用气枪吹。
[0073]在本实施例中，选择制备La1 xSrxMn03, x = 0.5。
[0074]对于靶材，先在粗砂纸上磨平，再在细砂纸上磨，然后用酒精清洗，并用气枪吹。
[0075]将清洗过的衬底放入耐高温样品架中，靶材放入靶材托中。在生长设备通入所需气体，使薄膜材料在一定气体氛围下生长。
[0076]本实施例中，通入氧气。
[0077]打开栗抽真空，打开载气通入氧气，控制所需的流量，选择适当真空度。
[0078]打开电机，使革E材旋转。用磁力传送杆调节衬底托与革E材相对位置，衬底挡板旋转挡住衬底，旋上激光挡板使激光束通过来进行材料生长。
[0079]调整光路使激光聚焦后射中靶材，洗靶5分钟，然后关闭激光。
[0080]打开水冷管，设定管式炉温度为600 °C，升温速率为10 °C /分钟。
[0081 ] 升至预定温度并稳定后，衬底挡板转开。
[0082]打开激光，设定电压为18至26KV，频率为I至5Hz，设置生长时间和激光能量。
[0083]生长完成后关闭激光，关闭机械栗，通入氧气至气压为14Pa,停止通气。
[0084]降温速率为5°C /min,降至室温。然后关闭电机，关闭管式炉和总电源。
[0085]图5是使用本实用新型系统装置在LaAlO3衬底上生长的La。5Sra5Mn0j延薄膜样品的原子力显微镜(AFM)表面形貌图。
[0086]图6是使用本实用新型系统装置在LaAlO3衬底上生长的La。5Sra5Mn0j延薄膜样品的X射线衍射谱。
[0087]测试结果表明:使用所示方法可以在所述系统中获取高质量的外延薄膜，原子力显微镜表面形貌图显示样品表面起伏±5nm，XRD数据显示LSMO沿着衬底LAO (001)方向外延生长，没有杂相产生。
[0088]实施例3
[0089]使用本实用新型系统装置通过化学气相沉积法制备ZnO纳米线
[0090]将99.99%纯度的ZnO粉末20克至于料舟中心位置，调节料舟位置为温区中央位置。
[0091]取的镀金的娃基底，分别用三氯乙稀、丙酮和无水乙醇对基片进行超声洗涤，每次时间大约5min,用氮气枪吹干，将清洗过的基片放于距离料舟5cm处(位于载气的下游一侧)。
[0092]密封生长室，由真空系统抽真空至14Pa,设置仪器升温程序，IlOmin升至IlOOcC0
[0093]打开氧气阀，通入氧气，速率为14mcc，氧压为20Pa,生长时间为40min,关闭氧气阀，将生长室氧压保持为20Pa，10min降至室温。
[0094]取出样品，测量样品的XRD数据。图7是使用本实用新型系统装置生长的氧化锌纳米线的X射线衍射图谱。从图示结果可以看出，氧化锌蒸汽在以Au作为表面催化剂的Si基片上沉积，出现ZnO特有的XRD峰，显示所述系统可以实现材料的化学气相沉积生长。
[0095]实施例4
[0096]使用本实用新型系统装置同时利用脉冲激光沉积法和化学气相沉积法制备LSMO/ZnO异质结。
[0097]将99.99%纯度的ZnO粉末20克至于料舟中心位置，调节料舟位置为温区中央位置，位于耐高温靶材托的一侧。
[0098]取的镀金的娃基底，分别用三氯乙稀、丙酮和无水乙醇对基片进行超声洗涤，每次时间大约5min,用氮气枪吹干，将清洗过的基片放于距离料舟5cm处(位于载气的下游一侧)。
[0099]旋转磁力杆使耐高温衬底挡板遮挡基片；
[0100]密封生长室，由真空系统抽真空至10 4Pa ;
[0101]打开激光器，调节耐高温靶材杆至产生良好羽辉，洗靶5min，关闭激光器，移开耐高温衬底挡板；
[0102]设置仪器升温程序，IlOmin升至110CTC ；
[0103]打开氧气阀，通入氧气，速率为14mcc，氧压为20Pa, ZnO生长时间为40min，打开激光器，生长镧锶锰氧，时间为20min ；
[0104]关闭氧气阀，将生长室氧压保持为14Pa ;
[0105]调节温控系统，直至生长室温度冷却至室温；
[0106]取出样品，测量样品的XRD数据，如图8所示。
[0107]所述图8显示镧锶锰氧/氧化锌/硅异质结XRD图谱，其中标注镧锶锰氧(LSMO)和氧化锌(ZnO)的特征X射线衍射峰，表明用所述系统可以实现同时用脉冲激光沉积和化学气相沉积法生长获取氧化物异质结的功能。
[0108]显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本实用新型的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之列。
【主权项】
