专利名称：一种生产液体硫酸铝的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产硫酸铝的化工方法，尤其涉及以铝矾土和硫酸为原料在反应釜中加压反应生产液体硫酸铝的方法。
硫酸铝[Al2(SO4)3·xH2O]广泛用于化工、净水、造纸等，一般用铝矾土和硫酸在防腐加压反应釜内高温反应制得，反应方程是中国专利公开号CN1153141A“自然反应一步酸溶法生产液体硫酸铝工艺”做出了很有价值的说明，但仍存在一些不足在高温反应过程中，控制釜内压力0.3±0.05Mpa，当釜内压力过高时，必须排气减压、降温，釜内高压蒸气夹带的酸性气体排放到大气中，有时还夹带着一些含游离硫酸的硫酸铝泡沫，严重污染环境；当外界气温低于0℃时，反应釜内所加物料温度低，反应釜与外界空气温差大，散热快，仅利用前一釜反应余热，增大硫酸浓度，减少水用量，有时达不到控制的最高温度，反应不充分，硫酸铝中游离硫酸超标，生产不正常，产品质量不稳定；温度控制得低，铝矾土粉粒度大，反应速度慢，生产周期长。
本发明的目的是提供一种生产液体硫酸铝的方法，它不排放酸性气体，不污染环境；它能使反应条件容易控制，生产安全、稳定，产品质量稳定；物料反应充分，缩短生产周期，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是在耐压防腐反应釜中，加入计算量的水，搅拌着加入定量的硫酸，配置成20％～25％的稀硫酸溶液，搅拌着加入计算量的150目的铝矾土粉，搅拌成浆液，密闭，加热到温度在65℃～75℃后，用高压耐酸泵加入计算量的浓硫酸，温度、压力上升很快，当温度升到150℃时向反应釜夹套通90℃～100℃热水，夹套内水汽化带走大量热量，温度继续升高，最高升到165℃，温度保持恒定，经过一段时间，温度慢慢下降，当温度下降到6℃～8℃时，停止向夹套加热水，放净夹套内热水，温度会继续下降1℃～2℃就停止下降，经过恒温阶段，温度回升，若回升温超过6℃，则再次向夹套通90℃～100℃热强制散热，循环操作保持温度在150℃～165℃，经过约两个小时的高温反应，温度慢慢下降到148℃时，即反应完毕。再向夹套通热水，强制降温，降温到130℃±5℃时，高压向反应釜加入定量水稀释，粗品硫酸铝放入沉降槽后，再进一步稀释为含Al2O3为5.4％～5.8％，泼洒絮凝剂，静沉，上层清液即为成品液体硫酸铝。
铝矾土含Al2O3量为A％，30≤A≤50，硫酸为98％浓硫酸，加料总量是根据反应釜容积大小而确定的。配料最佳比例是铝矾土∶硫酸∶水＝ ∶1∶0.8。硫酸分两次加入，第一次是配制20％～25％的稀硫酸，增加铺底液的量，降低铝矾土粉浆液的粘度，使粉粒表面初步酸化，防止粉粒下沉、结块；第二次是利用浓硫酸与水结合产生大量热量，浆液温度升高到110℃～125℃，硫酸与铝矾土快速反应，放出大量热量，使温度继续升高到150℃，引发硫酸和铝矾土的剧烈反应。
第二次加硫酸是要快，一般要在30分钟内加完，若加酸时间过长，釜内温度高于140℃后，压力到0.25MPa以上，加酸就困难，有少量硫酸加不进去，造成硫酸量不够，铝矾土利用不充分；或者排气减压后再用泵加足硫酸，但还会污染环境。
高压耐酸泵的扬程要大于25米，可以用一个多级耐酸泵，也可以用2个或3个型号相同的单级耐酸泵串联使用，第一个泵的出液口接连第二个泵的进液口，第二泵的出液口接连第三泵的进水口，依次串联连接，多次加压，这样泵的总和扬程能够大于25米，泵的电源线并联，由一个总开关控制，同步运转。
