专利名称：一种橄榄球状的α－氧化铁纳米颗粒的合成方法
技术领域：
一种橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的合成方法属于半导体纳米材料的制备技术领域。
背景技术：
α-氧化铁(α-Fe2O3)为n-型半导体材料，与SnO2、ZnO一起被认为气敏三大基体材料。纳米半导体粒子的高比表面积、高活性等性质使之成为应用于传感器方面最有前途的材料。而纳米粒子的独特性质与其尺寸、形状等有很大关系。橄榄球状的纳米级α-Fe2O3是良好的氧化物半导体气敏基体材料，无论在学术研究还是在应用方面，均具有重要的意义。
经检索，现有技术中有六项关于纳米氧化铁粉体专利报道(1)“纳米氧化铁粉体的制造方法”(申请人暨南大学，发明人李玲；申请号01130089)，该发明公开了不同形状纳米氧化铁粉体的制造方法，其特点是铁离子溶液与碱性溶液在引入表面活性剂的条件下反应，反应在常温常压下进行，调整高、低分子表面活性剂的配比，可得到不同形状的纳米氧化铁粉体。此方法制造的氧化铁粉体的粒径达10～30nm，粒度细小均匀；反应在常温常压下进行。
(2)“氧化铁制备纳米颜料及纳米磁性材料”，(申请人石家智，发明人石家智，申请号02145680)，该发明涉及一种钢铁热加工氧化铁制备纳米颜料及纳米磁性材料的技术与工艺方法是以氧化铁为主原料加入盐酸、氢氧化钠、氧化剂、添加剂进行氧化还原反应制备纳米氧化铁红、纳米氧化铁黄、纳米氧化铁黑及纳米磁性材料。
(3)“用核/壳结构的氧化铁-有机复合颗粒制备氧化铁中空颗粒的方法”，(申请人中国科学院理化技术研究所，发明人唐芳琼黄忠兵，申请号03156712)，该发明属于用复合颗粒制备无机中空亚微米颗粒的技术领域，特别涉及用(壳/核)磁性氧化铁-有机复合微球制备磁性中空亚微米颗粒的方法。
(4)“改性纳米氧化物、制备方法及其用途”，(申请人上海工程技术大学，发明人沈勇秦伟庭张惠芳王黎明丁颖，申请号200410067399)，该发明是一种改性纳米氧化物、制备方法和用于功能整理剂的用途。该改性纳米氧化物具有如下结构式如式I其中，A为纳米氧化物，所述的纳米氧化物是纳米氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化铁、纳米氧化硅及其它们的复合物；R＝(CH<sub>2</sub>＝<sub>n</sub>，n＝0～4；Y是乙烯基、羟基、氨烷基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧烷基或巯基；如式II其中，m＝0～20，R”＝A、H和C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>的烷基。系由纳米氧化物和改性剂反应、乳化后制得。
(5)“纳米氧化铁的制备方法”，(申请人上海大学，发明人李珍 焦正 吴明红 钟海舰 吕森林，申请号200510023582)，该发明涉及一种纳米氧化铁的制备方法，特别是一种采用电子束辐射法制备纳米氧化铁的方法。
(6)“氧化铁敏化的片状氧化钛可见光催化剂及制备方法，”(申请人中国科学院上海硅酸盐研究所，发明人高濂 刘红艳，申请号200510023961)，该发明提供了窄禁带半导体α-Fe2O3敏化的纳米氧化钛片状光催化剂及原位合成的制备方法。
纳米材料的性质与其尺寸、形状的均一是有很大关系的，我们合成出的一种橄榄球状的α-氧化铁纳米颗表现出尺寸、形状的均一，这为提供研究其特殊性质和实际应用提供了保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便制备一种橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的水热合成方法。本发明的特征在于，该方法按如下步骤进行1)以硝酸铁、乙二醇、氨水为原料，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水混合溶液，其中，硝酸铁浓度为1克/40毫升，乙二醇浓度为10毫升/40毫升，氨水的量为5~25毫升/40毫升，去离子水的量为25～5毫升/40毫升；2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在150~200℃温度范围加热10~48小时；3)将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和无水乙醇洗涤，放入干燥箱中进行干燥，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。
试验证明，本发明合成方法中所用原料易得，工艺简便，可合成出尺寸和形状均一的α-氧化铁纳米颗粒。
图1(a)为实施例1X射线衍射图，(b)为实施例1的透射电子显微镜照片。
图2为实施例2的硫化镉纳米线透射电子显微镜照片。
图3(a)为实施例3X射线衍射图，(b)为实施例3的透射电子显微镜照片。
图4(a)为实施例4X射线衍射图，(b)为实施例4的透射电子显微镜照片。
图5为实施例5的硫化镉纳米线透射电子显微镜照片。
图6(a)为实施例6X射线衍射图，(b)为实施例6的透射电子显微镜照片。
图7是橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的透射电子衍射图。
具体实施例方式
以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1——以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)为原料，在室温下，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水溶液作为反应起始液，硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)浓度为1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)浓度为10毫升/40毫升，氨水为15毫升/40毫升，相应的去离子水的量为15毫升/40毫升，确保溶液总体积为40毫升；——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在150℃温度范围加热24小时；——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和无水乙醇洗涤3次循环，放入干燥箱80℃中进行干燥10小时，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。
由图1a是橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的X射线衍射图，图1b可见该橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒平均长径为98.3纳米、短径为55.7纳米。
实施例2——以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)为原料，在室温下，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水溶液作为反应起始液，硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)浓度为1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)浓度为10毫升/40毫升，氨水为5毫升/40毫升，相应的去离子水的量为25毫升/40毫升，确保溶液总体积为40毫升；——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200℃温度范围加热10小时；——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和无水乙醇洗涤3次循环，放入干燥箱80℃中进行干燥10小时，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。
由图2是橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒透射电子显微镜照片，可见该橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒长径为80.9纳米、短径为37.9纳米。
