专利名称：一种磷酸亚铁锂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸亚铁锂的制备方法。
背景技术：
自上世纪九十年代锂离子电池实现商业化应用以来，其应用领域从移动通讯、手提电脑等小型移动电源向电动工具、电动汽车等用大容量、高功率电源方向发展，这对电池的安全性和电化学性能提出了更高的要求。与目前已广泛应用的钴系(LiCoO2)、锰系 (Li2Mn2O4)正极材料相比，具有正交晶系橄榄石结构的磷酸亚铁锂(LiFePO4)被认为是最具应用前景的动力型锂离子电池正极材料。磷酸亚铁锂材料的合成方法从反应形式上可分为固相反应法和湿化学法。固相反应法即将固体原料按一定的配比混合，经研磨、反复煅烧和粉粹最终制得产品。如US 591382,US 6085015,US 67(^961和CN1581537A等，所用锂源主要为碳酸锂或氢氧化锂，所用磷源为磷酸二氢铵或磷酸二氢锂、所用铁源为三氧化二铁、铁粉或草酸亚铁。产物的性能在很大程度上取决于铁源的种类和物化性能，制备过程中或有大量氨气、二氧化碳气体放出，并且需要反复研磨，生产上难以保证产品的电化学性能和批量稳定性。与固相反应法相比，湿化学法制备过程中反应原料可以在分子水平混合。如 W002083555A2采用液相共沉淀法，通过调节反应体系的pH值，使其形成含锂的磷酸盐和磷酸亚铁混合物，即磷酸亚铁锂的前驱体。将该前驱体在150°C干燥后再于650-800°C下进行煅烧而制得粒径为2-3微米的磷酸亚铁锂。此方法中，全过程置于氮气保护中，这种工艺条件不利于产业化生产，专利中未显示其倍率性能的优劣。CN101117216A公开了一种水热法合成磷酸亚铁锂的方法，以硫酸亚铁、磷酸、氢氧化锂为原料制备了磷酸亚铁锂，专利中未显示所得材料高低温性能的优劣。CN1635648A公开了一种采用湿化学法合成磷酸亚铁锂的方法，该方法包括先制备铁的前驱体磷酸铁，再与锂源、碳源和掺杂金属离子化合物混合经煅烧制备具有高堆积密度的球形磷酸亚铁锂，材料颗粒粒度较大，均为实心球，锂离子的扩散路径较长，不利于倍率性能的发挥。
发明内容
本发明的发明目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种低成本、产品批次稳定性好、具有较高的比容量、良好的倍率放电性能、循环稳定性能、低温放电能力和极片涂布性能的磷酸亚铁锂的制备方法。本发明提供了一种磷酸亚铁锂的制备方法，其中，该方法包括下述步骤(1)将含有铁源和磷源的水溶液液体流与锂源的水溶液液体流在惰性气氛中以并流加料的方式混合，并用PH值调节剂控制得到的混合物的pH值为7-9，所述锂源、铁源和磷源中Li Fe P的摩尔比为1.5-3 1 1. 04-1. 1，加料完毕后，升温至150-250°C，在搅拌下反应4-8小时，并冷却至80°C以下，过滤，洗涤沉淀至硫酸盐含量或氯化物含量小于0. 5重量％，得到磷酸亚铁锂前驱体；(2)将步骤(1)得到的磷酸亚铁锂前驱体与可溶性碳源添加剂和水混合，得到固含量为30-40重量％的浆料，其中，磷酸亚铁锂前驱体与可溶性碳源添加剂的重量比为100 10-20;将所述浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件使得到的干燥产物在加热在 800°C下的失重量不大于5重量％ ；(3)将步骤(2)得到的产物进行焙烧。本发明首先采用湿化学法合成磷酸亚铁锂前驱体，通过采用并流加料的方式以保证磷酸亚铁锂前驱体在一个较为恒定的pH范围内形成，控制原料的配比及反应体系的pH 值来控制产物的组成，加热反应后，将得到的磷酸亚铁锂前驱体与液态形式的水可溶性碳源混合，提高了碳包覆的均勻性，并通过喷雾干燥的方法进行干燥同时控制干燥程度，能同时脱去磷酸亚铁锂前驱体中游离的水份和碳源中的部分结构性的水份，提高了产品的电化学性能和并有利于电极片的涂布加工。
