in后升至反应温度260-306°C ；设置双温区管式炉下温区的加热速率为10-15°C/min，65-85min后升至反应温度650-850°C;当双温区管式炉的温度达到反应温度时，调节氩气的流量为40sCCm，打开氢气并设置其流量为5-lOsccm。双温区管式炉的上下温区恒温时间设定为10-20min。反应结束后自然降至室温O
[0024](3)温度降至室温后，将基片从双温区管式炉中取出，就得到了超大面积的砸掺杂二硫化钼薄膜材料。
[0025]下面给出本发明的3个实施例，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
[0026]实施例1
[0027]称取5mg三氧化钼粉末、400mg硫粉和I OOmg砸粉(硫源和砸源的质量比为4)分别置于30 X 60mm陶瓷舟内，将处理好的基片(Si02/Si)分别置于丙酮、异丙醇各超声20min，以去除基片表面的有机物质等杂质。将处理后的基片置于盛有钼源的瓷舟之上，并将该瓷舟置于双温区管式炉的下温区(相对于载气而言，位于管式炉的出气端)，将盛有硫源和砸源的瓷舟置于双温区管式炉的上温区(相对于载气而言，位于管式炉的进气端)，最后封装管式炉。将100sccm的惰性气体氩气通入管式炉，以来排净管式炉中的空气，防止在高温反应中双温区管式炉中的空气影响砸掺杂二硫化钼薄膜的生成和沉积。设置双温区管式炉上温区的加热速率为4°C/min，65min后升至反应温度260°C;设置双温区管式炉下温区的加热速率为10°(:/1^11，651^11后升至反应温度650°(:;当双温区管式炉的温度达到反应温度时，调节氩气的流量为40sccm，打开氢气并设置其流量为5sccm。双温区管式炉的上下温区丨旦温时间设定为lOmin。反应结束后自然降至室温。反应结束后自然降至室温。温度降至室温后，将基片从管式炉中取出，就得到了均匀性好的超大面积的砸掺杂二硫化钼薄膜材料。从图4(A)可以得出，该薄膜材料中的S: Se为4.04。同时该砸掺杂二硫化钼薄膜材料的面积可以达到100平方微米。
[0028]实施例2
[0029]称取5mg三氧化钼粉末、250mg硫粉和250mg砸粉(硫源和砸源的质量比为I)分别置于30 X 60mm的陶瓷舟内，将处理好的基片(Si02/Si)分别置于丙酮、异丙醇各超声20min，以去除基片表面的有机物质等杂质。将处理后的基片置于盛有钼源的瓷舟之上，并将该瓷舟置于双温区管式炉的下温区(相对于载气而言，位于管式炉的出气端)，将盛有硫源和砸源的瓷舟置于双温区管式炉的上温区(相对于载气而言，位于管式炉的进气端)，最后封装管式炉。将750sccm的惰性气体氩气通入管式炉，以来排净管式炉中的空气，防止在高温反应中管式炉中的空气影响砸掺杂二硫化钼薄膜的生成和沉积。设置双温区管式炉上温区的加热速率为5.5°C/min，50min后升至反应温度275°C;设置双温区管式炉下温区的加热速率为15°C/min，50min后升至反应温度750°C;当双温区管式炉的温度达到反应温度时，调节氩气的流量为40sCCm，打开氢气并设置其流量为7sCCm。双温区管式炉的上下温区恒温时间设定为15min。反应结束后自然降至室温。从图2中可以得出，该砸掺杂二硫化钼薄膜材料的面积可以达到1100平方微米。从图3中可以得出，该薄膜材料为单层薄膜;该从图4(B)可以得出，该薄膜材料中S: Se为0.92。
[0030]实施例3