1.一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于:该系统包括激光器、加热系统、生长室、真空系统(4)、冷却系统(26)、载气系统和排气系统(27);所述激光器产生的激光射入生长室；所述生长室与真空系统(4)、载气系统和排气系统(27)连通，所述冷却系统(26)和生长室、真空系统⑷连接，所述冷却系统、真空系统⑷、载气系统和排气系统(27)可单独关闭和打开。2.根据权利要求1所述的一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于:所述生长室包括第一法兰(I)、第二法兰(2)、第三法兰(3)、Y型管(23)、激光挡板(22)、耐高温靶材托(9)，耐高温靶材杆(11)、磁力传送杆(6)、耐高温衬底挡板(21)、耐高温样品架(7)、料舟(10);所述耐高温靶材杆(11)的一端连接耐高温靶材托(9)，另一端连接生长室外的电机(12);所述磁力传送杆(6)设于生长室内耐高温靶材杆(11)相对的一侦牝所述磁力传送杆(6)的一端连接耐高温衬底挡板(21)，另一端伸出生长室外。3.根据权利要求2所述的一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于:所述Y型管(23)直行的两端连接第一法兰(I)和第二法兰(2)，分支管的一端连接第三法兰(3);所述激光挡板(22)位于生长室第三法兰(3)内侧；所述第三法兰(3)外侧设置有聚焦镜(14)。4.根据权利要求2所述的一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于:所述耐高温靶材杆(11)从第一法兰(I)伸入生长室，移动耐高温靶材杆(11)可以调节耐高温样品架(7)和耐高温靶材托(9)之间的相对位置；所述耐高温靶材杆(11)另一端与电机(12)相连，通过电机(12)的沿轴旋转带动耐高温靶材杆(11)旋转；所述耐高温靶材托(9)为内外双层结构的圆箍，固定在耐高温靶材杆(11)上，旋紧可夹住靶材，旋松可取出靶材。5.根据权利要求2所述一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于:所述磁力传送杆出)的杆末端位于生长室外，前端从第二法兰(2)伸入生长室连接耐高温衬底挡板(21);所述耐高温衬底挡板可随传送杆的移动来推拉耐高温样品架(7)的移动，同时可以沿轴旋转来遮挡和保护衬底基片。6.根据权利要求2所述一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于:所述耐高温样品架(7)位于磁力传送杆(6)和耐高温靶材杆(11)之间，耐高温样品架(7)呈底部为圆弧的舟状，材质为氧化铝陶瓷，直径小于石英管内径，顶部设有至少一个凹槽；所述料舟(10)为船舶型，可通过耐高温靶材杆(11)调节其在生长室中的位置。7.根据权利要求1所述一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于:所述载气系统包括至少一个流量控制计(19)和至少一套载气装置；所述载气装置通过流量控制计(19)向生长室通入气体；所述排气系统(27)包括排气管道和尾气净化装置(25) ο8.根据权利要求1所述一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置，其特征在于:所述真空系统(4)包括分子栗；所述真空系统(4)、真空系统阀门(5)和真空计(20)依次连接生长室；所述冷却系统(26)包括水冷机；所述加热系统为多温区管式炉。
【专利摘要】本实用新型公开一种脉冲激光辅助化学气相沉积生长系统装置。所述装置包括激光器、加热系统、生长室、真空系统、冷却系统、载气系统、排气系统。激光器用于产生高能激光束，激光束与源材料靶材作用形成等离子体羽辉。生长室是一密封的Y型管，可先后或同时进行各种物理/化学反应。加热系统采用多温区管式炉可控加热方法，为生长室中材料生长提供所需的高温环境。本实用新型装置可先后、可同时进行脉冲激光沉积和化学气相沉积，可调节控制激光、温度、气压、反应气体等，分别或同时利用物理/化学方式达到高质量多组分的薄膜、异质结及纳米结构等材料的生长，材料体系可覆盖氧化物、半导体、金属及其复合结构等。
【IPC分类】C23C16/48
【公开号】CN204849023
【申请号】CN201520554046
【发明人】张金星, 杨振雄, 宋创业
【申请人】北京师范大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月28日