图1为按照本发明实施例1的方法得到的磷酸亚铁锂/碳复合物的透射电子显微镜照片；图2为按照本发明实施例1的方法得到的磷酸亚铁锂/碳复合物在不同倍率下的放电曲线；图3为按照本发明实施例1的方法得到的磷酸亚铁锂/碳复合物的低温性能曲线。
具体实施例方式按照本发明，所述磷酸亚铁锂的制备方法包括下述步骤(1)将含有铁源和磷源的水溶液液体流与锂源的水溶液液体流在惰性气氛中以并流加料的方式混合，并用PH值调节剂控制得到的混合物的pH值为7-9，所述锂源、铁源和磷源中Li Fe P的摩尔比为1.5-3 1 1. 04-1. 1，加料完毕后，升温至150-250°C，在搅拌下反应4-8小时，并冷却至80°C以下，过滤，洗涤沉淀至硫酸盐含量或氯化物含量小于 0. 5重量％，优选小于0. 2重量％，得到磷酸亚铁锂前驱体；(2)将步骤(1)得到的磷酸亚铁锂前驱体与可溶性碳源添加剂和水混合，得到固含量为30-40重量％的浆料，其中，磷酸亚铁锂前驱体与可溶性碳源添加剂的重量比为 100 10-20;将所述浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件使得到的干燥产物在惰性气氛下加热至800°C时的失重量不大于5重量％ ；(3)将步骤(2)得到的产物进行焙烧。本发明的发明人发现，如果步骤(1)的原料液的加入方式不是并流方式，得到的磷酸亚铁锂晶体中含有较多的杂质，不利于产物电化学性能的提高。此外，含有铁源和磷源的水溶液液体流与锂源的水溶液液体流中的铁源、磷源的摩尔比优选为1 1.04-1.1。若磷源过少，因磷的可溶解性，产物中达不到铁/磷的理论比1以上，而导致产生磷不足；若磷源过多，则产物中磷酸锂的含量增加，由于其属于非活性物质，而会影响最终得到的磷酸亚铁锂的电化学性能。同样因为锂离子的可溶性，锂源的摩尔配比应大于其理论比1以上。
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所述磷源可以选自用于制备磷酸亚铁锂的各种水可溶性的磷化合物，如氏 04、 LiH2PO4和NH4H2PO4中的一种或多种混合物。所述铁源可以选自用于制备磷酸亚铁锂的各种水可溶性的亚铁化合物，如硫酸亚铁、氯化亚铁的一种或两种混合物。所述锂源可以选自用于制备磷酸亚铁锂的各种水可溶性的锂化合物，如LiOHjP LiH2PO4中的一种或两种混合物。按照本发明，为了能够使得到的磷酸亚铁锂晶体中含有较少的杂质，利于产物电化学性能的提高，在所述步骤(1)中，将含有铁源和磷源的水溶液液体流与锂源的水溶液液体流在氮气气氛中混合的方法为将含有铁源和磷源的水溶液液体流与锂源的水溶液液体流以并流加料的方式混合，更优选在搅拌下进行。优选情况下，每分钟含有铁源和磷源的水溶液液体流的加料体积为待加入的水溶液的总体积的1/10-1/30，每分钟锂源的水溶液液体流的加料体积为待加入的水溶液的总体积的1/10-1/30 ；并优选保持上述两股液体流以勻速加料，并在相同的时间内加完。按照本发明，步骤O)的干燥条件和步骤(3)中的焙烧的条件可以为本领域常规的条件，例如，在步骤O)中，所述干燥条件包括在空气气氛或惰性气氛下进行喷雾干燥， 进口气体温度300-400°C，出口温度为100-150°C，使得到的干燥产物在800°C下的失重量不大于5重量％。在步骤C3)中，所述焙烧条件包括在惰性气氛下，在650_780°C和常压下焙烧4-10 小时。为了进一步控制得到性能优良的磷酸亚铁锂，在步骤⑶中，优选以1-8°C /min的升温速度先升温至300-400°C，保温1-2小时后，再以同样的升温速度升温到650-780°C，并保温4-10小时，然后冷却到100°C以下。其中，所述惰性气氛指不与反应物和产物发生化学反应的任意一种气体或气体混合物，如氮气和元素周期表零族气体中的一种或几种。该惰性气氛优选为气体流速为2-50升/分钟的流动气氛。按照本发明，为了避免铁源的氧化，优选情况下，该方法还包括在步骤(1)中， 将抗坏血酸粉末与含有铁源和磷源的水溶液混合的步骤，所述抗坏血酸的加入量可以为 0. 