专利名称：生产助滤剂及回收硫酸铝的方法
技术领域：
本发明涉及饮料工业过滤助滤剂和水质净化剂，特别是利用低品位硅藻土生产高质量硅藻土助滤剂及从其废水回收硫酸铝净水剂的方法。
目前，硅藻土助滤剂广泛用于啤酒及饮料的过滤，解决了以前用棉饼作过滤介质的传统，由于用棉饼作为啤酒、饮料的过滤介质会带微量的致癌物质，因此，世界上先进的国家都不用棉饼，均采用硅藻土助滤剂为过滤啤酒及饮料的原料。近年来，世界各国对利用硅藻土助滤剂的日趋扩大，多达60多万吨/年，并以每年2%的幅度增长;我国青岛、广州等大啤酒厂家，每年都花不少外汇从外国进口硅藻土助滤剂。
用于啤酒、饮料作过滤介质的硅藻土助滤剂，要求硅藻土含非晶质的二氧化硅比较高，一般大于85%，其他三氧化二铝、三氧化二铁等杂质的含量则要求越小越好，根据我国目前情况，这种质量的硅藻土储量很少，而是大部分的硅藻土，二氧化硅含量只有65%左右，三氧化二铝含量高达18%，三氧化二铁含量高达9%，这类硅藻土在我国的储量相当丰富。
本发明的任务，结合我国资源的实际情况，利用低品位的硅藻土，采用高压、高温，通过硫酸溶液与硅藻土中的杂质反应得到较高质量的硅藻土助滤剂，同时从其废水中回收硫酸铝净水剂，为解决了我国目前大储量含二氧化硅65%左右的硅藻土找到了出路。用这种方法生产出高质量的硅藻土助滤剂和符合国标的硫酸铝净水剂，其工艺比较简单，成本低，质量稳定，经济和社会效益显著。
下面是实施本发明的工艺流程及步骤说明
一、工艺流程矿山原土(即硅藻土)→干燥→粉碎→0～10Kgf/cm2高压、高温，硫酸溶液浸出→热水洗滤至PH值6～7-
灰高压(平压亦可以)反应→测定PH值2.5以上→调体积比重为1.25左右→施放凝聚剂→液体硫酸铝→浓缩至112～117℃→冷却结晶固体硫酸铝净水剂。
二、工艺步骤原理说明1、一般矿山原硅藻土含二氧化硅65%左右，含水份50～60%，含三氧化二铝18%左右，含三氧化二铁9左右，这样情况下，将原土干燥至水份小于15%，粉碎至50～150目;
2.经干燥、粉碎后的原硅藻土在高压、高温的反应罐内与硫酸溶液混合，硅藻土内的二氧化硅不溶于硫酸，三氧化二铝及三氧化二铁等杂质易溶于硫酸，生成可溶性的硫酸盐被除去，用化学方程式计量硫酸用量，最好酸溶液的体积比重在1～1.5之间，用1克原土比2.5～4毫升的硫酸溶液，在0～10Kgf/cm2的高压反应2～8小时;低品位的硅藻土与硫酸溶液在高压、温处理后，二氧化硅由原来69.74%提高到96.31%，比原来提高38.09%，三氧化二铝由原来16.19%除至0.629%，除去率达96.11%，三氧化二铁由原来6.37%除至0.113%，除去率达98.226%，氧化钙由原来0.359%除至0.13%，除去率达63.78%，氧化镁由原来1.09%除至0.051%，除去率达95.32%，化学成份的质量均超过日本、美国、墨西哥、德国和我国EC-10牌及SX-821牌的(参见附表)。
本发明的硅藻土助滤剂化学成份的质量与世界有关国及国内有关牌号比较表(%)
3.热水洗滤，尽可能除掉经高压、温硫酸溶液浸出的三氧化二铝、三氧化二铁等杂质，首先把存在硅藻土内的废酸压滤出来，然后还须用40～100℃的热水洗滤，把反应出来的可溶性硫酸盐或可溶性硅酸盐及残留酸洗滤干净，直洗至PH值6～7为止，原废酸水或第一次洗滤水可作回收硫酸铝用，其余的洗水可回收作生产硅藻土助滤剂时配酸溶液底水用，如作底水用不完，可以根据残酸的数值，分别作回收硫酸锰、硫酸铜、硫酸亚铁之用，做到充分利用，化废为利;
4.烘干、洗滤的硅藻土含有50～60水，可加温干燥至水份小于5%;
5.配料锻烧，为使硅藻土过细的颗粒按所需的要求进行调配粒度，此时，可根据不同的等级配以0～16%的无水碳酸钠作助熔剂，配0～10%的氯化钠作酥松剂，在800～1200℃恒温锻烧1～3小时;氯化钠的作用还能使氧化铝、氧化铁与二氧化硅铬合，从而提高硅藻土助滤剂的内在质量。由于硅藻土助滤剂的粗、细(即粒度分布)是直接影响过滤速度及清澈度，所以，必需根据不同的规格，分别采用配料的多少、温度的高低、恒温时间的长短来达到粒度分布的目的;
