专利名称：一种聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂及其制备方法
一种聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂及其制备方法本发明涉及无机阻锈剂，尤其涉及一种聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂及其制备方法。随着对混凝土钢筋锈蚀问题认识的不断加深，一系列新型的阻锈剂也与之问世。单氟磷酸钠(MFP)就是一种比较新的阻锈剂，上个世纪80年代在加拿大首次使用，属于一种水剂表面渗透型的阻锈剂(见9中定义)。关于MFP的阻锈机理，国内外主要存在两类说法，第一种说法认为，在涂敷了 MFP·的钢筋混凝土构件，在其起效的过程中主要会发生以下反应5Ca (OH) 2+3Na2P03F+H20=Ca5 (PO4) 3F+2NaF+4Na0H+6H20(式 I)5CaC03+3NaP03F+3H20=Ca5 (PO4) 3F+2NaF+2Na2C03+3H2C03 (式 2 )5CaS04+3NaP03F+3H20=Ca5 (PO4) 3F+2NaF+2Na2S04+3H2S04 (式 3)这种观点认为，P03F_迁移到钢筋附近，与混凝土孔隙结构中的钙化合物生成不溶性的磷灰石(Ca5 (PO4) 3F)，覆盖在钢筋表面阻止氧气进入到钢筋表面，从而抑制阴极反应的发生。另外一种说法则认为MFP涂敷以后，其电离出来的H2P04_与Ca2+结合，形成带正电的磷酸钙胶粒[CaH2PO4]+,这种胶粒在阴极区进一步与钢筋反应产生的Fe2+生成磷酸钙铁沉淀膜，对腐蚀的阴极电化学过程的氧扩散产生阻挡作用，从而抑制反应的发生。综上来看，MFP阻锈的主要原理是单氟磷酸根离子与钢筋混凝土中的钙或是铁离子反应生成沉淀物，阻止钢筋锈蚀的进一步进行。但是工程实践发现，MFP在碳化的混凝土构件中具有良好的渗透性能，可以使其比较均匀的分布在构件中；而在未碳化的混凝土构件中迁移时受到的“阻力”较大，只在距离表面Icm的混凝土中发现较多的MFP，而在Icm以下的深度范围内含量却微乎其微。一些专家认为MFP在未碳化的混凝土的迁移过程中遇到未发生反应的氢氧化钙，继而反应形成了磷灰石，层积在混凝土孔网络中，相当于“自己”将“自己”渗透的路径给堵塞了。从MFP的作用机理来看,MFP主要是与混凝土构件中的离子发生沉淀反应，以达到防止外界离子入侵的目的。结合MFP溶液主要是由混凝土表面涂刷的施工工艺来分析，这种施工方法会引起下面的一系列弊端(I)反渗透效应渗透的过程中MFP也会由于自身与离子的沉淀反应而形成“反渗透系统”，由此而导致MFP不能很好的进入构件内部起到阻锈的效果，引起阻锈效果的降低；(2)渗透方向单一 MFP在渗透过程中只能从混凝土构件的表面往里面渗透，随着渗透过程的进行，由于扩散，MFP的浓度也在降低，使得渗透压力逐渐下降，渗透速度越加缓慢，进一步降低了阻锈效果；(3)外界环境作用外界环境对MFP的影响不容忽视，MFP—种是易溶于水的物质，雨水或是环境中的其他“有害离子”等可以引起MFP的损失，不仅进一步削弱了 MFP的阻锈效果，而且污染了环境。本发明要解决的技术问题是提供一种有效期长、阻锈效果好、绿色环保的聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂及其制备方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，其形态为胶囊，所述的胶囊包括囊芯和包衣，所述囊芯的组分包括单氟磷酸钠、微晶纤维素和吐温80，所述包衣的组分包括聚苯乙烯树脂、滑石粉和羟丙基甲基纤维素。
根据权利要求I所述的聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，所述的囊芯按重量份由以下配比组成单氟磷酸钠100;微晶纤维素80-140;吐温806-14。以上所述的聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，所述的包衣按重量份由以下配比组成聚苯乙烯树脂100;滑石粉40-60;羟丙基甲基纤维素8. 2-9. 8。以上所述的聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，构成胶囊的囊芯和包衣的重量比是I :O. 25 至 I 4o以上所述的聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，囊芯的直径为O. 3毫米至O. 5毫米，胶囊的直径为O. 5毫米至I. I毫米。以上所述聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤601)包衣液配制按以下重量份称取包衣液原料
聚苯乙烯树脂100；
滑石粉40-60；
羟丙基甲基纤维素8. 2-9. 8;
三氯甲烷1500-4500;将聚苯乙烯树脂溶于三氯甲烷中，搅拌均匀，加入滑石粉与羟丙基甲基纤维素，搅拌均匀；602)喷雾包衣将囊芯放入喷雾包衣设备的滚筒中，在包衣模式下，用泵将包衣液通过设备的喷雾嘴喷到滚动的囊芯上，囊芯与包衣液中干物质的重量比为I :0. 25至I :4 ;603)干燥在温度30-40° C，强制通风的条件下，在在干燥设备的滚筒中干燥10-20分钟,然后自然降温、晾干。
以上所述的制备方法，包括囊芯制备步骤701)囊芯配制按以下重量份称取囊芯原料
单氟磷酸钠100;