1-0. 5g/Lo按照本发明，在步骤O)中，将可溶性碳源添加剂在液相中与步骤(1)的产物混合，并采用喷雾干燥的方法对得到的浆料进行干燥。控制干燥的程度，使得当将干燥后的干燥产物在800°C下的失重量不大于5重量％，优选为1. 5-4. 5重量％，这样能够同时去除产物颗粒表面的自由水和碳源添加剂分子中的结构性水份，以使在后续的煅烧过程中，不会因大量的水汽的存在而发生水煤气反应。因水煤气的存在会使气氛的还原性过大，引起磷酸根离子还原，生成杂质，降低材料的电化学容量和循环性能。本发明对所述干燥的条件的优选限定为小于400°C，温度过高，可能会引起步骤 (1)所得产物中的亚铁氧化，只要保证干燥产物在加热至800°c的过程中以及在该温度下维持1-5小时后的失重量不超过5重量％，就能够保证脱除产物中的自由水和部分碳源添加剂中结构性的水份；优选情况下，在所述步骤O)中，喷雾干燥的条件包括干燥的进口温度为 300-400°C，出口温度为 100-150°C。所述可溶性碳源添加剂可以选自本领域公知的能起到导电作用的、可溶性的碳源添加剂，如可以选自可溶性淀粉、聚乙烯醇、蔗糖、葡萄糖、可溶性酚醛树脂中的一种或多种。按照本发明，采用湿化学法合成的磷酸亚铁锂前驱体的形貌为直径为0.5-1 μ m、 厚度为70-100nm的类圆片状颗粒(如图1)。下面将通过具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。在下述实施例中，用瑞士梅特勒一托利多公司的TGA/DSC1热分析仪在氮气保护下测定待焙烧物的失重量变化，测试条件为5°C /min，终止于800°C ；采用英国马尔文公司的Mastersizer 2000E激光粒度测试仪测定得到的磷酸亚铁锂/碳复合材料的粒度；采用美国康塔仪器公司的AutosorblB型氮气吸附仪用氮吸附法测定得到的磷酸亚铁锂/碳复合材料的比表面积。材料的电化学性能测定方法按照磷酸亚铁锂/碳复合材料导电碳黑聚偏氟乙烯的重量比为9 1 1的比例配料。将磷酸亚铁锂/碳复合物、导电碳黑与聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液(6重量％ )混合成均勻的浆料，均勻涂布于铝箔集流体上，于 120°C烘干2小时，滚压成厚度约为100-120 μ m的正极片。取直径为18mm的圆片作为电池的正极，以直径为20mm的锂片作为电池的负极，以Celgard MOO为电池的隔膜，以IM的 LiFP6的有机溶液(EC DEC EMC = 1 1 1)为电解质，组装成M30型扣式电池，进行不同倍率下的放电测试，充、放电截止电压分别为4. 2V和2. 3V。其中，低于0. IC放电的曲线充放电时采用充电与放电相同的倍率，高于IC的放电曲线则采用IC充电、高倍率放电的充放电制度。磷酸亚铁锂/碳复合材料的倍率性能曲线见图2，低温性能曲线见图3。不同样品磷酸亚铁锂/碳复合材料在不同倍率下的放电比容量见表1。实施例1本实施例用于说明本发明提供的磷酸亚铁锂的制备。(1)称取硫酸亚铁(含硫酸亚铁99. 55重量％ )27. 93kg (IOOmol)，磷酸(质量百分比浓度为85. 25% ) 12. 07kg(105mol)，在室温下，先用水将磷酸稀释到80L，再将其加入硫酸亚铁中，搅拌至溶解，向此溶液中加入25g抗坏血酸粉末，加水至100L，得到含有铁源和磷源的酸性水溶液A ；称取12. 60kg—水氢氧化锂(99. 98% )，溶于水，并稀释至100L，得到含有锂源的碱性水溶液B。另外配制20g/L的氢氧化锂作为反应体系的pH值调节剂，此为溶液C。(2)先用氮气吹扫反应罐以除去其中的空气，开动搅拌，同时加入所述酸性水溶液 A、所述碱性水溶液B，加料速度均为8L/min (每分钟所述液体流的加料体积均为待加入的水溶液的总体积的1/12. 5)，加料结束后，搅拌30分钟，用少量溶液C调节反应体系的pH 值为8. 