耐压防腐反应釜，搅拌器口使用机械密封，工作压力为0.4MPa，其他各口使用工作压力为0.6MPa的阀门、封盖等；加硫酸和加水的管道中装有工作压力为0.6MPa的止回阀，工作温度0℃≤t≤200℃，控制釜内反应液体的最高温度为165℃，压力为0.37MPa，保证生产安全。
铝矾土用球磨机磨到150目，比传统方法的80目粒度减小了近1倍，硫酸溶液与铝矾土充分接触，反应速度相应地提高了。温度在150℃～160℃，硫酸能全部参加反应，按最佳比例配料，铝矾土只过量1％～2％。物料能充分利用。
反应完成后，必须经过降温、减压才能放出，若反应釜自然降温，散热速度慢，则生产周期长；釜内粗品硫酸铝浆液的浓度大，粗品浆液中，H2O分子数/Al2(SO)3分子数≈16。在反应釜自然降温到一定温度时，有时硫酸铝浆液会凝结于釜内，不易放出，一旦结块，就会影响正常生产。改为强制降温到130℃±5℃，高压加入稀释水，使混和液中H2O分子数/Al2(SO4)3分子数≥24，就不会凝结于反应釜和放料管道内，同时也缩短了生产周期。
反应釜夹套的热交换能大，夹套水汽化能吸收大量热量，反应釜温度越高，水在夹套内的汽化速度也越快，散热能力越大，利用夹套水降温、散热，能够控制反应釜温度在165℃以下；为了减弱夹套水对反应釜搪玻璃的间接冷冲击，采用90℃～100℃热水。这样避免了排放酸性气体污染环境。从夹套中喷出的高温蒸汽可以作为间歇性热源利用。
实例1设备K型2000L搪玻璃反应釜(最高工作压0.4MPa)。
原料铝矾土，粒度150目，含Al2O3重量比为33％，产自山西省阳泉铝矾土矿；硫酸，浓度是98％。
外界条件外界气温18℃。
操作过程(1)加料过程反应釜加水700千克，搅拌，加98％硫酸200千克，得21.8％硫酸溶液，加入铝矾土粉901.5千克，密闭反应釜，用夹套蒸汽加热到70℃，再高压加入硫酸675千克，加完后，温度为120℃，压力为0.18MPa；(2)控温反应过程继续搅拌，温度上升速度渐渐加快，当温度升到150℃时(压力为0.31MPa)，开始向夹套通热水(水温95℃)，温度继续升高，但上升速度渐渐变慢，升到159℃后，恒温21分钟，压力为0.35MPa，温度慢慢下降，温度降到153℃时，压力为0.32MPa，停止往夹套加热水，并放净夹套内热水，温度降到151℃后，慢慢回升，升到156℃(压力0.34MPa)后，恒温46分钟，开始慢慢下降，当温度下降到148℃(压力为0.30MPa)时，反应即完成。(3)降温、稀释、除杂过程向夹套通95℃热水，强制降温，温度降到130℃，压力为0.20MPa，用高压泵向反应釜内加入水300千克，搅拌均匀后温度已降为98℃，压为负压。关闭热水泵，打开反应釜排气减压阀门，平衡气压后，把粗品硫酸铝放入沉降槽，停止反应釜搅拌器。向沉降槽内再加入2320千克水进一步稀释，混和均匀后，泼洒250千克0.03％的聚丙稀酰胺溶液，静沉，上层清液即为成品液硫酸铝。
实例2
设备K型2000L搪玻璃反应釜。
原料铝矾土粉，150目，含Al2O339％，产自山西阳泉铝矾土矿，硫酸为98％浓硫酸。
外界气温6℃。
操作过程(1)加料过程反应釜加水720千克，硫酸200千克，铝矾土粉785千克，搅拌成浆液，加热到74℃，高压加入硫酸700千克；温度升到118℃；(2)控温反应过程温度升到150℃时，用热水泵往夹套通98℃水散热，温度升到158℃后恒温20分钟，温度下降到154℃时，停止夹套热水，温度下降到153℃后，回升到155℃，恒温50分钟，温度开始慢慢下降，降到148℃时，反应即完成；(3)降温、稀释、除杂过程用热水泵向夹套通98℃热水，强制降温到130℃，向釜内高压加水350千克，温度降为96℃时，经进气、平衡气压，放入沉降槽，再加水2550千克，混和均匀后，泼洒180千克0.03％聚丙烯酰胺絮凝剂，静沉，上层清液为成品液体硫酸铝。
