专利名称：一种纳米氧化镁的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化镁纳米晶的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术：
纳米氧化镁具有不同于本体材料的热、光、电、力学、化学等特殊性能，采用纳米氧化镁，不使用烧结助剂便可实现低温烧结，制成高致密的细晶陶瓷，可望开发为高温、高腐蚀气氛等苛刻条件下的尖端材料；它还可作为氧化锆、氧化铝、氧化铁等其他纳米粒子的烧结助剂和稳定剂而获得高质量的纳米陶瓷。纳米氧化镁具有优良的屏蔽紫外线性能，是开发功能性化妆品、纤维和衣服的最优选材料。纳米氧化镁还有好的抑菌活性和光催化活性。它广泛应用于高级陶瓷材料、电气绝缘材料、化妆品、油漆、橡胶填充剂、酸性气体吸附剂、催化剂载体等领域，有着广阔的应用前景和巨大的经济潜力。
目前国内外关于纳米氧化镁制备的报道有气相法、溶胶凝胶法、金属醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法、水溶胶法、室温固相法等。以上这些方法或对设备及技术要求较高、或工艺条件控制困难、或原料成本高、或产量低，限制了纳米氧化镁的制取及应用。
目前报道的氧化镁的制备中，水热法制备大都需要高温高压的反应条件，因此能耗大，且难以得到超细氧化镁。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高质量、低成本、低能耗、超细纳米氧化镁的制备。
本发明具体操作以可溶性镁盐为镁源，加入表面活性剂，以草酸钠为沉淀剂，反应溶液在高压釜中水热反应一段时间，取出前驱体沉淀离心洗涤真空常温干燥，把干燥好的前驱体在马弗炉中灼烧一段时间即制得氧化镁纳米晶体。本发明采用氯化镁为镁源，使之溶解于水中，再加入乙二胺四乙酸二钠为表面活性剂，混合均匀，再加入草酸钠混匀，放入高压釜中，使其填充度为60～80％，加热2～12小时使之发生水热反应；反应结束后取出前驱体沉淀离心洗涤，再于真空干燥箱中常温真空干燥，把干燥的前驱体在马弗炉中加热灼烧，灼烧过程分两步进行，第一步在350～450℃之间灼烧1～2小时；第二步升温到600～650℃之间灼烧1～2小时。完成后所得即为氧化镁纳米晶体。通过上述方法制得的氧化镁纳米晶体粒径分布窄，结晶度高，粒径在5～10nm之间，且产率在90％以上。
本发明与现有的制备工艺相比具有一下优点(1)本发明反应原料镁源为六水合氯化镁，可取之我国丰富的卤水资源，便宜易得，降低了生产成本；(2)本发明水热反应温度低，降低了能源的消耗和对设备的要求，有利于工业化推广；(3)本发明制备纳米氧化镁晶体产量高，产品粒径分布均匀，粒径小，达到5～10nm。
图1为纳米氧化镁晶体的TEM图和电子衍射图具体实施方式
实施例1取0.4855g氯化镁，在容积为20ml的高压釜中以6ml水溶解，再加入0.0179g乙二胺四乙酸二钠搅拌混匀配成溶液A，另称取0.3126g草酸钠配成6ml的溶液B，把B在搅拌的情况下加入A中混匀，在160℃下发生水热反应10h，自然冷却后离心洗涤至没有氯离子为止(用硝酸银检验)得到前驱体，真空常温干燥24h，干燥后的前驱体在马弗炉中灼烧，此过程分两步第一步在450℃灼烧1.5h；第二步升温到600℃灼烧1.5h。即得到白色的纳米氧化镁晶体。
实施例2取1.2108g氯化镁，在容积为20ml的高压釜中以7.5ml水溶解，再加入0.0446g乙二胺四乙酸二钠搅拌混匀配成溶液A，另称取0.8064g草酸钠配成7.5ml的溶液B，把B在搅拌的情况下加入A中混匀，在100℃下发生水热反应4h，自然冷却后离心洗涤至没有氯离子为止(用硝酸银检验)得到前驱体，真空常温干燥24h，干燥后的前驱体在马弗炉中灼烧，此过程分两步第一步在400℃灼烧1h；第二步升温到600℃灼烧2h。即得到白色的纳米氧化镁晶体。
实施例3取1.5248g氯化镁，在容积为20ml的高压釜中以7ml水溶解，再加入0.0559g乙二胺四乙酸二钠搅拌混匀配成溶液A，另称取1.005g草酸钠配成7ml的溶液B，把B在搅拌的情况下加入A中混匀，在100℃下发生水热反应6h，自然冷却后离心洗涤至没有氯离子为止(用硝酸银检验)得到前驱体，真空常温干燥24h，干燥后的前驱体在马弗炉中灼烧，此过程分两步第一步在450℃灼烧1.5h；第二步升温到600℃灼烧1.5h。即得到白色的纳米氧化镁晶体。
权利要求
1.一种纳米氧化镁的制备方法，其特征在于将可溶性镁盐经水溶解后，加入表面活性剂，再加入沉淀剂，混合均匀，将混合物放入高压釜中，使得高压釜填充度为60％～80％，加热，温度应控制在100℃～180℃之间，使之发生水热反应，反应结束后取出前驱体沉淀，离心洗涤，常温真空干燥后，在马弗炉中加热灼烧，灼烧过程分两步进行，第一步在350℃～450℃之间灼烧1～2小时；第二步升温到600℃～650℃之间灼烧1～2小时，即得纳米氧化镁。
2.如权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于可溶性镁盐为氯化镁。
3.如权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于表面活性剂为乙二胺四乙酸二钠。
4.如权利要求1所述的纳米氧化镁的制备方法，其特征在于沉淀剂为草酸钠。
全文摘要
本发明涉及一种氧化镁纳米晶的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。目的在于提供一种高质量、低成本、低能耗、超细纳米氧化镁的制备。以可溶性镁盐为镁源，加入表面活性剂，以草酸钠为沉淀剂，反应溶液在高压釜中水热反应一段时间，取出前驱体沉淀离心洗涤真空常温干燥，把干燥好的前驱体在马弗炉中灼烧一段时间即制得氧化镁纳米晶体。通过上述方法制得的氧化镁纳米晶体粒径分布窄，结晶度高，粒径在5～10nm之间，且产率在90％以上。
文档编号C01F5/06GK101033073SQ20071003917
公开日2007年9月12日 申请日期2007年4月6日 优先权日2007年4月6日
发明者王麟生, 卢荣丽, 胡炳元 申请人:华东师范大学