置于球磨罐内进行滚筒球磨24-72h。
[0030](3)将球磨好的混合粉末取出，置于氧化铝坩祸中，在氩气气氛中或真空下加热到900-1200°C，升温速率为5-20°C/min，保温0.5-4h，然后随炉冷却。
[0031](4)将高温处理后坩祸中的上面产物取出研磨，并经超声波振动和蒸馏水煮沸以去除盐，即得到镀钨金刚石。
[0032]实施实例I
[0033](I)将金刚石颗粒置于丙酮中，超声清洗，然后再用酒精超声清洗并干燥，每次清洗时间为15min;其中金刚石颗粒为市售，粒度为ΙΟΟμπι。
[0034](2)将金刚石、市售化学纯钨酸铵(以钨原子摩尔数计算)、市售化学纯氯化钠、氯化钾盐(氯化钠:氯化钾=1:1，摩尔比)以20:1:20的摩尔比混合，然后置于球磨罐内进行滚筒球磨48h。
[0035](3)将球磨好的混合粉末取出，置于氧化铝坩祸中，在氩气气氛中加热到1200°C，在1000°C温度以下升温速率为20°C/min，在1000-1200°C升温速率为5°C/min，保温0.5h，然后随炉冷却。
[0036](4)将高温处理后坩祸中的上面产物取出研磨，并经多次超声波振动和蒸馏水煮沸以去除盐，即得到镀钨金刚石(如图1)，从图1中可以看出，在经过镀覆后金刚石表面明显镀覆上了一层膜状物，金刚石棱角十分清晰保持了较为完整的晶形，基本保持了金刚石最初的形态，没有漏镀现象。经对膜状物进行能谱分析(图2)，表明镀膜层含W和C两种元素，结合在不同保温时间下的镀钨金刚石的X射线衍射分析(图3)，表明该膜状物为W和WC的复合层。
[0037]实施实例2
[0038](I)将金刚石颗粒置于丙酮中，超声清洗，然后再用酒精超声清洗并干燥，每次清洗时间为5min;其中金刚石颗粒为市售，粒度为120μηι。
[0039](2)将金刚石、市售分析纯偏钨酸铵(以钨原子摩尔数计算)、市售化学纯氯化钠、氯化钾、氯化钡盐(氯化钠、氯化钾、氯化钡=1:1:1，摩尔比)以10:1:10的摩尔比混合，然后置于球磨罐内进行滚筒球磨24h。
[0040](3)将球磨好的混合粉末取出，置于氧化铝坩祸中，在氩气气氛中或真空下加热到900 0C，在700 V温度以下升温速率为20 0C /min，在700-900 °C升温速率为5 °C /min，保温4h，然后随炉冷却。
[0041](4)将高温处理后坩祸中的上面产物取出研磨，并经多次超声波振动和蒸馏水煮沸以去除盐，即得到镀钨金刚石。
[0042]实施实例3
[0043](I)将金刚石颗粒置于丙酮中，超声清洗，然后再用酒精超声清洗并干燥，每次清洗时间为1min;其中金刚石颗粒为市售，粒度为ΙΟμπι。
[0044](2)将金刚石、市售分析纯仲钨酸铵(以钨原子摩尔数计算)、市售化学纯氯化钠、碳酸钠和硫酸钠(氯化钠:碳酸钠:硫酸钠=1:1:1，摩尔比)以15:1:10的摩尔比混合，然后置于球磨罐内进行滚筒球磨72h。
[0045](3)将球磨好的混合粉末取出，置于氧化铝坩祸中，在氩气气氛中或真空下加热到1000°C，在800°C温度以下升温速率为20°C/min，在800-1000°C升温速率为5°C/min，保温2h，然后随炉冷却。
[0046](4)将高温处理后坩祸中的上面产物取出研磨，并多次超声波振动和蒸馏水煮沸以去除盐，即得到镀钨金刚石。
[0047]实施实例4
[0048](I)将金刚石颗粒置于丙酮中，超声清洗，然后再用酒精超声清洗并干燥，每次清洗时间为8min;其中金刚石颗粒为市售，粒度为15μηι。
[0049](2)将金刚石、市售化学纯钨酸铵和偏钨酸铵(可以以任意比混合，本实施例为1:1)、市售化学纯氯化钠、碳酸钠、硫酸钠(氯化钠:碳酸钠:硫酸钠=1:1:1，摩尔比)以10:1:15的摩尔比混合，然后置于球磨罐内进行滚筒球磨48h。
[0050](3)将球磨好的混合粉末取出，置于氧化铝坩祸中，在氩气气氛中或真空下加热到1100°C，在900°C温度以下升温速率为20°C/min，在900-1000°C升温速率为5°C/min，保温2h，然后随炉冷却。
[0051](4)将高温处理后坩祸中的上面产物取出研磨，并经多次超声波振动和蒸馏水煮沸以去除盐，即得到镀钨金刚石。
[0052]实施实例5
[0053](I)将金刚石颗粒置于丙酮中，超声清洗，然后再用酒精超声清洗并干燥，每次清洗时间为1min;其中金刚石颗粒为市售，粒度为15μηι。
