：
[004^ 元素分析测量值：C，68.36;H，7.15;N，20.66% 瓜7出曲70理论值:C,68.47;H，7.45; N，20.70%，元素分析理论值与实测值相吻合，说明合成化合物纯度较高，合成技术路线可 行。
[0043] (。化51-15表征
[0044] 如图2所示，质谱结果:966.8为化合物二聚体结合一个钢离子形成的分子离子峰 [2M+H] +，1434.4为化合物Ξ聚体结合一个氨离子和一个水分子形成的分子离子峰[3M+化 出0]%该结果表明该化合物分子量为471.6，与该化合物分子量理论值471.6相吻合。
[0045] 实施例2
[0046] 将0.5g如结构式II所示的化合物(CA-MTP)溶解于45.OmL二氯甲烧中，混合均匀得 到金黄色溶液；向此金黄色溶液中加入4.5g离子交换树脂XAD-7材料揽拌均匀，并使用旋转 蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烧挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的 物料在55 °C下真空干燥24h，得到CA-MTP/XAD-7复合材料，即吸附剂。
[0047] 实施例3
[004引将0.5g如结构式II所示的化合物(CA-MTP)溶解于40.OmL二氯甲烧中，混合均匀得 到金黄色溶液；向此金黄色溶液中加入4. Og离子交换树脂XAD-7材料揽拌均匀，并使用旋转 蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烧挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的 物料在50°C下真空干燥24h，得到CA-MTP/XAD-7复合材料，即吸附剂。
[0049] 实施例4
[0050] 将0.5g如结构式II所示的化合物(CA-MTP)溶解于50.OmL二氯甲烧中，混合均匀得 到金黄色溶液；向此金黄色溶液中加入5.5g离子交换树脂XAD-7材料揽拌均匀，并使用旋转 蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烧挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的 物料在60°C下真空干燥24h，得到CA-MTP/XAD-7复合材料，即吸附剂。
[0051] 实施例5~11
[0052] (1)将碱金属盐^^3、船^3、謂〇3、肺^3、〔3^3;碱±金属盐1邑(^3)2、〔曰(^3)2、5甘 (^3)2、8曰（側3)2;过渡金属盐化（側3)3、（畑4)61〇7024 * 4出0、2'0(^)3)2、(：〇(^3)2、化（側3)2; Ru的硝酸盐溶液;稀±金属氧化物￥2〇3、稀±金属硝酸盐La(N〇3)3、化(N03)3W及Nd(N〇3)3等 19种金属盐，溶于硝酸溶液加入去离子水配制成同时含有多种金属离子的硝酸水溶液，硝 酸水溶液中的硝酸浓度为4.0M，各金属离子的浓度为2.0~5.0 X 10-3Μ。
[0053] (2)在硝酸水溶液中加入浓硝酸和去离子水，调节硝酸水溶液中的硝酸浓度分别 为 0.4、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0M，每种金属离子的浓度为5.0X10-4M。
[0054] (3)将步骤(2)得到的含有19种金属元素的不同硝酸浓度的水溶液与实施例2制备 的吸附剂接触混合，混合时的用量比为:每3. OmL硝酸水溶液对应0.15g吸附剂；
[0055] (4)将步骤(3)所得混合液在TAITECMM-10型振荡器上进行吸附实验，振荡器振荡 速率为12化pm，室溫298K下操作，吸附时间为ISOmin，使吸附达到平衡，使吸附达到平衡，然 后用ICP-0ES测量吸附前后不同硝酸水相中各元素的含量。
[0056] 实施例5~11的吸附结果如图3所示，图3中横坐标为硝酸浓度，纵坐标为分离系 数。由图3可W看出，当硝酸浓度为0.4M时，儀的吸附率大于99%;当硝酸浓度为1.0M时，分 离元素儀的效果最好，儀的吸附率大于99.99%。
【主权项】
1. 一种利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征在于，包括如下步骤:将 吸附剂与含有多种金属离子的硝酸水溶液混合，硝酸水溶液中的镍离子被吸附剂吸附分 离，所述吸附剂由如结构式I所示的化合物负载在载体上制成：其中，办、1?2、1?3、1?4分别为烷基或芳香基;或1?1与1? 3之间通过共价键成环，1?2与1?4之间通过 共价键成环； 所述硝酸水溶液中含有Ni( Π )和其他金属离子，其他金属离子为Li(I)、Na(I)、K(I)、 Rb(I)、Cs(I)、Ca(n)、Mg(n)、Sr(n)、Ba(n)、Nd(III)、Co(n)、La(in)、Ru(in)、Yb(in)、Y (ΙΠ )、Fe(m)、Zr(IV)、Mo(VI)中的至少一种。2. 如权利要求2所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征在于，每 克吸附剂与20~30毫升硝酸水溶液混合。3. 如权利要求3所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征在于，所 述吸附剂由如结构式II所示的化合物负载在载体上制成：4. 如权利要求1~3任一所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征 在于，所述载体为弱极性大孔树脂。5. 如权利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征在于，每 种金属离子的浓度为5.0 X 10_4~1.0 X 10_3M。6. 如权利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征在于，硝 酸水溶液中，硝酸的浓度为〇. 4~6M。7. 如权利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征在于，所 述吸附剂的制备方法如下： 将如结构式I所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋 蒸干燥后，得到吸附剂。8. 如权利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征在于，每 克如结构式I所示化合物溶解于80~100毫升二氯甲烷中。9. 如权利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征在于，如 结构式I所示化合物与载体的质量比为1:8~10。10. 如权利要求4所述的利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，其特征在于， 吸附剂与硝酸水溶液在室温下混合吸附，吸附时间为150_180min。
【专利摘要】本发明公开了一种利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，包括如下步骤：将吸附剂与含有多种金属离子的硝酸水溶液混合，硝酸水溶液中的镍离子被吸附剂吸附分离，所述吸附剂由如结构式I所示的化合物负载在载体上制成。每克吸附剂与20～30毫升硝酸水溶液混合。所述载体为弱极性大孔树脂。硝酸水溶液中，硝酸的浓度为0.4～6M。每种金属离子的浓度为5.0×10-4～1.0×10-3M。本发明利用二氮酰胺腙吡啶衍生物吸附分离镍的方法，能够从酸性水相中吸附分离镍，能够从酸性水相中吸附分离镍，选择性高，操作简单，分离效率高，适用于工业上分离回收贵金属过渡金属镍。
【IPC分类】C22B3/24, C22B23/00
【公开号】CN105671338
【申请号】CN201610084433
【发明人】张安运, 徐雷
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月14日