5。然后，升温至150°C，并继续搅拌反应8小时，此时反应罐内的压力来自于水蒸汽的自生压力，即该温度下水蒸汽的饱和蒸汽压0. 38Mpa。反应结束后，冷却至80°C以下，过滤、洗涤至硫酸盐含量小于0. 2重量％ (相对于干物料)，得滤饼33. 4kg，经测定其含固量为48. 5%，即含有固体量16. 2kg。(3)向上述过滤所得滤饼物中加入1.62kg葡萄糖，再加入20L去离子水，配制成含固量约为30重量％的浆料。用离心式喷雾干燥机干燥，进口温度400°C，出口温度140°C， 得到粉末状干燥产物。经测定喷雾干燥后得到的干燥产物在氮气氛下升温至800°C，并维持 1小时后的失重量约为4. 2重量％。将上述粉末置于容积为800L的间歇式煅烧炉中，在氮气保护下，以8°C /min的升温速度升温到350°C，保温1小时后，再以同样的升温速度升温到750°C，并保温8小时后，自然冷却到100°C以下，取出。其中，步骤(2)得到的磷酸亚铁锂前驱体的透射电子显微镜照片如图1所示。图中显示其为类圆片状结晶，厚度为70-100nm。前期大量的研究报道已表明此方向是锂离子扩散方向。由此可见，本发明方法可显著缩短锂离子的扩散路径。粒度测试结果为D5tl = 5. 3 μ m ；BET比表面积为13. 6m2/g ；振实密度为1. 20g/cm3。 25°C时0. IC放电比容量为156mAh/g，-30°C时0. IC的放电容量为112mAh/g，相当于常温放电容量的71%。25°C时IC循环300次容量保持率为98. 5%。比较例1本对比例用于说明制备磷酸亚铁锂的参比方法。将实施例1中反应原料液的加料方式变为先向反应釜中加入碱性液B，再加入酸性液A，其它不变。所得前驱体的颜色为暗灰色，洗涤过程中逐渐变为砖红色，说明在此种加料方式下，原料中的二价铁不能全部参与生成磷酸亚铁锂的反应，而是在高PH值下水解生成了氢氧化亚铁杂质，此杂质在空气中被氧化变为三价铁的杂质。电化学性能见表1。比较例2本对比例用于说明制备磷酸亚铁锂的参比方法。将实施例1中反应原料液的加料方式变为先向反应釜中加入碱性液A，再加入酸性液B，加料量不变。先将酸性水溶液A全部加入反应罐，用氮气吹扫反应罐以除去其中的空气，开动搅拌，以8L/min的加料速度加入碱性水溶液B，加料结束后，搅拌30分钟，不进行反应体系的PH值调节。升温到150°C，并继续搅拌反应8小时，生成白色沉淀物。过滤后， 用相同的洗水洗涤，硫酸盐含量为1. 2% (相对于干物料)。其它处理过程与实施例1相同。 电化学性能见表1。比较例3本对比例用于说明制备磷酸亚铁锂的参比方法。将实施例1中的反应原料磷酸的量变为11. 50kg(IOOmol)，其它不变。所得前驱体的形貌与实施例1相同。电化学性能见表1。配料时磷过少会导致前驱体中磷不足，不能得到具有优良电化学性能的产物。比较例4本对比例用于说明制备磷酸亚铁锂的参比方法。将实施例1中的反应原料磷酸的量变为12. 86kg(112mol)，反应体系的pH值为7。 所得前驱体的形貌与实施例1相同。电化学性能见表1。由于配料中磷过多，导致前驱体中存在磷酸氢锂或磷酸锂，此为非活性物质，会降低材料的电化学性能。电化学性能见表1。实施例2本实施例用于说明本发明提供的磷酸亚铁锂的制备。(1)称取硫酸亚铁(含硫酸亚铁99. 55重量％ )55. 86kg QOOmol)，磷酸二氢锂(质量百分比浓度为98. 32 % ) 23. 04kg (218mol)，在室温下，先用水将磷酸二氢锂溶解并稀释到100L，再将其加入硫酸亚铁中，搅拌溶解，并向此溶液中加入50g抗坏血酸粉末，加水至 120L，得到含有铁源和磷源的酸性水溶液A ；称取16kg—水氢氧化锂(99. 98% )溶于水，并稀释至80L，得到含有锂盐的碱性水溶液B。另外配制20g/L的氨水作为反应体系的pH值调节剂，此为溶液C。