专利名称：一种处理氧化铝粉体的方法
技术领域：
本发明属于粉体材料的制备及处理领域，具体涉及一种对氧化铝粉体的处理方法，通过该种方法原料粉体的活性能大幅度提高；同时，这种粉体的处理方法也可适用于其他微纳粉体。
背景技术：
我国的氧化铝产量位居世界第一，但是在制备高质量高性能氧化铝粉体领域与国际先进水平还有很大的差距。这一差距主要表现在粉体处理工艺方面。我国粉体制备工业的硬件水平可以与国外相比，但是在具体粉体处理工艺方面的差距造成了我国氧化铝粉体性能质量与国外的差距。
此外，由于粉体原料是制备高性能块体材料的基础，粉体原料的性能往往决定了块体材料的发展及使用。高温度点的粉体如果具有了更高的活性能，就可以在更低的温度点烧结，从而拉大了该种粉体材料的烧结温度范围，这对于某些复合材料来说具有很大的意义，为新型复合材料的研发制备提供了更多的可选空间。同时，粉体材料具有更高的活性能，可以降低烧结温度减少烧结时间，从而有利于节省能源及生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足而提供一种可使原料粉体获得更高活性的处理氧化铝粉体的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种处理氧化铝粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤调配粉体预处理液，混入氧化铝原料粉体，机械搅拌使浆料混合均匀，同时可配以超声波分散，预处理时间大于30分钟，待粉体充分处理后干燥浆料获得干燥粉体。
所述粉体预处理液调配方法如下取去离子水，加入酸，混合均匀。
所述的使用的去离子水质量小于预处理原料粉体的质量。
所述的酸包括选自无机酸、高价小分子量有机酸、聚电解质有机酸中一种或几种混合物。
所述的无机酸包括硝酸、磷酸、碳酸、盐酸，所述的高价小分子量有机酸包括柠檬酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸，所述的聚电解质有机酸包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸。
所述的无机酸的使用量以预处理液PH值小于3为宜，所述的高价小分子量有机酸的使用量和聚电解质有机酸的使用量以预处理的原料粉质量为基准折算大于100ppm。
所述的超声波分散使用的超声频率为500～2000KHz。
所述的酸溶液洗涤氧化铝粉获得解团聚的分散氧化铝粉体颗粒的方法，也可以在纳米氧化铝粉的制备过程中代替水或有机溶剂洗涤纳米氧化铝粉，获得解团聚较好的纳米氧化铝粉。
与现有技术相比，本发明提出利用酸对氧化铝粉体颗粒的作用，将氧化铝原料粉混入准备好的酸处理液中，从而使原料粉体获得更高的活性。其中，高价小分子量有机酸作用效果最为显著，对于粉体烧结活性的提高影响最大。其中无机酸对于粉体烧结活性的提高在于对粉体颗粒形貌的改进。其中高价小分子量有机酸对于粉体烧结活性的提高和聚电解质有机酸对于粉体烧结活性的提高在于对粉体颗粒形貌的改进和对原料粉体颗粒团聚体的解聚，其解聚过程包括对原料粉体颗粒软团聚的解聚和部分硬团聚的解聚。其中所述的原料粉纯度、颗粒度不限，但原料粉纯度越高、颗粒度越小，粉体预处理方法的效果越好，处理后的粉体活性越高。其中所述的氧化铝粉体的处理方法和在纳米氧化铝粉的制备过程中所起的作用，也适用于其他纳米粉体的处理和制备。
具体实施例方式
下面结合具体处理工艺及实施例，对本发明作进一步说明。
