专利名称：一种制备超细纳米氧化镁的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备超细纳米氧化镁的方法，确切说，涉及一种高分子保护沉淀法制备超细纳米氧化镁的方法，属超细纳米氧化镁的制备的技术领域。
背景技术：
目前，制备纳米氧化镁的方法很多，按原料的状态可分为固相法、气相法、液相法。固相法有机械粉碎法，该法对仪器设备要求很高且难以得到小于100纳米的粒子；室温固相化学法制备的样品粒度不均匀。气相法有物理气相沉积法和化学气相沉积法，具有生产能力大，粒度可控制等优点，但产物收集存在问题，且设备昂贵，能耗大，污染环境，实现工业化生产还有一定的困难。液相法是目前广泛采用的方法，主要有直接沉淀法，均匀沉淀法，溶胶凝胶法。直接沉淀法，产品粒度大，粒度分布较宽；均匀沉淀法，所得沉淀物的颗粒均匀而致密，便于洗涤过滤，制得的产品粒度小、分布窄、团聚少，不足的是产率比较低；传统的溶胶凝胶法制得到的纳米粉体粒度分布窄、分散性好、纯度高，并且煅烧温度低、反应易控制，工艺操作简单，但原料成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是推出一种高分子保护沉淀法制备超细纳米氧化镁的方法。纳米氧化镁具有不同于本体材料的光、电、磁、化学特性。特别是超细纳米氧化镁，由于其颗粒直径小、比表面积大，具有高纯度、高硬度和高熔点，高的反应活性，强吸附性，良好的低温烧结性，高电阻率等优良性质，可用于高绝缘材料，高质量的陶瓷材料，高性能阻燃纤维，环境保护的吸附剂、负载型甲醇和低碳醇合成的催化剂载体等领域，是一种有广泛应用价值的新型无机材料。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是以硝酸镁和六次甲基四胺为原料，在有机试剂PEG，即聚乙二醇和DMF，即N，N-二甲基甲酰胺的保护下，硝酸镁与六次甲基四胺反应，制备出氧化镁的前驱物，真空恒温干燥，在高温下煅烧，制得超细纳米氧化镁。
现详细说明本发明的技术方案。
一种高分子保护沉淀法制备超细纳米氧化镁的方法，其特征在于，具体操作步骤第一步 硝酸镁和六次甲基四胺的反应将2.56g硝酸镁和2.80g六次甲基四胺溶于25mL水中，使硝酸镁∶六次甲基四胺的摩尔比为1∶2，室温下搅拌溶解，得反应液，再加入分子量为400的聚乙二醇3mL，加热回流4小时，加热温度为95℃，反应完毕后，反应液自然冷却至室温，加入N，N-二甲基甲酰胺，即DMF3mL，调节反应液的pH＝9，产物聚沉，放入冰箱的致冷室中冷冻24小时，经解冻，离心分离，所得固体真空干燥12小时，得氧化镁的前驱物，旋蒸出部分水后放入冰箱的致冷室中继续冷冻24小时，经解冻，离心分离，真空干燥，反复多次，合并每次操作得到的氧化镁的前驱物。
第二步 高温煅烧氧化镁的前驱物将第一步得到的氧化镁前驱物在600℃高温煅烧3小时，得白色疏松的超细纳米氧化镁0.36g。
与本发明的方法有关的化学反应式为
Mg(OH)2→MgO+H2O与现有技术相比，本发明有如下优点1、制得的氧化镁团聚程度小，粒子分布均匀，平均粒径小3.1nm，比表面积大229.08m2/g。
2、原料便宜易得，方法简单，制备成本比较低。
3、反应条件温和，对设备的要求低，产率最高可达到90％，便于实现工业化。
4、制备过程对环境及人的污染小，属于绿色制备过程。
具体实施例方式
下面将通过实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例在25mL 0.4mol.L-1的硝酸镁水溶液中加入2.80g六次甲基四胺，室温下搅拌溶解，得反应液，再加入分子量为400的聚乙二醇3mL，装上回流装置，油浴加热，95℃下反应4小时，反应完毕后，反应液自然冷却至室温，将N，N-二甲基甲酰胺，即DMF 3mL加入反应液，调节反应液的pH＝9，产物聚沉，放入冰箱的致冷室中冷冻24小时后，经解冻，离心分离，所得固体真空干燥12小时，得氧化镁的前驱物。旋蒸出部分水后继续冷冻24小时后，解冻，离心分离，真空干燥，反复多次，合并每次操作得到的氧化镁的前驱物。将氧化镁前驱物在600℃高温煅烧3小时，得白色疏松的超细纳米氧化镁0.36g。
所得的超细纳米氧化镁团聚程度小，粒子分布均匀，平均粒径为3.1nm，比表面积为229.08m2/g，属立方晶系，而且样品产率最高可达到90％。
权利要求
1.一种高分子保护沉淀法制备超细纳米氧化镁的方法，其特征在于，以硝酸镁和六次甲基四胺为原料，在有机试剂PEG，即聚乙二醇和DMF，即N，N-二甲基甲酰胺的保护下，硝酸镁与六次甲基四胺反应，制备出氧化镁的前驱物，真空恒温干燥，在高温下煅烧，制得超细纳米氧化镁。
2.根据权利要求1所述的制备超细纳米氧化镁的方法，其特征在于，具体操作步骤第一步硝酸镁和六次甲基四胺的反应将2.56g硝酸镁和2.80g六次甲基四胺溶于25mL水中，使硝酸镁六次甲基四胺的摩尔比为1∶2，室温下搅拌溶解，得反应液，再加入分子量为400的聚乙二醇3mL，加热回流4小时，加热温度为95℃，反应完毕后，反应液自然冷却至室温，加入N，N-二甲基甲酰胺，即DMF 3mL，调节反应液的pH＝9，产物聚沉，放入冰箱的致冷室中冷冻24小时，经解冻，离心分离，所得固体真空干燥12小时，得氧化镁的前驱物，旋蒸出部分水后放入冰箱的致冷室中继续冷冻24小时，经解冻，离心分离，真空干燥，反复多次，合并每次操作得到的氧化镁的前驱物。第二步高温煅烧氧化镁的前驱物将第一步得到的氧化镁前驱物在600℃高温煅烧3小时，得白色疏松的超细纳米氧化镁0.36g。
全文摘要
一种高分子保护制备超细纳米氧化镁的制备方法，以硝酸镁和六次甲基四胺为原料，在有机试剂PEG，即聚乙二醇和DMF，即N，N－二甲基甲酰胺的保护下，硝酸镁与六次甲基四胺反应，制备出氧化镁的前驱物，真空恒温干燥，在高温下煅烧，制得超细纳米氧化镁。所获得的氧化镁团聚程度小，粒子分布均匀，平均粒径小3.1nm，比表面积大229.08m
文档编号C01F5/00GK1789132SQ200510111200
公开日2006年6月21日 申请日期2005年12月7日 优先权日2005年12月7日
发明者王麟生, 王海霞, 胡炳元 申请人:华东师范大学