专利名称：一种单氟磷酸钠的生产方法
技术领域：
本发明涉及化学品的制造技术，具体地说是一种单氟磷酸钠的生产方法。
背景技术：
单氟磷酸钠是一种用于含氟牙膏防龋剂，饮用水的氟化剂、杀菌剂；金属表面清洗剂和木材防腐剂；其传统工业化生产方法大约有以下三种a、熔融法，以偏磷酸钠为原料，因偏磷酸钠吸湿性强，制取偏磷酸钠能耗高，生产过程中易引入杂质。
b、液相中和法，以磷酸、氢氟酸碱为原料液相中和，蒸发水得到，由于氟磷酸腐蚀性极强，设备材质要求很特殊，生产装置投资高，产品易因腐蚀引入杂质。
c、氟化法，以聚合磷酸钠为原料在无水氟化氢气流中氟化得到，该法由于氟的收率较低，反应后氟化氢气体处理困难，生产成本高，属间隔法生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有生产方法的不足，提供一种能耗低，原料易得，生产过程中引入产品中杂质少，产品生产成本低的单氟磷酸钠的生产方法。
本发明的目的是由以下技术方案实现的以磷酸和碱(纯碱或烧碱)为原料，二者比例为钠/磷(Na/P)摩尔比＝1∶1±0.005，经中和、干燥聚合，聚合物聚合磷酸钠与氟化钠混合熔融得到单氟磷酸钠产品，聚合磷酸钠与氟化钠比为磷/氟(P/F)摩尔比＝1.000±0.005。其中不必制取单一偏磷酸钠，以氟化钠为氟化剂，进行连续生产。
其生产方法包括以下工艺过程1、聚合磷酸盐制备将碱(纯碱或烧碱)和磷酸供入一个卧式搅拌刮壁反应器中，控制反应温度小于95℃，利用反应热蒸发一部分水分，待中和完成后，反应器夹套升温脱水、聚合，反应物温度升到250℃～350℃，保持45～60分钟，得到的聚合磷酸钠以酸式焦磷酸盐和小部分偏磷酸盐形式存在，水分＜0.2％。
2、氟化钠的混合聚合磷酸钠与氟化钠同时供入粉碎机中粉碎混合，控制聚合磷酸钠与氟化钠的摩尔比为1～10∶10～1，粉碎物进入一个搅拌器中均化。
3、熔融反应均化后混合物连续供入一个工频加热碳质反应器上部，物料经熔融反应从底部借助上部物料重力压出，熔融反应停留时间为14～18分钟，为防止因条件变化出料管内熔融物固化阻塞，出料管也装有一个工频加热源。控制出料口物料温度为680℃～730℃，混合物连续加料，产品连续排出。
4、熔融物冷却结片，粉碎、筛分得到产品。
本发明与现有技术比较具有以下优点1、磷酸、碱(纯碱或烧碱)原料易得，成本低。
2、与偏磷酸钠为原料相比，能耗低，生产过程中不易引入杂质，产品白度高。
3、与中和法相比，不存在腐蚀问题，生产装置投资少。
4、与氟化法相比，不存在气体处理和环境污染问题，属清洁化生产工艺。
5、本发明的生产方法易于连续化生产，生产控制简单。
图1为本发明的生产工艺流程图。
图中，1-卧式中和聚合反应器，2-粉碎机，3-混合器，4-供料螺旋输送机，5-熔融反应生产，6-出料管。
具体实施例方式
实施例1、2、3、4的制备工艺如下1、聚合磷酸盐制备将纯碱或烧碱和85％食品级磷酸供入一个卧式搅拌刮壁反应器中，控制反应温度小于95℃，利用反应热蒸发一部分水分，待中和完成后，反应器夹套升温脱水、聚合，得到的聚合磷酸盐以酸式焦磷酸盐和小部分偏磷酸盐形式存在，水分＜0.2％。
2、氟化钠的混合聚合磷酸盐与氟化钠按比例同时供入粉碎机中粉碎混合，粉碎物进入一个搅拌器中均化。
3、熔融反应均化后混合物连续供入一个工频加热碳质反应器上部，物料经熔融反应从底部借助上部物料重力压出，熔融反应停留时间为14～18分钟，出料管也装有一个工频加热源。混合物连续加料，产品连续排出。
4、熔融物冷却结片，粉碎、筛分得到产品。
各实施例的原料配比和工艺条件参数见表1，产品质量状况见表2。
表1 表2
权利要求
1.一种单氟磷酸钠的生产方法，其特征在于以磷酸和碱为原料，二者比例为钠/磷摩尔比＝1∶1±0.005，经中和、干燥聚合，聚合物聚合磷酸钠与氟化钠混合熔融得到单氟磷酸钠产品，聚合磷酸钠与氟化钠比为磷/氟摩尔比＝1∶1±0.005。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于在磷酸与碱中和、干燥聚合是在同一设备中进行，中和温度80℃～95℃，聚合温度250℃～350℃，中和、干燥聚合后，其水分＜0.2％。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于中和、干燥聚合的设备是一个带加热夹套的卧式搅拌和刮壁反应器。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于熔融反应是在一个工频加热反应物和出料的碳质反应器中连续进行的，并且是在连续进料和连续出料状态下进行，氟化钠与聚合磷酸钠同时进行粉碎再进入混合器。
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于熔融物温度为680℃～730℃，停留时间为12～20分钟。
6.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于氟化钠是在聚合磷酸钠熔融前加入。
全文摘要
本发明是一种单氟磷酸钠的生产方法。其特征在于以磷酸和碱(纯碱或烧碱)为原料，包括(1)磷酸和碱中和，干燥聚合；(2)聚合磷酸钠与氟化钠混合；(3)混合物送入加热炉中熔融；(4)熔融物冷却结片破碎、筛分得到产品。本发明原料易得，能耗低，生产连续化，产品成本较传统法低。
文档编号C01B25/455GK1548366SQ0311791
公开日2004年11月24日 申请日期2003年5月20日 优先权日2003年5月20日
发明者蹇启贤, 周秋林, 卢铭鑫 申请人:蹇启贤, 周秋林, 卢铭鑫