本发明一种氧化铝粉体的处理方法，具体工艺步骤如下(1)调配粉体预处理液取去离子水，水量与预处理粉体的纯度及粒度有关，所述使用的去离子水质量小于预处理原料粉体的质量为宜；加入本发明所述的酸，使酸与去离子水混合均匀，其中所述无机酸的使用量以预处理液PH值小于3为宜，高价小分子量有机酸的使用量和聚电解质有机酸的使用量以预处理的原料粉质量为基准折算大于100ppm为宜。
(2)加入氧化铝原料粉原料粉加入量，相对于水与粉体的混合浆料来说，粉体的体积百分比以小于55vol％为宜；混入氧化铝原料粉后，水与粉体的混合浆料可以静置处理，处理时间大于6小时；适当的机械搅拌可使浆料混合均匀，搅拌时间以小于静置时间为宜，处理时间大于3小时；如果同时配以超声波分散，超声波应间歇使用，避免浆料发热为宜，超声波分散使用的超声频率为500-2000KHz，处理时间大于30min。
(3)待粉体充分处理后干燥浆料，机械研磨即可获得干燥的高活性粉体。
对于纳米氧化铝粉的制造工艺过程，本发明所述的氧化铝粉体的处理方法，可以在制造工艺中代替水或有机溶剂洗涤纳米氧化铝粉，获得解团聚较好的纳米氧化铝粉，其步骤可适当简化以适应具体生产工艺。
对于其他纳米粉体的处理和制备，本发明所述的粉体处理方法也可以使用，但具体步骤中酸的使用量及处理时间依不同的材料粉体而异。
实施例1所用原料如下高纯氧化铝粉(Al2O3纯度≥99.99wt％)，牌号LM2-N214，大连路明纳米材料有限公司提供；柠檬酸(化学纯)，上海化学试剂公司提供；硝酸镁(分析纯)，上海化学试剂公司提供；去离子水，复旦大学水厂。
所用原料配比如下去离子水与氧化铝粉按重量比1∶1加入，柠檬酸加入量以氧化铝粉为基0.5wt％。原料粉处理方法取去离子水，加入柠檬酸，用玻璃棒搅拌均匀，加入预处理的氧化铝粉采用手工机械搅拌使混合浆料混合均匀，静置处理时间6小时。
原料粉处理前后性能对比实验方案用处理前后的两种粉体分别以纯氧化铝粉和加入0.1wt％MgO烧结助剂的混合粉进行对比实验。试样成型方法采用200MPaCIP成型，在真空炉中同温度烧结，测烧结试样的体积密度。
对比测试结果如下
由上表中数据可以看出，处理过的粉体烧结活性有大幅提高，在相同烧结密度下，较原烧结温度低100℃左右。
实施例2所用原料如下高纯氧化铝粉(Al2O3纯度≥99.99wt％)，牌号LM2-N214，大连路明纳米材料有限公司提供；硝酸(分析纯)，上海化学试剂公司提供；去离子水，复旦大学水厂。
所用原料配比如下去离子水与氧化铝粉按重量比1∶1加入，硝酸加入量以预处理液PH＝2为限。
原料粉处理方法取去离子水，加入硝酸，用玻璃棒搅拌均匀，加入预处理的氧化铝粉采用手工机械搅拌使混合浆料混合均匀，静置处理时间9小时。
原料粉处理前后性能对比实验方案用处理前后的两种粉体分别以纯氧化铝粉进行对比实验。试样成型方法采用200MPaCIP成型，在真空炉中同温度烧结，测烧结试样的体积密度。
由上表中数据可以看出，处理过的粉体烧结活性有一定程度的提高，但是相对于柠檬酸处理的粉体，其烧结活性提高幅度较小。
实施例3所用原料如下高纯氧化铝粉(Al2O3纯度≥99.99wt％)，牌号LM2-N214大连路明纳米材料有限公司提供；聚丙烯酸水溶液，江苏武进水处理厂提供；去离子水，复旦大学水厂。
所用原料配比如下去离子水与氧化铝粉按重量比1∶1加入，聚丙烯酸加入量以氧化铝粉为基1wt％。
原料粉处理方法取去离子水，加入聚丙烯酸，用玻璃棒搅拌均匀，加入预处理的氧化铝粉采用手工机械搅拌使混合浆料混合均匀，静置处理时间6小时。
原料粉处理前后性能对比实验方案用处理前后的两种粉体分别以纯氧化铝粉和加入0.1wt％MgO烧结助剂的混合粉进行对比实验。试样成型方法采用200MPaCIP成型，在真空炉中同温度烧结，测烧结试样的体积密度。
对比测试结果如下
由上表中数据可以看出，处理过的粉体烧结活性有一定程度的提高，其烧结活性介于柠檬酸处理粉和硝酸处理粉之间，可见聚丙烯酸处理效果较柠檬酸差但优于硝酸。
