专利名称：利用低品位菱镁矿生产高活性、纳米氧化镁的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产纳米氧化镁的方法，特别是涉及一种利用低品位菱镁矿生产 高活性、纳米氧化镁的方法。
背景技术：
目前，中国菱镁矿使用中，存在对高品质菱镁矿过度开采使用，而对低品位菱镁矿 或者粉矿、尾矿没能充分利用的问题。造成矿山植被恢复问题严重，资源综合利用程度不 高。不仅产品品种少，产品档次也不高。利用化工技术特点，针对低品位菱镁矿，特别是对于以低品位(或粉状)菱镁矿经 过煅烧后得到的轻烧粉(氧化镁含量在65%-80%之间)为原料开发生产镁质化工产品，
意义重大。根据菱镁矿石分级利用原则，改变原料性产品，档次低产品生产的格局，利用低品 位原料，生产高档次、功能化镁质化工材料如阻燃级氢氧化镁、碱式碳酸镁；精细特殊功 能镁质化工材料如高活性、纳米级氧化镁。产品附加值高，经济效益好，发挥化工技术的优 势，努力作到节能减排，充分利用资源的同时，保护环境，使镁质化工材料的生产符和可持 续发展的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用低品位菱镁矿生产高活性、纳米氧化镁的方法， 用该方法制取的产品，具有双功能，同时具有高活性和纳米级的性能，质量高、附加值高，同 时在工艺过程中考虑废液可以回收重新利用，该方法反应过程零排放，能够产生环境保护 和经济上的双重效益。本发明的目的是通过以下技术方案实现的利用低品位菱镁矿生产高活性、纳米氧化镁的方法，本方法利用化学反应原理，首 先将低品位菱镁矿或粉状矿、经过煅烧后得到氧化镁含量在65% -80%之间轻烧粉，与硫 酸反应、过滤后得到硫酸镁溶液，采用中和剂以及氧化剂对溶液净化处理，除掉杂质离子； 得到净化后的硫酸镁溶液，一部分，加入碳酸氢铵与表面活性剂，制取碱式碳酸镁，煅烧后 得到高活性纳米氧化镁；另一部分，由上步得到的含硫酸铵的滤液与轻烧粉加热分解，将蒸 出的氨气通入，得到阻燃级的氢氧化镁，反应器内过滤后得到环保级氢氧化镁，滤液回用， 无排放，即可。本发明的优点与效果是1.本方法提出了一种制备高活性纳米氧化镁生产方法，产品具有双功能，同时具 有高活性与纳米级性能，质量高，附加值高。2.采用低品位(或粉状)菱镁矿经过煅烧后得到的轻烧粉(氧化镁含量在 65% -80%之间)为原料，将耐火材料不能利用的原料，利用化工技术充分利用低品位菱镁 资源，有利于菱镁矿资源综合利用。
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3.考虑了工艺过程中废液回收利用，得到适用于阻燃与环保的氢氧化镁，实现工 艺无排放。
附图1为高活性、纳米氧化镁生产工艺流程方框图。
具体实施例方式本发明采用低品位(或粉状)菱镁矿经过煅烧后得到的轻烧粉(氧化镁含量在 65% -80%之间)为原料，采用硫酸法得到硫酸镁溶液，除杂后，与碳酸氢铵复分解得到重 镁水，加入表面活性剂，热解反应得到碱式碳酸镁，煅烧后得到高活性、纳米级氧化镁。将过 滤得到的含硫酸铵的滤液与轻烧粉反应，蒸出的氨气与硫酸镁溶液反应得到氢氧化镁，反 应器内过滤后得到环保级氢氧化镁，滤液回用。纤维状氢氧化镁、碱式碳酸镁与高活性纳米 氧化镁广泛用于橡胶制品的阻燃、抑烟、填充和补强；可以作为绝热、耐高温保温材料；也 可以用于制造高级玻璃制品、镁盐、油漆等。下面参照附图对本发明进行详细说明。1.本发明的基本原理(1)菱镁矿煅烧得到的轻烧镁进行酸解除杂过程的化学反应式如下Mg0+H2S04 — MgS04+H20(1)Ca0+H2S04 — CaS04 I +H20(2)Fe0+H2S04 — FeS04+H20(3)Fe203+3H2S04 — Fe2 (S04) 3+H20(4)
A1203+3H2S04 — Al2 (S04) 3+H20 (5)
Si02 + H20—H2Si03 i
(6)(2)菱镁矿粉矿或尾矿煅烧得到的轻烧镁进行铵浸和酸解除杂过程的化学反应式 如下
MgO + (NH^SO, -MgSO, + 2NH3 个 +H20
CaO + {NH,)2SO, -CaSO, I +2NH3 个 +H20
Fe203 + 3(NH4)2S04-Fe2(S04)3 + 6NH3 个 +3孖20
Al203 + 3(NH4)2S04-AL2(S04)3 + 6NH3 个
) ) ) ) 7 8 9 o ( ( ( 1
Mg0+H2S04 — MgS04+H20
H+
(11)
Si02 + H20——H2SiO, i
(12)
⑶氧化除杂 2Fe2++2H.+H202 —
Fe3++2H90
(13)