[0054](2)将金刚石、市售化学纯钨酸铵、偏钨酸铵和仲钨酸铵(可以以任意比混合，本实施例为1:1)、市售化学纯氯化钠、氯化钾、硫酸钠(氯化钠:氯化钾:硫酸钠=1:1:1，摩尔比)以15:1:15的摩尔比混合，然后置于球磨罐内进行滚筒球磨48h。
[0055](3)将球磨好的混合粉末取出，置于氧化铝坩祸中，在氩气气氛中或真空下加热到1050°C，在900°C温度以下升温速率为20°C/min，在900-1050°C升温速率为5°C/min，，保温3h，然后随炉冷却。
[0056](4)将高温处理后坩祸中的上面产物取出研磨，并经多次超声波振动和蒸馏水煮沸以去除盐，即得到镀钨金刚石。
[0057]实施实例6
[0058](I)将金刚石颗粒置于丙酮中，超声清洗，然后再用酒精超声清洗并干燥，每次清洗时间为12min;其中金刚石颗粒为市售，粒度为120μηι。
[0059](2)将金刚石、市售化学纯钨酸铵、偏钨酸铵(钨酸铵:偏钨酸铵=1:1，摩尔比)(以钨原子摩尔数计算)、市售化学纯氯化钠、硫酸钠(氯化钠:硫酸钠=1:1，摩尔比)以15:1:15的摩尔比混合，然后置于球磨罐内进行滚筒球磨48h;
[0060](3)将球磨好的混合粉末取出，置于氧化铝坩祸中，在氩气气氛中或真空下加热到1100°C，在900°C温度以下升温速率为20°C/min，在900-1100°C升温速率为5°C/min，保温2h，然后随炉冷却；
[0061](4)将高温处理后坩祸中的上面产物取出研磨，并经多次超声波振动和蒸馏水煮沸以去除盐，即得到镀钨金刚石。
[0062]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种金刚石熔盐镀钨的方法，其特征在于按照如下步骤进行: (1)将金刚石颗粒置于丙酮中，超声清洗，然后再用酒精超声清洗并干燥； (2)按比例称取金刚石、含钨铵盐和熔盐用盐，将各粉末混合置于球磨罐中，干混球磨； (3)将球磨好的粉末放入氧化铝坩祸内进行高温处理，在流动氩气或者真空环境下处理，保温一段时间，然后随炉冷却； (4)将高温处理后的粉末研磨，再经超声波振动和蒸馏水煮沸以去除盐，即得到镀钨金刚石O2.如权利要求1所述的一种金刚石熔盐镀钨的方法，其特征在于:所述丙酮和酒精超声清洗的时间均为5_15min。3.如权利要求1所述的一种金刚石熔盐镀钨的方法，其特征在于:所述的金刚石颗粒，粒度为 10-120μηι。4.如权利要求1所述的一种金刚石熔盐镀钨的方法，其特征在于:所述的含钨铵盐，包含钨酸铵、仲钨酸铵和偏钨酸铵中的一种或几种，纯度为质量百分数99.5%以上。5.如权利要求1所述的一种金刚石熔盐镀钨的方法，其特征在于:所述的熔盐用盐，其成分为氯化钠、氯化钾、氯化钡、碳酸钠、硫酸钠中的两种或两种以上。6.如权利要求1所述的一种金刚石熔盐镀钨的方法，其特征在于:所述的混合比例为金刚石、钨源(以钨原子摩尔数计算)、盐以10-20: I: 10-20的摩尔比混合。7.如权利要求1所述的一种金刚石熔盐镀钨的方法，其特征在于:所述的干混球磨，球磨介质为玛瑙球，球磨转速为100r/min，球磨时间为24_72h。8.如权利要求1所述的一种金刚石熔盐镀钨的方法，其特征在于:所述的高温处理，升温速率为5-20 °C/min，温度为900-1200 °C，保温时间为0.5-4h。
【专利摘要】本发明涉及一种金刚石熔盐镀钨的方法，其特征在于将金刚石在丙酮中超声清洗去除表面的油污后，接着用酒精超声清洗并干燥；然后将清洗后的金刚石、含钨铵盐、熔盐用盐按一定比例混合并球磨，将球磨好的粉末置于氧化铝坩埚中进行高温处理，处理温度为900-1200℃，保温时间0.5-4h，随炉冷却。将高温处理后的粉末进一步的研磨，经多次超声波振动和蒸馏水煮沸以去除盐，即得到镀钨金刚石。该方法制得的镀钨金刚石表面含有为WC与W，镀层均匀，综合力学性能好，与金属粉末烧结后结合力强，适用于制备各种金刚石切削、磨削工具。
【IPC分类】C23C24/08
【公开号】CN105671542
【申请号】CN201610135627
【发明人】刘桂武, 陶俊楠, 张阔, 乔冠军, 邵海成, 张相召, 徐紫巍, 王明松
【申请人】江苏大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月10日