6.成品洗涤，洗涤好的硅藻土(精粉)经干燥、配料锻烧后即为硅藻土助滤剂成品，此时的产品PH值在7～11之间，可根据用户对PH值要求较低的实际需要，采取热水洗涤的方法，把多余的碱性物质洗掉，洗至PH为7，再烘干，筛选以达到用户之需;
7.用硅藻土助滤剂过滤效果，在过滤含有微小粒子和悬浮物时，其他过滤介质容易被堵塞，用本发明的硅藻土助滤剂，以每平方米有效过滤面积第一次予塗400～500克粗粉，第二次予塗400～500克细粉，然后以每吨啤酒配以0.5～3千克的用量混合于待过滤的啤酒或饮料中，这样可使滤层更新，防止堵塞，帮助过滤顺利进行，起到其他过滤介质没起到的过滤效果;
8.废水的收集制硫酸铝净水剂，收集生产硅藻土助滤剂排放的废水，调至体积比重为1～1.5，测定废水的残酸值，用化学方程式计算出反应需三氧化二铝的量，除以所用材料含铝量得出的值，再除以90%(如干基的铝土矿、高岭土、废铝灰等原料)经粉碎至80目，投入配比好废酸水在0～10Kgf/cm2反应罐内反应2～8小时，抽样测定PH值在2.5以上时即可排放出沉淀槽降温，用第一次洗水调至波美35～40度，按每立方原液施放透明牛胶1～2公斤或0.5～2公斤聚丙稀酰胺凝聚剂，稀释成稀液均匀地淋洒在反应好的原液上，搅动均匀自然沉降约3小时后，调至波美30度，PH值2.5以上，将清液排放出清液池即为液体硫酸铝，再将残渣反复翻洗，直至洗水波美为0度，排出残渣;
9.浓缩硫酸铝，测定液体硫酸铝波美为在21度以上时，即是有浓缩价值的进行浓缩，当浓缩到112～117℃时，即可排放到成品槽，冷却结晶便得固体硫酸铝净水剂。
本发明的硅藻土助滤剂经广西南宁市皇后啤酒厂试用，加入量为每吨啤酒一公斤，在0.5公斤压力下过滤速度正常，啤酒清澈透明，无沉淀、无杂质、无异味，口感纯正，并希望能早日生产满足厂家需要;回收的硫酸铝净水剂，经广西测试研究中心检测，已达到国家标准。
权利要求
1.一种生产助滤剂及回收硫酸铝的方法，其特征是以低品位的矿山原土(硅藻土)为原料，首先干燥、粉碎筛分，在高压、高温与硫酸溶液反应，热水洗滤、烘干、配料搅拌、锻烧恒温、粉碎粒度筛分得高质量的硅藻土助滤剂，再用生产硅藻土助滤剂排放的废水回收硫酸铝净水剂。
2.如权利要求1所述的发明，其特征是硅藻原土与硫酸溶液为1克比2.5～4毫升在0～10Kgf/cm2的高压反应罐反应2～8小时。
3.如权利要求1所述的发明，其特征是硅藻原土首先干燥至水份小于15%，粉碎至50～150目。
4.如权利要求1所述的发明，其特征是经高压反应的硅藻土原液用40～100℃热水洗滤至PH值6～7。
5.如权利要求1所述的发明，其特征是洗滤好的干硅藻土加0～16%的无水碳酸钠作助溶剂，加0～10%的氯化钠作酥松剂经搅拌均匀在800～1200℃锻烧、恒温1～3小时。
6.如权利要求1所述的发明，其特征是所得产品若偏碱性，如需中性产品，用热水洗涤PH值至7。
7.如权利要求1所述的发明，其特征是将生产硅藻土助滤剂排放的废水调至波美25～35度，加铝土矿、高岭土、废铝灰等在0～10Kgf/cm2高压反应罐反应2～8小时。
8.如权利要求1所述的发明，其特征是将反应好的硫酸铝原液洗调至波美35～40度，按每立方原液放透明牛胶1～2公斤或聚丙稀酰胺0.5～2公斤作凝聚沉降剂。
9.如权利要求1、8所述的发明，其特征是将沉降的清液调至波美30度，PH值2.5以上，经浓缩到112～117℃，冷却结晶得硫酸铝净水剂。
10.如权利要求1～9所述的发明，其特征是既可回收硫酸铝，还可以回收硫酸锰、硫酸铜、硫酸亚铁等。
全文摘要
本发明提供一种生产硅藻土助滤剂及回收硫酸铝的方法，其特征是利用低品位的矿山原土，经干燥、筛分、高压与硫酸溶液反应，热水洗滤，烘干，配料搅拌，煅烧恒温，洗滤干燥粒度筛分得高质量硅藻土助滤剂，将收集废水与铝土矿、高岭土、废铝灰在高压反应，调波美和pH值得液体硫酸铝，浓缩、冷却结晶得硫酸铝净水剂。本发明的工艺简单容易，省能耗，省时间，所得产品质量高而且稳定，社会和经济效益显著。
文档编号C01F7/74GK1040330SQ89103230
公开日1990年3月14日 申请日期1989年5月11日 优先权日1989年5月11日
发明者黄松, 黄少毅 申请人:黄松, 黄少毅