ,B 0.5% ,Al 0.5% ,Cr 2.0%,余量为Hf。
[0068]本实施例钽合金表面制备改性复合Hf-Ta涂层的方法包括以下步骤:
[0069]步骤一、采用600#SiC砂纸将钽合金表面打磨处理后酸洗,然后对酸洗后的钽合金表面依次进行喷砂处理和脱脂处理;所述酸洗采用的酸液由氢氟酸和浓硝酸按体积比2:1混合而成,所述氢氟酸的质量浓度优选为50%,所述浓硝酸的质量浓度优选为66% ;所述钽合金为Tal 2W合金;所述喷砂处理采用的砂粒为氧化锆砂,所述喷砂处理的压力为0.4MPa;优选地,将钽合金浸入丙酮中进行脱脂处理;
[0070]步骤二、将钽粉、硅粉、硼粉、铝粉、铬粉和铪粉混合均匀,得到混合粉末,然后将分散剂与所述混合粉末置于球磨机中球磨混合均匀,得到改性复合Hf-Ta料浆;所述分散剂由乙酸乙酯和清漆按体积比I: 3混合而成,所述分散剂的体积为所述混合粉末质量的10倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g;所述钽粉、硅粉、硼粉、铝粉、铬粉和铪粉的粒径均优选小于20μηι;所述球磨机的转速优选为300r/min,所述球磨混合的时间优选为80min;
[0071]步骤三、将步骤二中所述改性复合Hf-Ta料浆预置于步骤一中脱脂处理后的钽合金表面,烘干后在钽合金表面得到预置层,然后将具有预置层的钽合金置于真空烧结炉中,在真空度为2.0 X 10—3Pa的条件下进行高温熔烧,随炉冷却后在钽合金表面制备得到厚度约为30μπι的改性复合把1&涂层;所述高温熔烧的具体过程为:在升温速率为251/1^11的条件下升温至750°C保温110!^
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