实施例3——以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)为原料，在室温下，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水溶液作为反应起始液，硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)浓度为1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)浓度为10毫升/40毫升，氨水为10毫升/40毫升，相应的去离子水的量为20毫升/40毫升，确保溶液总体积为40毫升；——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200℃温度范围加热10小时；——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和无水乙醇洗涤3次循环，放入干燥箱80℃中进行干燥10小时，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。
由图3a是橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的X射线衍射图，图3b可见该橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒长径为75.9纳米、短径为41.3纳米。
实施例4——以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)为原料，在室温下，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水溶液作为反应起始液，硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)浓度为1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)浓度为10毫升/40毫升，氨水为15毫升/40毫升，相应的去离子水的量为15毫升/40毫升，确保溶液总体积为40毫升；——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200℃温度范围加热24小时；——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和无水乙醇洗涤3次循环，放入干燥箱80℃中进行干燥10小时，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。
由图4a是橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的X射线衍射图，图4b可见该橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒长径为94.4纳米、短径为48.9纳米。
实施例5——以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)为原料，在室温下，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水溶液作为反应起始液，硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)浓度为1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)浓度为10毫升/40毫升，氨水为15毫升/40毫升，相应的去离子水的量为15毫升/40毫升，确保溶液总体积为40毫升；——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200℃温度范围加热48小时；——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和无水乙醇洗涤3次循环，放入干燥箱80℃中进行干燥10小时，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。
由图5是橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的透射电子衍射图，可见该橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒长径为99.1纳米、短径为49.1纳米。
实施例6——以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)为原料，在室温下，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水溶液作为反应起始液，硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)浓度为1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)浓度为10毫升/40毫升，氨水为25毫升/40毫升，相应的去离子水的量为5毫升/40毫升，确保溶液总体积为40毫升；——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200℃温度范围加热10小时；——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和无水乙醇洗涤3次循环，放入干燥箱80℃中进行干燥10小时，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。
由图6a是橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的X射线衍射图，图6b可见该橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒长径为110.8纳米、短径为51.4纳米。
实施例7——以硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、乙二醇(HOCH2CH2OH)、氨水(NH3·H2O)为原料，在室温下，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水溶液作为反应起始液，硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)浓度为1克/40毫升，乙二醇(HOCH2CH2OH)浓度为10毫升/40毫升，氨水为20毫升/40毫升，相应的去离子水的量为10毫升/40毫升，确保溶液总体积为40毫升；——将该反应起始液放置一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200℃温度范围加热10小时；——将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和无水乙醇洗涤3次循环，放入干燥箱80℃中进行干燥10小时，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。
由图7是橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的透射电子衍射图，可见该橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒长径为254.6纳米、短径为117.7纳米。
权利要求
1.一种橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒的合成方法，其特征在于，该方法按如下步骤进行1)以硝酸铁、乙二醇、氨水为原料，配制包括硝酸铁、乙二醇的水-氨水混合溶液，其中，硝酸铁浓度为1克/40毫升，乙二醇浓度为10毫升/40毫升，氨水的量为5～25毫升/40毫升，去离子水的量为25～5毫升/40毫升；2)将所述混合溶液放置于一个聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在150～200℃温度范围加热10～48小时；3)将反应后得到的沉淀物依次经去离子水和无水乙醇洗涤，放入干燥箱中进行干燥，即得到橄榄球状的α-氧化铁纳米颗粒。
全文摘要
一种橄榄球状的α－氧化铁纳米颗粒的合成方法属于半导体纳米材料的制备技术领域。其特征在于，该方法是以硝酸铁、乙二醇、氨水为原料，配制包括硝酸铁、乙二醇的水－氨水混合溶液，将该混合溶液放置于反应釜内，在150～200℃温度范围加热10～48小时，然后经去离子水和无水乙醇洗涤，放入干燥箱中进行干燥，即得到橄榄球状的α－氧化铁纳米颗粒。本发明合成方法中所用原料易得，工艺简便，可合成出尺寸和形状均一的α－氧化铁纳米颗粒。
文档编号C01G49/02GK1817801SQ200610002148
公开日2006年8月16日 申请日期2006年1月19日 优先权日2006年1月19日
发明者曹化强, 张磊 申请人:清华大学