Fe3++3NH3
I 3+
h2o
A1J +3NH, H90
Fe (OH) 3 I +3NH+4 A1 (OH) 3 I +3NH+4
(4)复分解反应得到重镁水溶液 MgS04+2NH4HC03 — Mg (HC03) 2+ (NH4) 2S04
(5)热解得到碱式碳酸镁
(14)
(15)
(16)
13H20 i +6C02
5Mg(HC03)2+H20-4MgC0^Mg(0H)2(6)氨气法生产阻燃级氢氧化镁
Mg(HCOs)2 + NH3 H20-Mg(0H)2 4 +NH,个 +C(92 个 +H20 个(7)煅烧得到高活性纳米级氧化镁
4MgC03 Mg(OH)2 3H2Q-5MgO + 4C02 个 +4//20 个
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(18)
(19)2.本发明的基本方案第一步，将菱镁矿煅烧得到的轻烧镁进行酸解并且除杂，将菱镁矿粉矿或尾矿煅 烧得到的轻烧镁进行酸解除杂；第二步，对除杂后的溶液进行中和并氧化，继续除去杂质金属离子；第三步，对除杂后的溶液进行复分解反应得到重镁水溶液；第四步，对重镁水溶液热解得到医药食品级碱式碳酸镁，对重镁水溶液进行氨化 得到阻燃级氢氧化镁；第五步，对碱式碳酸镁煅烧得到高活性纳米级氧化镁。3.本发明的技术方法本发明采用酸解法处理低品位(或粉状)菱镁矿经过煅烧后得到的轻烧粉(氧化 镁含量在65% -80%之间)，方法简单，操作方便。工艺过程中注重对排放气体和废液的回 收再利用研究，实现了循环利用，提高了原料利用率，减少了生产成本。4.本发明具体的实施方案取100g的轻烧粉(氧化镁含量在65% -80%之间)，加入120ml水与60 120ml 浓硫酸配成的稀硫酸，加热到75°C，反应2h，趁热过滤除去不溶物，得到粗硫酸镁溶液1。量取粗硫酸镁溶液200ml溶液，加热升温到45°C 50°C，分多次往溶液中加入 3 5g的MgO反应，搅拌反应5分钟，滴加4ml的双氧水，产生红褐色沉淀，过滤得到含MgS04
5的滤液基本不含有其它杂质。按质量比3/1 (NH4HC03/MgS04)，向净化后的硫酸镁滤液中加入NH4HC03 (温度 40°C)，生成重镁水溶液，加入3% (0P乳化剂与碳酸氢镁的质量比)的0P乳化剂.温度在 70 V 105°C时则发生正碳酸镁的热解反应，生成碱式碳酸镁；反应的产物过滤后得到的 滤渣即为碱式碳酸镁，在对其洗涤并干燥后送入马弗炉进行高温(600 900°C )煅烧2小 时，生成高活性、纳米氧化镁。吸碘值(gI2/gMgO)在120 190 之间。氧化镁粒径平均粒径25nm。取200g的轻烧粉(氧化镁含量在65% -80%之间)，与300ml的含硫酸铵的滤液， 在反应器内溶解，加入过量的硫酸铵120g，90°C条件下加热反应，放出的氨气通入呈有净化 后的硫酸镁溶液600ml的另一反应器内，回收利用，沉淀过滤后得到纤维状氢氧化镁。不再有蒸出氨气时，停止加热，沉淀，过滤后得到环保级氢氧化镁。滤液一并回用。
权利要求
利用低品位菱镁矿生产高活性、纳米氧化镁的方法，本方法利用化学反应原理，其特征在于首先将低品位菱镁矿或粉状矿、经过煅烧后得到氧化镁含量在65％ 80％之间轻烧粉，与硫酸反应、过滤后得到硫酸镁溶液，采用中和剂以及氧化剂对溶液净化处理，除掉杂质离子；得到净化后的硫酸镁溶液，一部分，加入碳酸氢铵与表面活性剂，制取碱式碳酸镁，煅烧后得到高活性纳米氧化镁；另一部分，由上步得到的含硫酸铵的滤液与轻烧粉加热分解，将蒸出的氨气通入，得到阻燃级的氢氧化镁，反应器内过滤后得到环保级氢氧化镁，滤液回用，无排放，即可。
全文摘要
利用低品位菱镁矿生产高活性、纳米氧化镁的方法，涉及一种生产纳米氧化镁的方法，本方法利用化学反应原理，首先将低品位菱镁矿或粉状矿、经过煅烧后得到氧化镁，与硫酸反应，过滤后得到硫酸镁溶液，采用中和剂以及氧化剂，对溶液净化处理，得到净化后的硫酸镁溶液，一部分，加入碳酸氢铵与表面活性剂，煅烧后得到高活性纳米氧化镁；另一部分，由上步得到的含硫酸铵的滤液与轻烧粉加热分解，得到阻燃级的氢氧化镁，反应器内过滤后得到环保级氢氧化镁，滤液回用，无排放，即可。纤维状氢氧化镁、碱式碳酸镁与高活性纳米氧化镁广泛用于橡胶制品的阻燃、抑烟、填充和补强；可以作为绝热、耐高温保温材料；也可以用于制造高级玻璃制品、镁盐、油漆等。
文档编号C01F5/06GK101941723SQ20101027504
公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月8日 优先权日2010年9月8日
发明者宁志高, 王国胜 申请人:沈阳化工大学