专利名称：一种高分散性石墨烯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术：
2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈 K 海姆(Andre K. Geim)等首先制备出了 石墨烯，石墨烯一问世就引起了全世界的研究热潮。石墨烯具有良好的电学和力学性质，在 各个领域都有潜在的应用。现有的石墨烯制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法、取向附生法和化学 氧化还原法。由于机械剥离法有其不确定性，化学气相沉积法和取向附生法不能大量制备， 化学氧化还原法成为了石墨烯工业应用的关键。化学氧化还原法基本上都涉及氧化石墨烯 的还原过程，该过程一般使用很强的还原剂(如水合胼等)，或者是催化剂(如Ti02等)。 虽然最近发展起来的一些新方法使用的是维生素C、有机糖类等物质，但是整个过程都避免 不了化学试剂的使用，以及一些副产物的形成。本发明采用一种成本低廉、技术路线简单的方法，以天然石墨粉为原料，经过氧 化、超声剥离之后得到氧化石墨烯，然后利用水溶性高分子的分散作用和紫外光辐照产生 水合电子的强还原作用得到高质量的石墨烯分散液。
发明内容
本发明的目的是提供一种高分散性石墨烯的绿色制备方法。本发明的目的是通过如下方式实现的一种高分散性石墨烯的制备方法1)氧化石墨的制备用鳞片石墨粉为原料，按照鳞片石墨浓硫酸硝酸钠高 锰酸钾质量比为1 60 130 1 3 4 10的比例依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸 钾，在冰浴条件下均勻混合，然后升温至室温反应1 24h，按照鳞片石墨蒸馏水质量比 为1 100 200的比例加入蒸馏水稀释，再升温至80 100°C反应0. 5 10h ；按照鳞 片石墨蒸馏水H202质量比为1 80 300 10的比例往反应体系中加入蒸馏水和 H202 ；将上述溶液离心，依次用稀盐酸、蒸馏水和无水乙醇清洗直到洗涤至中性，然后产物在 35 85°C下烘干，得到氧化石墨；2)、高分散性石墨烯的制备取氧化石墨分散在蒸馏水中，超声剥离得到氧化石墨 烯的水溶液，然后按照氧化石墨烯水溶性聚合物质量比为1 1 15的比例加入水溶性 聚合物，然后在紫外光辐照下反应，得到黑色的稳定的石墨烯分散液；然后将石墨烯分散液 过滤，用蒸馏水洗涤，在35 85°C下烘干，石墨烯粉末。可溶性高聚物为具有分散作用的水溶性高聚物。所述的具有分散作用的水溶性高聚物是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、 聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮。本发明具有如下的有益效果1、工艺流程简单，成本低；2、不需要任何还原性的 化学试剂；3.制备的石墨烯分散性稳定性非常好；4.得到的表面经过高聚物修饰的石墨烯有利于进行下一步的应用。
图1是本发明得到的石墨烯的原子力显微镜(AFM)照片图；图2为本发明得到的石墨烯的X射线衍射(XRD)图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细叙述。实施例1 一种高分散性石墨烯的制备方法，1)、氧化石墨的制备取鳞片石墨粉1.5g，硝酸钠1.5g，质量浓度在70%以上的浓 硫酸70ml，依次加入三口瓶中，在冰浴条件下搅拌均勻，缓慢加入9g高锰酸钾，然后升温至 室温反应2h，再加入100ml蒸馏水，再升温至90°C反应lh ；再往反应体系中加入300ml的 蒸馏水和10ml 30%的H202 ；然后将上述溶液离心数次，依次用稀盐酸、蒸馏水和无水乙醇 清洗数次，PH值接近中性，产物在80°C下烘干，得到氧化石墨；2)、高分散性石墨烯的制备取10mg的氧化石墨分散在50ml的蒸馏水中，超声剥 离得到氧化石墨烯的水溶液，加入10mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量10000)，然后在紫 外灯(254nm，125W)下光照辐射48小时；得到黑色的稳定的石墨烯分散液；然后将上述分 散液过滤，用蒸馏水洗涤数次，50°C下烘干，得到高分散性石墨烯。图1为采用本方法制备的石墨烯的原子力显微镜图，由图可知石墨烯大多数为单 层，尺寸在几百到几个微米之间，厚度为1 2nm。图2为本方法制备的石墨烯的XRD图，结 果说明得到的石墨烯粉末与原料鳞片石墨相比具有较大的层间距。实施例2. 1)、氧化石墨的制备与实施例1相同。.2)、高分散性石墨烯的制备取10mg的氧化石墨分散在50ml的蒸馏水中，超声 剥离得到氧化石墨烯的水溶液，加入15mg的聚乙烯醇(PVA，分子量30000)，然后在紫外灯 (254nm, 125W)下光照辐射48小时。得到黑色的稳定的石墨烯分散液。然后将上述分散液 过滤，用蒸馏水洗涤数次，50°C下烘干，得到高分散性石墨烯。
权利要求
一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于1)氧化石墨的制备用鳞片石墨粉为原料，按照鳞片石墨∶浓硫酸∶硝酸钠∶高锰酸钾质量比为1∶60～130∶1～3∶4～10的比例依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾，在冰浴条件下均匀混合，然后升温至室温反应1～24h，按照鳞片石墨∶蒸馏水质量比为1∶100～200的比例加入蒸馏水稀释，再升温至80～100℃反应0.5～10h；按照鳞片石墨∶蒸馏水∶H2O2质量比为1∶80～300∶10的比例往反应体系中加入蒸馏水和H2O2；将上述溶液离心，依次用稀盐酸、蒸馏水和无水乙醇清洗直到洗涤至中性，然后产物在35～85℃下烘干，得到氧化石墨；2)、高分散性石墨烯的制备取氧化石墨分散在蒸馏水中，超声剥离得到氧化石墨烯的水溶液，然后按照氧化石墨烯∶水溶性聚合物质量比为1∶1～15的比例加入水溶性聚合物，然后在紫外光辐照下反应，得到黑色的稳定的石墨烯分散液；然后将石墨烯分散液过滤，用蒸馏水洗涤，在35～85℃下烘干，石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于可溶性高聚 物为具有分散作用的水溶性高聚物。
3.根据权利要求2所述的一种高分散性石墨烯的制备方法，其特征在于所述的具有 分散作用的水溶性高聚物是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙烯醇、聚氧化乙 烯、聚乙烯吡咯烷酮。
全文摘要
本发明公开了一种高分散性石墨烯的绿色制备方法，首先制备氧化石墨，然后超声剥离得到氧化石墨烯，再加入水溶性的高聚物作为分散剂，在紫外光辐照下还原得到表面高聚物修饰的高分散性石墨烯。该方法一是工艺流程简单，成本低；二是不需要任何还原性的化学试剂；三是制备的石墨烯分散性稳定性非常好；四是得到的表面经过高聚物修饰的石墨烯有利于进行下一步的应用。
文档编号C01B31/04GK101941694SQ20101027411
公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月7日 优先权日2010年9月7日
发明者丁燕怀, 任虎鸣, 卓琴, 姜勇, 张平, 杨忠美 申请人:湘潭大学