(2)先用氮气吹扫反应罐以除去其中的空气，开动搅拌，同时加入所述酸性水溶液 A、所述碱性水溶液B，A液的加料速度为4L/min (每分钟所述液体流的加料体积为待加入的水溶液的总体积的1/30)，B液的加料速度为2. 6L/min(每分钟所述液体流的加料体积为待加入的水溶液的总体积的1/30)加料结束后，搅拌30分钟，用少量溶液C调节反应体系的 PH值为8.0。然后，密闭反应罐，升温到180°C，并继续搅拌反应4小时。反应罐内的压力来自于水蒸汽的自生压力，达180°C后，压力为l.OOMpa。反应结束后，冷却至80°C以下，过滤、洗涤至硫酸盐含量小于0. 5重量％ (相对于干物料)，得滤饼63. 6kg,经测定其含固量为50. 3%，即含有固体量32. Okgo(3)向上述过滤所得滤饼物中加入5. 5kg的蔗糖，再加入55L去离子水，配制成含固量为36重量％的浆料。用离心式喷雾干燥机干燥，进口温度350°C，出口温度140°C，得到灰白色粉末，此喷雾干燥后得到的干燥产物在氮气氛下升温至800°C，并维持1.5小时后的失重量为4. 8重量％。将上述灰白色粉末置于容积为800L的间歇式煅烧炉中，在氩气体保护下，以1°C /min的升温速度升温到350°C，保温1小时后，再以同样的升温速度升温到 750°C，并保温4小时后，自然冷却到100°C以下。得到磷酸亚铁锂/碳复合材料。电化学性能见表1。比较例5本对比例用于说明制备磷酸亚铁锂的参比方法。步骤(1)与实施例2相同。将中步骤1所得产物在真空干燥机中于120°C干燥至恒重，得干燥产物32. mcg，用球磨机粉碎后再与4. 5kg葡萄糖混合，用气流粉碎机磨细混合均勻。此混合物在氮气氛下升温至800°C后，失重量为12. 1重量％。将上述灰白色粉末置于容积为800L的间歇式煅烧炉中，在氩气体保护下，以8°C /min的升温速度升温到350°C， 保温1小时后，再以同样的升温速度升温到750°C，并保温4小时后，自然冷却到100°C以下。得到磷酸亚铁锂/碳复合材料。电化学性能见表1。实施例3本实施例用于说明本发明提供的磷酸亚铁锂的制备。(1)称取硫酸亚铁(含硫酸亚铁97. 11重量％ )42. 94kg (150mol)，磷酸(质量百分比浓度为85. 25% ) 17. 93kg(156mol)，在室温下，先用水将磷酸稀释到80L，再将其加入硫酸亚铁中，搅拌溶解，并向此溶液中加入50g抗坏血酸粉末，加水至100L，得含有铁源和磷源的酸性水溶液A ；称取18. 90kg 一水氢氧化锂(99. 98% )溶于室温下的水，并稀释至 100L，得到含有锂盐的碱性水溶液B。另外配制20g/L的氢氧化锂作为反应体系的pH值调节剂，此为溶液C。(2)先用氮气吹扫反应罐以除去其中的空气，开动搅拌，加入所述酸性水溶液A、 所述碱性水溶液B，加料速度为5L/min(每分钟所述液体流的加料体积均为待加入的水溶液的总体积的1/20)，加料结束后，搅拌30分钟，用少量溶液C调节反应体系的pH值为9.0。 然后，升温到220°C (此时对应的自生压力为2. 2MPa)，并继续搅拌反应4小时，生成白色沉淀物。过滤、洗涤至硫酸盐含量小于0.5重量％ (相对于干物料)，得滤饼48. 7kg，经测定其含固量为49. 3%，即含有固体量24. Okgo(3)将1. 2kg的可溶性酚醛树脂溶于5L乙醇，加入上述过滤所得滤饼中，再加入45L去离子水，配制成含固量为35重量％的浆料。用离心式喷雾干燥机干燥，进口温度 3500C，出口温度140°C，得到灰白色粉末，此干燥产物在氮气氛下加热至800°C，并维持2小时后的失重量为1.9重量％。将上述灰白色粉末置于容积为800L的间歇式煅烧炉中，在氮气体保护下，以2V /min的升温速度升温到350°C，保温1小时后，再以同样的升温速度升温到750°C，并保温4小时后，自然冷却到100°C以下。电化学性能见表1。表 1磷酸亚铁锂/碳复合材料在不同倍率下的放电比容量(mAh/g)
权利要求