实施例4所用原料如下高纯氧化铝粉(Al2O3纯度≥99.99wt％)，牌号LM2-N214，大连路明纳米材料有限公司提供；PBTCA水溶液，江苏武进水处理厂提供；去离子水，复旦大学水厂。
所用原料配比如下去离子水与氧化铝粉按重量比1∶1加入，PBTCA加入量以氧化铝粉为基1wt％。
原料粉处理方法与实施例1同，原料粉处理前后性能对比实验方案与实施例2同。对比测试结果与实施例1中数据相近。
实施例5所用原料如下高纯氧化铝粉(Al2O3纯度≥99.99wt％)，牌号LM2-N214，大连路明纳米材料有限公司提供；磷酸(分析纯)，上海化学试剂公司提供；去离子水，复旦大学水厂。
所用原料配比如下去离子水与氧化铝粉按重量比1∶1加入，磷酸加入量以预处理液PH＝3为限。
原料粉处理方法与实施例2同，原料粉处理前后性能对比实验方案与实施例2同。对比测试结果与实施例2中数据相近。
上述实施例中，各组分原料和用量以及制备过程的参数，仅是为了描述本发明而选取的代表，实际上大量的实验表明，在发明内容部分所限定的范围内均能获得与上述相类似的较原料粉更高性能的氧化铝粉。
权利要求
1.一种处理氧化铝粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤调配粉体预处理液，混入氧化铝原料粉体，机械搅拌使浆料混合均匀，同时可配以超声波分散，预处理时间大于30分钟，待粉体充分处理后干燥浆料获得干燥粉体。
2.根据权利要求1所述的一种处理氧化铝粉体的方法，其特征在于，所述粉体预处理液调配方法如下取去离子水，加入酸，混合均匀。
3.根据权利要求2所述的一种处理氧化铝粉体的方法，其特征在于，所述的使用的去离子水质量小于预处理原料粉体的质量。
4.根据权利要求2所述的一种处理氧化铝粉体的方法，其特征在于，所述的酸包括选自无机酸、高价小分子量有机酸、聚电解质有机酸中一种或几种混合物。
5.根据权利要求4所述的一种处理氧化铝粉体的方法，其特征在于，所述的无机酸包括硝酸、磷酸、碳酸、盐酸，所述的高价小分子量有机酸包括柠檬酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸，所述的聚电解质有机酸包括聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸。
6.根据权利要求5所述的一种处理氧化铝粉体的方法，其特征在于，所述的无机酸的使用量以预处理液PH值小于3为宜，所述的高价小分子量有机酸的使用量和聚电解质有机酸的使用量以预处理的原料粉质量为基准折算大于100ppm。
7.根据权利要求1所述的一种处理氧化铝粉体的方法，其特征在于，所述的超声波分散使用的超声频率为500～2000KHz。
8.根据权利要求1～7之一所述的一种处理氧化铝粉体的方法，其特征在于，所述的酸溶液洗涤氧化铝粉获得解团聚的分散氧化铝粉体颗粒的方法，也可以在纳米氧化铝粉的制备过程中代替水或有机溶剂洗涤纳米氧化铝粉，获得解团聚较好的纳米氧化铝粉。
全文摘要
本发明涉及一种处理氧化铝粉体的方法，该方法包括以下步骤调配粉体预处理液，混入氧化铝原料粉体，机械搅拌使浆料混合均匀，同时可配以超声波分散，预处理时间大于30分钟，待粉体充分处理后干燥浆料获得干燥粉体。与现有技术相比，本发明提出利用酸对氧化铝粉体颗粒的作用，将氧化铝原料粉混入准备好的酸处理液中，从而使原料粉体获得更高的活性。
文档编号C01F7/02GK1990383SQ20051011202
公开日2007年7月4日 申请日期2005年12月27日 优先权日2005年12月27日
发明者郭超, 谢建林 申请人:上海材料研究所