微晶纤维素80-140;
吐温 806-14;
水8. 8-9. 6;先将单氟磷酸钠与微晶纤维素二者充分混合，然后加入吐温80，搅拌均匀后加入水，使水在混合物中均匀存在；702)挤出抽细将所述的混合物在挤出设备的加料口投入，挤出米线条状的囊芯材料；703)出料滚圆将所述的米线条状囊芯材料，倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒;704)干燥将囊芯滚出微粒干燥设备的滚筒中，干燥温度30-40° C强制通风的条件下，进行干燥处理。以上所述的制备方法，所述的喷雾包衣设备、挤出设备、滚圆设备和干燥设备是都挤出滚圆机，所述的挤出滚圆机包括喷雾包衣模式、挤出模式、滚圆模式和干燥模式。本发明用聚苯乙烯树脂进行包裹的单氟磷酸钠微胶囊缓蚀剂具有良好的稳定性，通过囊芯材料和包衣材料的质量配比的变化，微胶囊的释放速率可以做到可控优化，有效地解决了单氟磷酸钠阻锈剂易溶于水、易流失的缺陷；所以，本发明聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂的有效期长、阻锈效果好，而且绿色环保。下面通过实施例对本发明进行进一步阐述一、聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂胶囊的制备表I.囊芯各实施例材料配比
权利要求
1.一种聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，其特征在于，其形态为胶囊，所述的胶囊包括囊芯和包衣，所述囊芯的组分包括单氟磷酸钠、微晶纤维素和吐温80，所述包衣的组分包括聚苯乙烯树脂、滑石粉和羟丙基甲基纤维素。
2.根据权利要求I所述的聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，其特征在于，所述的囊芯按重量份由以下配比组成 单氟磷酸钠100 ； 微晶纤维素80-140; 吐温 806-14。
3.根据权利要求I所述的聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，其特征在于，所述的包衣按重量份由以下配比组成 聚苯乙烯树脂100 ； 滑石粉40-60; 羟丙基甲基纤维素8. 2-9. 8。
4.根据权利要求I所述的聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，其特征在于，构成胶囊的囊芯和包衣的重量比是I :0. 25至I :4。
5.根据权利要求I所述的聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂，其特征在于，囊芯的直径为O.3毫米至O. 5毫米，胶囊的直径为O. 5毫米至I. I毫米。
6.一种权利要求I所述聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 601)包衣液配制按以下重量份称取包衣液原料聚苯乙烯树脂100; 滑石粉40-60； 羟丙基曱基纤维素8.2-9.8; 三氯甲烷1500-4500; 将聚苯乙烯树脂溶于三氯甲烷中，搅拌均匀，加入滑石粉与羟丙基甲基纤维素，搅拌均匀； 602)喷雾包衣将囊芯放入喷雾包衣设备的滚筒中，在包衣模式下，用泵将包衣液通过设备的喷雾嘴喷到滚动的囊芯上，囊芯与包衣液中干物质的重量比为I :0. 25至I :4 ; 603)干燥在温度30-40°C，强制通风的条件下，在在干燥设备的滚筒中干燥10-20分钟，然后自然降温、晾干。
7.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，包括囊芯制备步骤 701)囊芯配制按以下重量份称取囊芯原料单氟磷酸钠100;微晶纤维素80-140; 吐温806-14 水8.8-9.6; 先将单氟磷酸钠与微晶纤维素二者充分混合，然后加入吐温80，搅拌均匀后加入水，使水在混合物中均匀存在； 702)挤出抽细将所述的混合物在挤出设备的加料口投入，挤出米线条状的囊芯材料； 703)出料滚圆将所述的米线条状囊芯材料，倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒； 704)干燥将囊芯滚出微粒干燥设备的滚筒中，干燥温度30-40°C强制通风的条件下，进行干燥处理。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述的喷雾包衣设备、挤出设备、滚圆设备和干燥设备是都挤出滚圆机，所述的挤出滚圆机包括喷雾包衣模式、挤出模式、滚圆模式和干燥模式。
全文摘要
本发明公开了一种聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂及其制备方法。聚苯乙烯类单氟磷酸钠缓蚀剂的形态为胶囊，所述的胶囊包括囊芯和包衣，所述囊芯的组分包括单氟磷酸钠、微晶纤维素和吐温80，所述包衣的组分包括聚苯乙烯树脂、滑石粉和羟丙基甲基纤维素。本发明用聚苯乙烯树脂进行包裹的单氟磷酸钠微胶囊缓蚀剂具有良好的稳定性，通过囊芯材料和包衣材料的质量配比的变化，微胶囊的释放速率可以做到可控优化，有效期长、阻锈效果好，而且绿色环保。
文档编号C23F11/173GK102953068SQ20121036517
公开日2013年3月6日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者董必钦, 左建东, 邢锋, 丁铸 申请人:深圳大学