1.一种磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤(1)将含有铁源和磷源的水溶液液体流与锂源的水溶液液体流在惰性气氛中以并流加料的方式混合，并用PH值调节剂控制得到的混合物的PH值为7-9，所述锂源、铁源和磷源中 Li Fe P的摩尔比为1.5-3 1 1. 04-1. 1，加料完毕后，升温至150_250°C，在搅拌下反应4-8小时，并冷却至80°C以下，过滤，洗涤沉淀至硫酸盐含量或氯化物含量小于0. 5重量％，得到磷酸亚铁锂前驱体；(2)将步骤(1)得到的磷酸亚铁锂前驱体与可溶性碳源添加剂和水混合，得到固含量为30-40重量％的浆料，其中，磷酸亚铁锂前驱体与可溶性碳源添加剂的重量比为 100 10-20;将所述浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件使得到的干燥产物在800°C下的失重量不大于5重量％；(3)将步骤( 得到的产物进行焙烧。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述磷源选自H3P04、LiH2PO4和NH4H2PO4中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铁源选自FeSO4和/或狗(12。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述锂源为LiOH和/或LiH2PO415
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述PH值调节剂为氢氧化锂和/或氨水。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，每分钟含有铁源和磷源的水溶液液体流的加料体积为待加入的水溶液的总体积的1/10-1/30，每分钟锂源的水溶液液体流的加料体积为待加入的水溶液的总体积的1/10-1/30。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在步骤(1)中，将抗坏血酸粉末与含有铁源和磷源的水溶液混合的步骤，所述抗坏血酸粉末的加入量为0. 1-0. 5g/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤O)的喷雾干燥是在空气气氛中进行，热气流进口温度为300-400°C，出口温度为100-150°C。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤O)中，可溶性碳源添加剂选自可溶性淀粉、聚乙烯醇、蔗糖、葡萄糖和可溶性酚醛树脂中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤C3)中的焙烧的条件包括在惰性气氛下，在 300-400°C焙烧1-2小时并在650-780°C和常压下焙烧4_10小时。
全文摘要
本发明提供了一种磷酸亚铁锂的制备方法，其中，该方法包括下述步骤(1)将含有铁源和磷源的水溶液液体流与锂源的水溶液液体流在惰性气氛中以并流加料的方式混合，加料完毕后，升温至150-250℃，在搅拌下反应4-8小时，并冷却至80℃以下，过滤，得到磷酸亚铁锂前驱体；(2)将步骤(1)得到的磷酸亚铁锂前驱体与可溶性碳源添加剂和水混合，得到固含量为30-40重量％的浆料，将所述浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的条件使得到的干燥产物在800℃下的失重量不大于5重量％；(3)将步骤(2)得到的产物进行焙烧。采用本发明的方法得到的磷酸亚铁锂产品具有良好的电化学性能。
文档编号C01B25/45GK102381693SQ201010273009
公开日2012年3月21日 申请日期2010年9月6日 优先权日2010年9月6日
发明者李文宝 申请人:李文宝