[0031]称取5mg三氧化钼粉末、10mg硫粉和400mg砸粉(硫源和砸源的质量比为0.25)分别置于30乂60!11111的陶瓷舟内，将处理好的基片(3102/30分别置于丙酮、异丙醇各超声20min，以去除基片表面的杂质和有机物质。将处理后的基片置于盛有钼源的瓷舟之上，并将该瓷舟置于双温区管式炉的下温区(相对于载气而言，位于管式炉的出气端)，将盛有硫源和砸源的瓷舟置于双温区管式炉的上温区(相对于载气而言，位于管式炉的进气端)，最后封装管式炉。将500sCCm的惰性气体氩气通入管式炉，以来排净管式炉中的空气，防止在高温反应中管式炉中的空气影响砸掺杂二硫化钼薄膜的生成和沉积。设置双温区管式炉上温区的加热速率为3.6°C/min，85min后升至反应温度306°C;设置双温区管式炉下温区的加热速率为10°C/min，85min后升至反应温度850°C;当双温区管式炉的温度达到反应温度时，调节氩气的流量为40sCCm，打开氢气并设置其流量为lOsccm。双温区管式炉的上下温区恒温时间设定为20min。反应结束后自然降至室温。从图4(C)可以得出，该薄膜材料中S:Se为
0.59。同时该砸掺杂二硫化钼薄膜材料的面积可以达到1200平方微米。
【主权项】
1.一种大面积砸掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征是采用化学气相沉积法和双温区管式炉，以Si/Si02为基板，采用MoO3作为钼源，硫粉作为硫源，砸粒作为砸源，得到面积为1000-1200平方微米的单层砸掺杂二硫化钼薄膜材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征是基片是Si02/Si，分别在丙酮和异丙醇溶液中超声的方式清洗去除基片表面的有机物质杂质，后用去离子水冲洗基片使之干净，并用氮气枪吹干。3.如权利要求1所述的方法，其特征是化学气相沉积法是:将Si02/Si基片置于盛有钼源的瓷舟之上，并将该瓷舟置于双温区管式炉的下温区；将盛有硫源和砸源的瓷舟置于双温区管式炉上温区，其中硫源和砸源的质量S:Se为0.25-4:1，并将双温区管式炉封装起来。4.如权利要求3所述的方法，其特征是将惰性气体氩气通入双温区管式炉，以来排净双温区管式炉中的空气，防止在高温反应条件下双温区管式炉中的空气影响砸掺杂二硫化钼薄膜的生成和沉积。5.如权利要求3所述的方法，其特征是设置双温区管式炉中上温区的加热速率为3.6-5.5°(:/11^11，65-851^11后升至反应温度260-306°(:，并维持这个反应温度10-201^11。6.如权利要求3所述的方法，其特征是设置双温区管式炉中下温区的加热速率为10-15°C/min，65-85min后升至反应温度650-850°C，并维持这个反应温度10_20min。7.如权利要求3所述的方法，其特征是当双温区管式炉达到反应温度时，调节氩气的流量为40sccm，打开氢气并设置其流量为5-10sccm ；反应结束后自然降至室温。
【专利摘要】本发明涉及一种大面积硒掺杂二硫化钼薄膜材料的制备方法，采用化学气相沉积法和双温区管式炉，以Si/SiO2为基板，采用MoO3作为钼源，硫粉作为硫源，硒粒作为硒源，得到面积为1000-1200平方微米的单层硒掺杂二硫化钼薄膜材料。将基片置于盛有钼源的瓷舟之上，将瓷舟置于双温区管式炉的下温区；将盛有硫源和硒源的瓷舟置于双温区管式炉上温区，其中硫源和硒源的质量S:Se为0.25-4：1，并将双温区管式炉封装起来。本发明制备方法简便易操作、时间短、重复性好，对仪器设备要求低。制备硒掺杂二硫化钼的薄膜面积增大了一个数量级，有明显的优势，制备所得到的薄膜材料有望应用到光开关、光电晶体管、光探测器等领域。
【IPC分类】C23C16/02, C23C16/30, C23C16/44
【公开号】CN105624643
【申请号】CN201610011797
【发明人】封伟, 岳玉琛, 冯奕钰
【申请人】天津大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月6日