实例3设备K型2000L搪玻璃反应釜。
原料铝矾土粉，150目，含Al2O345％，产自山西阳泉粘土矿。硫酸为99％浓硫酸。计算用量时，折算为98％硫酸。
外界气温30℃。
操作过程(1)加料过程反应釜内加水700千克，99％硫酸200千克，加铝矾土粉678千克，搅拌成浆液，加热到67℃，再高压加入99％硫酸666千克；温度121℃，压力为0.19MPa；(2)控温反应过程温度升到150℃，用热水泵向夹套加92℃水，强制散热，最高升到160℃后恒温，压力为0.36MPa，19分钟后开始慢慢降温，降到155℃后，停止夹套热水，温度降到154℃后又回升到157℃，再次向夹套加热水，升到159℃经恒温、降温到154℃，停止夹套热水，经过下降，回升、恒温、下降后，温度降到148℃；(3)降温稀释除杂过程同实例1，釜内加入350千克水稀释，沉降槽中再加2800千克水，泼洒0.03％的絮凝剂150千克。
对环境影响分析在加入铝矾土粉，搅拌成浆液过程中，反应釜铺底液为20～25％硫酸溶液，温度在30℃～60℃范围内，硫酸与铝矾土粉不反应，没有酸性气体排出；在高压加入硫酸，升温控制温度、压强，降温、稀释等过程，都是在反应釜密闭条件下进行的，没有气体从反应釜中排出，不会对大气污染。本工艺中所用的蒸汽锅炉，可采用燃烧优质无烟煤，增加除尘装置等措施，减少对环境污染。
产品质量分析
各项指标都符合标准，产品质量稳定。铝矾土的利用率分析
铝矾土有效成份利用率大于96％，比传统方法的90％高出6个百分点。生产周期分析
平均5至6个小时就能完成一个生产周期，传统方法一个生产周期7至8个小时，比传统方法的生产周期缩短了2小时。
本发明方法有如下效果1、控制蒸汽阀门，加热铝矾土粉—稀硫酸浆液温度在65℃～75℃，控制热水泵开关，使反应液温度在150℃～165℃，操作简单，控制准确，能保证安全正常生产，产品质量稳定；2、从加料开始到放料结束，5～6个小时就能完成，比传统方法(一般需要7～8个小时)缩短了2小时，缩短了生产周期；3、反应温度高，原料配比合理，铝矾土有效成份的利用率大于96％，比传统方法的90％高6个百分点，生产成本低；4、不排放夹带酸性气体的蒸气，不污染环境。
权利要求
1.一种生产液体硫酸铝的方法，是由铝矾土与硫酸在加压反应釜内高温反应生产硫酸铝的方法，其特征是以20％～25％的硫酸溶液为反应釜铺底液；加热控制铝矾土浆液温度在65℃～75℃范围内，再第二次高压加硫酸；用反应釜夹套内通热水来控制反应温度在150℃～165℃；反应完成后，高压加水稀释；配料最佳比例为铝矾土∶硫酸∶水＝ ∶1∶0.8。
2.根据权利要求1所述，铝矾土粉的粒度为150目，含Al2O3量为A％，30≤A≤50。
3.根据权利要求1所述，向反应釜内加硫酸和水的泵，其扬程大于25米。
全文摘要
一种生产液体硫酸铝的方法，是由铝矾土和硫酸在加压反应釜内高温反应生成硫酸铝的方法。传统方法存在污染环境、生产周期长、产品质量不稳定的不足处。本发明方法采用150目铝矾土粉，与20％～25％硫酸在釜内打浆，高压加硫酸，用夹套热水来控制反应液温度在150℃～165℃，高压加水稀释。具有周期短、不污染环境、产品质量稳定的优点。
文档编号C01F7/00GK1412115SQ0113608
公开日2003年4月23日 申请日期2001年10月8日 优先权日2001年10月8日
发明者郭星军 申请人:邢台市冀星化工有限公司